CN106512970A - 一步式碳化活化制备蒙脱石/生物炭复合材料的方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明为一步式碳化活化制备蒙脱石/生物炭复合材料的制备，以及应用于去除水体中的17β‑雌二醇污染物。生物炭的主要原料为农林废弃物和固体废弃物，制备的原料易于获取，价格低廉。制备的具体步骤为：加入氯化锌活化蒙脱石和生物质，再进行隔氧高温煅烧，制得蒙脱石/生物炭复合材料。本发明方法制备得到的蒙脱石/生物炭复合材料孔隙丰富，比表面积较大，对水体中的17β‑雌二醇具有较高去除能力。蒙脱石/生物炭复合材料的制备快速简单，原材料价格低廉，是一种应用潜力较高的吸附剂。

Description

一步式碳化活化制备蒙脱石/生物炭复合材料的方法及其 用途
技术领域
本发明属于环境功能材料和水处理新技术领域，具体涉及到一步碳化活化制备蒙脱石/生物炭的方法，以及应用该材料去除水体中有机污染物17β-雌二醇的应用。
背景技术
蒙脱石作为天然纳米粘土矿物，具有特殊的纳米片层结构、纳微米级粒径、层间阳离子可交换性等物化特性，使得其对无机离子有着较强的吸附能力。然而，蒙脱石矿物本身的亲水性使他们在有机污染物的处理上受到了很大的限制，解决此问题的方法就是对蒙脱石进行表面有机改性，增强其亲油性。目前，表面活性剂和偶联剂等有机改性方法均存在方法繁琐、成本髙等缺点。生物炭对各种吸附质分子均具有十分优异的吸附性能，且生产成本低，经济性能很强。因此，探索一种将蒙脱石与生物炭结合起来的制备方法，使得材料既有较低的成本，又能同时发挥两者的长处。
近年来，利用粘土矿物独特的结构，将其作为模板，通过低温水热的方法，成功制备了不同特征的粘土/碳基复合材料。这种将粘土矿物负载在碳表面的方法，确实能使粘土表面获得C-H等有机官能团，使得材料的亲有机性大大提高。然而，比表面积是决定材料吸附性能的另一个重要因素。有报道称，水热形成的非晶碳微粒的比表面积往往不高，低于100m2/g。而粘土本身的比表面也在100m2/g左右，这将严重限制材料的吸附性能。因此，在维持材料有机性的前提下，提高材料的表面积事关重要。有报道称，通过加入活化剂的方法能进一步丰富表面碳的孔道结构，或者对复合材料进行热或者酸处理能改善粘土本身的比表面积，可以提高复合材料整体的比表面积，从而改善吸附性能。目前，活化剂类型很多，比如氯化锌、磷酸、氢氧化钾、水蒸气以及二氧化碳等，均可制备出性能优良的碳。在这当中，氯化锌活化法由来已久，工艺较为成熟，简单易行，是碳活化的主要的化学方法之一。将生物质高温隔氧热解是一项低成本、简便绿色的制碳方法。并且，所得的生物炭产物纯净，灰分极低，进一步活化处理后所得的多孔碳材料性能则更加稳定。因此，利用蒙脱石和生物质，加入氯化锌一步炭化活化法制备蒙脱石/生物炭复合材料，能够增加比表面积，增加吸附位点，提高对17β-雌二醇污染物的去除能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：研究出一种较高比表面积的有机化蒙脱石吸附材料，以增强对17β-雌二醇污染物的吸附能力。
本发明提出的一步式碳化活化制备蒙脱石/生物炭复合材料的方法，利用蒙脱石和生物质为原料，加入氯化锌一步炭化活化法制备蒙脱石/生物炭复合材料，能够增加比表面积，增加吸附位点，提高吸附能力。然后将制得的材料应用于去除水体中17β-雌二醇污染物。具体步骤如下：
称取15g的无水氯化锌固体溶于水中，然后将蒙脱石粉末和生物质以1:2的质量比加入氯化锌溶液中，揽拌或超声分散后浸溃24h。其中生物质和氯化锌的质量比为1:1。将样品置于70℃的烘箱内24h。将烘干的样品置于水平管式炉中，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以350mL/min的流速通入N2，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，同时以5℃/min加温速度升至550℃，保温2h。冷却至室温后，以1mol/L的盐酸溶液洗涤多次，以除去残留有机物及其他杂质，再将产物以热蒸馏水洗涤多次至pH为7为止。最后将产物在70℃烘干，取出即得到蒙脱石/生物炭复合材料。
上述制备方法中，制备的顺序是先加入氯化锌将蒙脱石和生物质活化，在通过管式气氛炉在N2氛围下热解。
上述制备方法中，生物质的原材料选用农林副产物和固体废物等生物质。
上述制备方法中，生物质经粉碎机粉碎，并过0.3mm筛。
上述制备方法中，所述生物质和氯化锌的质量比为1:1。
上述制备方法中，所述蒙脱石粉末和生物质的质量比为1:2。
上述制备方法中，管式炉的最高温度为550℃，并在此温度条件下持续热解2h。
利用本发明方法制备得到的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料去除水体中的17β-雌二醇。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.生物炭制备的原料为常见废弃物，如花生壳，甘蔗渣，木屑和稻壳等，这些原料易于收集，而且价格低廉。
2.本发明的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的制备方法快速简单，周期短，不需要复杂的化工设备，能够大规模生产。
3.产品无毒，对环境友好。
4.本发明的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料，亲油性强，比表面积大，对17β-雌二醇污染物的去除效率高。
附图说明
图1是本发明实施例1的蒙脱石/生物炭复合材料的实物图。
图2是本发明实施例1的蒙脱石/生物炭复合材料的扫描电镜示意图。
图3是本发明实施例3的不同时间对水体中17β-雌二醇的吸附量的影响。
图4是本发明实施例4的不同pH对水体中17β-雌二醇的吸附量的影响。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种本发明所述的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的具体制备方法如下：
称取一定量的无水氯化锌固体溶于水中，然后将蒙脱石粉末和生物质以1:2的质量比加入氯化锌溶液中，揽拌或超声分散后浸溃24h。其中生物质和氯化锌的质量比为1:1。将样品置于70℃的烘箱内24h。将烘干的样品置于水平管式炉中，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以350mL/min的流速通入氮气，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，同时以5℃/min加温速度升至550℃，保温2h。冷却至室温后，以1mol/L的盐酸溶液洗涤多次，以除去残留有机物及其他杂质，再将产物以热蒸馏水洗涤多次至pH为7为止。最后将产物在70℃烘干，取出即得到蒙脱石/生物炭复合材料。
如图1所示，上述制得的蒙脱石/生物炭复合材料外观为黑色。将其置于扫描电镜下观察，其表面结构如图2所示，可以观察到该材料粗糙无型，有丰富的孔隙结构。
实施例2：
本发明的蒙脱石/生物炭复合材料处理水体中的17β-雌二醇，包括以下步骤：
分别取0.4～6mg/L17β-雌二醇溶液100mL于锥形瓶中，每个锥形瓶中加入5mg该材料后，置于水浴恒温振荡器中，在25℃条件下反应。24h后，每个锥形瓶分别取10mL溶液进行离心，离心后通过0.45μm滤膜过滤，取滤液于离心管中。采用荧光风光光度计检测反应后的溶液浓度。结果如表1所示：
表1：不同17β-雌二醇初始浓度条件下的吸附量数据
初始浓度(mg/L) 吸附量(mg/g)
6 72.40
4 38.21
2 20.76
1 12.44
0.8 10.75
0.6 9.73
0.4 7.11
由表1可知，在不同17β-雌二醇初始浓度条件下，该材料对水体中17β-雌二醇具有较高吸附能力。在初始浓度为0.4mg/L的条件下具有7.11mg/g的吸附量，并随初始浓度增加而增加，到6mg/L的条件下该吸附剂的吸附量达到72.40mg/g。
实施例3：
本发明的蒙脱石/生物炭复合材料处理水体中的17β-雌二醇，包括以下步骤：
将5mg该材料加入到100mL的6mg/L的17β-雌二醇溶液中，置于水浴恒温振荡器中，在25℃条件下反应。在不同的间隔时间点分别取10mL溶液进行离心，离心后通过0.45μm滤膜过滤，取滤液于离心管中。采用荧光分光光度计检测反应后的溶液浓度。不同时间下的吸附量结果如附图3所示。
由图3可知，该材料对水体中17β-雌二醇的吸附量随着时间的增加不断增加。在15min到120min之间，吸附量快速增加，并在1440min以后开始达到饱和。这说明该材料能够快速吸附处理水体中的17β-雌二醇。
实施例4：
本发明的蒙脱石/生物炭复合材料处理水体中的17β-雌二醇，包括以下步骤：
配置5份100mL的6mg/L的17β-雌二醇溶液，用1mol/L的NaOH和HCl调节pH分别为3，5，7，9和11。加入上述材料5mg。置于水浴恒温振荡器中，在25℃条件下反应。在不同的间隔时间点分别取10mL溶液进行离心，离心后通过0.45μm滤膜过滤，取滤液于离心管中。采用荧光分光光度计检测反应后的溶液浓度。不同pH下的吸附量结果如图4所示。
由图4可知，不同pH条件对吸附存在影响。pH较高时不利于吸附剂对17β-雌二醇的去除，随着pH升高，吸附量逐渐下降。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料，其特征在于，利用氯化锌的活化，增加材料的比表面积，提高材料的吸附能力。
2.一种如权利要求1所述的一种去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：
称取一定量的无水氯化锌固体溶于水中，然后将蒙脱石粉末和生物质以1:2的质量比加入氯化锌溶液中，揽拌或超声分散后浸溃24h。其中生物质和氯化锌的质量比为1:1。将样品置于70℃的烘箱内24h。将烘干的样品置于水平管式炉中，热解过程中保持气氛炉的石英管密封，同时向管内以350mL/min的流速通入氮气，以此来保持整个热解过程的厌氧条件，同时以5℃/min加温速度升至550℃，保温2h。冷却至室温后，以1mol/L的盐酸溶液洗涤多次，以除去残留有机物及其他杂质，再将产物以热蒸馏水洗涤多次至pH为7为止。最后将产物在70℃烘干，取出即得到蒙脱石/生物炭复合材料。
3.一种如权利要求2所述的去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备中生物质和氯化锌的质量比为1:1。
4.一种如权利要求2所述的去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备中蒙脱石粉末和生物质的质量比为1:2。
5.一种如权利要求2所述的去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的制备中管式炉的最高温度为550℃，并在此温度条件下持续热解2h。
6.一种如权利要求2所述的去除水体中17β-雌二醇的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料的用途，其特征在于，用所述材料去除水体中的17β-雌二醇。
7.根据权利要求6所述的用途，其特征在于，本发明方法制备得到的一步式碳化活化蒙脱石/生物炭复合材料对水体中的17β-雌二醇具有较高去除能力。氯化锌的一步式碳化活化显著提高了其吸附能力，具有较高的应用潜力。
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