CN101234330A - 新型炭陶复合吸附材料制备方法 - Google Patents

新型炭陶复合吸附材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种新型炭陶复合吸附材料制备方法，包括原料制备、捏合成型、干燥、高温活化、后处理；本发明采用烧炭工艺取代现有的烧陶瓷工艺制备炭陶，由于提高升温速率、降低活化温度，大大缩短了工艺周期，既有利于木炭转化成活性炭，又有利于产品得率和性能的提高，同时降低了成本。制得的新型炭陶复合吸附材料还具有耐水、不自燃、强度高、比表面积大等优点。

Description

新型炭陶复合吸附材料制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附材料的制备方法，特别是一种新型炭陶复合吸附材料制备方法。
背景技术
活性炭广泛用于气体吸附、分离、净化及液体净化、溶质富集等领域。随着应用领域的扩大，应用环境的苛刻，对活性炭提出越来越高的要求，例如：要求比表面积大、强度高、耐磨、耐水、难自燃，甚至是高温条件下耐水等。炭陶复合吸附材料则具有大的几何接触面积和使用所需的强度。有非常优异的动力学性能和难自燃的特性，避免了通常活性炭应用装置中由于颗粒炭或粉状炭堆积装填阻力大易降低吸附效率及容易自燃等缺点，改善并拓宽了活性炭的使用性能和领域。
已有的炭陶复合吸附材料的制造方法，根据专利申请号89109217.X、专利申请号95120973.6、专利号93102811.6、文章《新型复合材料——活性炭陶瓷的制造及其应用》等文献所述，其所选用的粘土均为几种粘土互配而成。文章《新型复合材料——活性炭陶瓷的制造及其应用》中还提到，不使用高岭土。
在专利申请号89109217.X和专利号93102811.6中，所用的主要原料是“活性炭”，由此可见，已有制造方法制得的炭陶复合吸附材料，其作为吸附剂的使用功能是原材料中活性炭所预有的，与制造方法基本无关。另外专利号93102811.6的烧成温度较高，为1100～1280℃，烧成时间为16～26小时，由于温度很高，时间很长，不利于炭孔隙结构的发达，故其虽然以活性炭为原料，但其制得的比表面积、总孔容积、吸苯值均较小。
另外，专利申请号92101515.1中提出了用软木、硬木粉或骨粉与陶土混合制活性炭陶粒复合滤料，但由于主要材料使用的是软木、硬木粉或骨粉而不是使用炭粉，这样制得的产品炭含量较低。值得一提的是，专利申请号95120973.6申请文件中也使用炭粉作为制作活性炭蜂窝体的主要原料，但其所选用的粘土为几种粘土互配而成的，并且通过水蒸气和添加适量的碳酸盐和硅酸盐对炭粉进行双重活化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好吸附性能的新型炭陶复合吸附材料的制备方法。
本发明的新型炭陶复合吸附材料的制备方法，包括原料制备、捏合成型、干燥、高温活化、后处理；具体包括以步骤：
1、原料制备
(1)制备炭粉：取植物炭源材料(例如果壳、锯屑等)为原材料，置植物炭源材料于300～600℃下炭化1～4小时，然后粉碎成为0.105mm～0.074mm的炭粉备用；
(2)制备粘土坯：取含有铁和钙化合物的粘土(例如：膨润土、或海泡石、或高岭土、或红壤土……)，经水淘洗为0.15mm～0.074mm、含水率为20％～30％的粘土坯备用；
(3)制备胶液：取纤维素类胶粘剂(例如：羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素……，其中的一种或多种；)和/或淀粉类粘结剂(例如：羧甲基淀粉钠、羧甲基淀粉、羟甲基淀粉、羟乙基淀粉、羟丙基淀粉……，其中的一种或多种；)为有机粘接剂和润滑剂，胶粘剂均为固体，与水调配成质量分数为1.5～10％的胶液备用；
2、捏合成型：将所述的炭粉、粘土坯、胶液按重量份数分别为30～80份、30～115份、35～100份的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为3～5cm，直径为0.3～0.7cm的圆柱形小条；
3、干燥：将上述圆柱形小条自然阴干或在50～100℃下烘干，得炭陶坯；
4、高温活化：将干燥后的炭陶坯，在高温下焙烧，从室温升至700～950℃，保温2～10小时，保温期间温差不大于±15℃，升温速率控制在3～15℃/min；保温结束后，自然冷却至室温；
5、后处理：包括酸洗、水洗和烘干；取高温活化后自然冷却的炭陶坯进行酸洗、水洗，在温度为70～90℃，1～2mol/L的盐酸中酸洗浸泡5～30分钟后，然后用水冲洗至pH为6～7，烘干即可。
本发明的一种新型炭陶复合吸附材料的制备方法，采用烧炭工艺 取代现有的烧陶瓷工艺制备炭陶，由于提高升温速率、降低活化温度，使整个生产时间从原来的16～26小时缩短到5～15小时，大大缩短了工艺周期；最高温度也从1100～1280℃降低到700～950℃，既有利于木炭转化成活性炭，又有利于产品得率和性能的提高，同时降低了成本；采用未活化的炭粉替代现有的活性炭和木屑为原料，解决了使用活性炭为原料的产品价格高的问题，也比使用木屑为原料制得的炭陶具有更高的炭含量，也就相应的具有较高的吸附性能。采用含有铁化合物和钙化合物的单一种粘土为无机粘结剂，这使得炭粉在加热活化的同时，进一步受到粘土中铁化合物和钙化合物的催化活化作用，使炭的孔隙结构更加发达。以铁化合物为例进行说明，由于炭在高温下具有还原性能把粘土中的氧化态的铁还原为单质铁：FeyOx+xC＝yFe+xCO。铁微粒在炭化料内造孔，产生中孔。同时还有非催化活化反应的进行，这些非催化活化反应主要产生微孔，制得孔隙结构发达、吸附性能良好的炭陶制品；在焙烧过程中，不再另行通入水蒸气、二氧化碳等气体，以此简化工艺、降低成本。而是根据高温下，炉内空气中存在的氧气对炭进行活化，其活化机理为：C+O2＝CO2+94.0kcal；2C+O2＝2CO+53.2kcal；C+CO2＝2CO-40.8kcal。最后，对炭陶坯进行酸洗、水洗，除去铁和钙，进一步使孔隙充分暴露出来，有利于炭陶孔隙结构和吸附性能的提高。采用本发明的炭陶制备方法比现有的生产工艺具有成本低、工艺简单、得率高、效益高等优点；得到的炭陶复合吸附材料，具有较好的强度和耐水性、发达的孔隙和较大的比表面积、流体阻力小，并且难自燃，是一种新型炭陶复合吸附材料。
采用美国Micrometric公司ASAP2010型全自动比表面积分析仪，对本发明的粉状和块状的炭陶复合吸附材料进行的比表面积测定，结果列于表1。
表1    炭陶复合吸附材料性能测定结果
    项目 结果
比表面积(m2/g) 573.9
炭含量(g/g) 44.65％
亚甲基蓝(mg/g) 127.5
碘值(mg/g) 543.6
苯吸附量(g/g) 0.223
本产品与现有产品的性能比较，如下表：
   比表面积(m2/g)   苯吸附量(克/克炭)
  本产品     573.9     0.223
  现有产品     538     0.1526
实施例1  一种炭陶复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将木屑置于程序升温炉中400℃下炭化1小时，并粉碎至0.105mm～0.074mm，得炭粉备用；
2、将红壤土经水淘洗至0.15mm～0.074mm，得土坯备用，水分含量控制在30％；
3、采用羧甲基纤维素钠为粘接剂，与水调配成质量分数为3％的胶液备用；
4、将所述的炭粉、红壤土坯、胶液按重量比为66∶48∶74的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为5cm，直径为0.3cm的圆柱形条状物，置隧道干燥窑中100℃烘干；
5、置烘干后的条状物于程序升温炉中，从室温升至900℃保温4小时，焙烧活化，上下温差不大于±15℃，升温速率控制在5℃/min；
6、室温下取出制品，用80℃的1.5mol/L盐酸酸洗20分钟，然后用沸水洗至Ph为6～7，烘干即可。
实施例2一种炭陶复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将果壳置于程序升温炉中500℃下炭化3小时，并粉碎至0.105～0.074mm，得炭粉备用；
2、将高岭土经水淘洗至0.15mm～0.074mm，得高岭土坯备用，水分含量控制在30％。
3、采用羧甲基纤维素和乙基纤维素为粘接剂，任意组配后与水调配成质量分数为1.5％的胶液备用；
4、将所述的炭粉、高岭土坯、胶液按重量比为80∶30∶100的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为3cm，直径为0.7cm的圆柱形条状物，置隧道干燥窑中50℃烘干；
5、置烘干后的条状物于程序升温炉中，从室温升至950℃保温6小时，焙烧活化，上下温差不大于±15℃，升温速率控制在10℃/min；
6、室温下取出制品，用80℃的1.5mol/L盐酸酸洗20分钟，然后用沸水洗至Ph为6～7，烘干即可。
实施例3 一种炭陶复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将木屑置于程序升温炉中600℃下炭化4小时，并粉碎至0.105～0.074mm，得炭粉备用；
2、将膨润土经水淘洗至0.15mm～0.074mm，得膨润土坯备用，水分含量控制在20％。
3、采用羧甲基淀粉钠和羟丙基甲基纤维素为粘接剂，任意组配后与水调配成质量分数为8％的胶液备用；
4、将所述的炭粉、膨润土坯、胶液按重量比为50∶63∶60的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为4cm，直径为0.5cm的圆柱形条状物，置隧道干燥窑中80℃下烘干；
5、置烘干后的条状物于程序升温炉中，从室温升至800℃保温2小时，焙烧活化，上下温差不大于±15℃，升温速率控制在15℃/min；
6、室温下取出制品，用80℃的1.5mol/L盐酸酸洗20分钟，然后用沸水洗至Ph为6～7，烘干即可。
实施例4一种炭陶复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1、将木屑置于程序升温炉中300℃下炭化2小时，并粉碎至0.105～0.074mm，得炭粉备用；
2、将海泡石经水淘洗至0.15mm～0.074mm，得海泡石土坯备用，水分含量控制在30％。
3、采用羧甲基淀粉为粘接剂，与水调配成质量分数为5％的胶液备用；
4、将所述的炭粉、海泡石土坯、胶液按重量比为30∶115∶35的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为5cm，直径为0.6cm的圆柱形条状物，置隧道干燥窑中90℃下烘干；
5、置烘干后的条状物于程序升温炉中，从室温升至700℃保温10小时，焙烧活化，上下温差不大于±15℃，升温速率控制在3℃/min；
6、室温下取出制品，用80℃的1.5mol/L盐酸酸洗20分钟，然后用沸水洗至Ph为6～7，烘干即可。
将炭陶复合吸附材料进行浸泡实验，在0～100℃水中进行长时间浸泡试验，试验结果表明，本发明的产品不受侵蚀，在任何一种情况下均未出现崩塌、粉化、破损等不良现象，保持完整的结构，并且没有任何溶出物。
本发明的炭陶复合吸附材料可用于，脱色领域，如：除去处理桃红、绿色、耐晒黑、天蓝等印染废水，只需取一定量的炭陶复合吸附材料与印染废水中，直到液体变澄清，过滤即可；脱臭领域，如：用做冰箱除臭剂、鞋子脱臭剂等，只需取一定量的炭陶复合吸附材料用无纺布包装好，放入冰箱或鞋子里头就可以了，吸附饱和的炭陶制品，可以在阳光下或低温下烘干，就可以达到再次使用的目的。吸附有机挥发性气体领域，如：苯、甲苯、甲醛等，只需取一定量的炭陶复合吸附材料与上述场所，就可以达到有效降低其气体浓度的功效，达到净化空气的目的。

Claims (4)

1. 一种新型炭陶复合吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料制备：(a)制备炭粉：置植物炭源材料于300～600℃下炭化1～4小时，然后粉碎成为0.105mm～0.074mm的炭粉备用；
(b)制备粘土坯：取含有铁和钙化合物的粘土，经水淘洗为0.15mm～0.074mm、含水率为20％～30％的粘土坯备用；
(c)制备胶液：取纤维素类胶粘剂和/或淀粉类粘结剂与水调配成质量分数为1.5～10％的胶液备用；
(2)捏合成型：将所述的炭粉、粘土坯、胶液按重量份数分别为30～80份、30～115份、35～100份的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为3～5cm，直径为0.3～0.7cm的圆柱形小条；
(3)干燥：将上述圆柱形小条自然阴干或在50～100℃下烘干，得炭陶坯；
(4)高温活化：将干燥后的炭陶坯，在高温下焙烧，从室温升至700～950℃，保温2～10小时，保温期间温差不大于±15℃，升温速率控制在3～15℃/min；
(5)后处理：包括酸洗、水洗、烘干；取高温活化后自然冷却的炭陶坯，在温度为70～90℃，1～2mol/L的盐酸中酸洗浸泡5～30分钟后，水洗至pH为6～7，然后烘干。
2. 根据权利要求1所述的一种新型炭陶复合吸附材料的制备方法，其特征在于所述的含有铁和钙化合物的粘土为膨润土、或海泡石、或高岭土、或红壤土。
3. 根据权利要求1或2所述的一种新型炭陶复合吸附材料的制备方法，其特征在于所述的纤维素类胶粘剂为羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、甲基纤维素、乙基纤维素；所述的淀粉类粘结剂为羧甲基淀粉钠、羧甲基淀粉、羟甲基淀粉、羟乙基淀粉、羟丙基淀粉。
4. 根据权利要求1所述的一种新型炭陶复合吸附材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将木屑置于程序升温炉中400℃下炭化1小时，并粉碎至0.105mm～0.074mm，得炭粉备用；
(2)将红壤土经水淘洗至0.15mm～0.074mm，得土坯备用，水分含量控制在30％；
(3)采用羧甲基纤维素钠为粘接剂，与水调配成质量分数为3％的胶液备用；
(4)将所述的炭粉、红壤土坯、胶液按重量比为66∶48∶74的比例混合，经捏合机捏合均匀，再用成型挤条机挤成长度为5cm，直径为0.3cm的圆柱形条状物，置隧道干燥窑中100℃烘干；
(5)置烘干后的条状物于程序升温炉中，从室温升至900℃保温4小时，焙烧活化，上下温差不大于±15℃，升温速率控制在5℃/min；
(6)室温下取出制品，用80℃的1.5mol/L盐酸酸洗20分钟，然后用沸水洗至Ph为6～7，烘干即可。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
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Assignee: Fujian Naoshan Paper Industry Group Co., Ltd.

Assignor: Fujian Agricultural and Forestry University

Contract record no.: 2010350000172

Denomination of invention: Method for preparing novel carbon pottery composite adsorption material

Granted publication date: 20091209

License type: Exclusive License

Open date: 20080806

Record date: 20100719

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Granted publication date: 20091209

Termination date: 20180202

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