CN103537258B

CN103537258B - 一种磁性粘土纳米复合材料的制备方法

Info

Publication number: CN103537258B
Application number: CN201310195059.6A
Authority: CN
Inventors: 肖正辉; 彭芳芳; 崔芹芹; 张蕊
Original assignee: Hefei University of Technology
Current assignee: Hefei University of Technology
Priority date: 2013-05-24
Filing date: 2013-05-24
Publication date: 2016-07-06
Anticipated expiration: 2033-05-24
Also published as: CN103537258A

Abstract

本发明公开了一种新型磁性粘土纳米复合材料的制备方法。其特征是以蔗糖等碳源、粘土和硝酸镍为原料，在室温下将硝酸镍和粘土按1∶10～30的质量比混合球磨，高温煅烧后得到的固体混合物与碳源按1∶5～20的质量比混合，再次球磨煅烧得到新型磁性粘土纳米复合材料。本方法制备的磁性复合材料以廉价的粘土为原料，负载磁性材料和炭物质。制备过程简单，原料易得，绿色环保，符合实际生产需要。这种材料可以广泛用于工业原料的净化，污水处理，纳米膜材料和工业废水、染料的深度处理。同时该复合材料还具有磁性，因而在外部磁场的作用下能够实现快速分离和回收，而不产生二次污染。

Description

一种磁性粘土纳米复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米复合材料的制备方法。具体地说，是一种磁性粘土纳米复合材料的制备方法。

背景技术

粘土是一种重要的矿物原料，广泛分布于世界各地的岩石和土壤中，易得且价格便宜。它具有很好的物理吸附性、表面化学活性及与其他阳离子交换的能力，故其被广泛用制造陶瓷制品、耐火材料、建筑材料，在饮水加工和其它化学工艺中作为离子交换器以及密封垃圾填埋场等。如果只单单用粘土去吸附一些污染物质，并不能实现高的吸附效率和有效的回收利用。

因此，制备出一种吸附效率高、吸附速度快、吸附容量大，价格低廉易回收的去除污染水体中重金属离子，有机污染物，染料等的理想吸附剂变得非常重要。同时制备新型材料的方法需工艺简单有效，且使其颗粒微/纳米化、多孔性、比表面积大等优良特性，尤其是在外加磁场的作用下能够快速分离，可实现对吸附材料以及贵重金属离子的回收和循环利用。这样不仅在吸附材料的选择和重金属的回收利用方面有明显的优势，而且能克服传统处理污染重金属离子方法中的不足。

发明内容

本发明旨在提供一种磁性纳米复合材料的制备方法。这种磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理，并实现对复合材料的回收利用。

技术方案：为了实现上述发明目的本发明采用的技术方案如下：

本发明的思路是以粘土，硝酸镍和碳源按一定的质量比分步混合球磨、煅烧得到一种磁性粘土纳米复合材料。

一种磁性粘土纳米复合材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作：

1)、将硝酸镍和粘土按1∶10～30的质量比称量，混合后充分球磨4～8h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在350～650℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与碳源按质量比1∶5～20称量，混合后充分球磨4～8h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在550～850℃的惰性气体氛围下煅烧2～6h得到一种磁性粘土纳米复合材料。

步骤1)中所述的粘土为凹凸棒、海泡石、硅藻土、蒙脱土中的一种或几种。

步骤2)中所述的惰性气体氛围由氩气或氮气或氮-氩混合气体构成；所述的优选煅烧温度为500℃。

步骤3)中所述的碳源是蔗糖，葡萄糖，麦芽糖，柠檬酸，淀粉，草酸或尿素中的一种或数种。

步骤4)中所述的优选煅烧温度为700℃。

本发明与现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：

1、与现有粘土复合材料的合成技术相比，本发明方法得到的磁性复合材料的整个工艺过程简单安全，成本低廉，产率高，是一种新型的环境净化功能材料。

2、该粘土复合材料具有磁性，因而在外部磁场的作用下，能在较短的时间内快速实现对吸附材料的循环利用，经济有效，且不产生二次污染。

3、该磁性纳米复合材料可广泛用于含有重金属离子、有机污染物和污染染料的生活污水和工业废水的处理。

附图说明

图1是实施例3中所用海泡石粘土样品(a)和由实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品(b)的XRD图；

图2是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的SEM图；

图3是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的TEM图；

图4是实施例3制备得到的磁性纳米复合材料样品的N2吸附一脱附曲线及孔径分布图。结果显示得到的磁性复合材料的平均粒径分布＜20nm.

实施例1

1)称取凹凸棒10g和硝酸镍1g混合后充分球磨4h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在350℃的氮气气体氛围下煅烧2h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与蔗糖分别按2g和10g称量，混合后充分球磨4h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在550℃的氮气气体氛围下煅烧2h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例2

制备步骤依次如下：

1)称取凹凸棒20g和硝酸镍1g混合后充分球磨5h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在400℃的氩气气体氛围下煅烧3h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与麦芽糖分别按2g和20g称量，混合后充分球磨5h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在600℃的氩气气体]氛围下煅烧3h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例3

1)称取海泡石15g和硝酸镍1g混合后充分球磨4h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在450℃的氮气气体氛围下煅烧4h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与葡萄糖分别按2g和30g称量，混合后充分球磨6h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在650℃的氮气气体氛围下煅烧4h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例4

1)称取硅藻土25g和硝酸镍1g混合后充分球磨6h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在550℃的氩气气体氛围下煅烧5h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物柠檬酸分别按1g和20g称量，混合后充分球磨6h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在700℃的氩气气体氛围下煅烧5h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例5

1)称取硅藻土30g和硝酸镍1g混合后充分球磨8h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中600℃的氮气气体氛围下煅烧6h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与淀粉分别按1g和20g称量，混合后充分球磨8h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在800℃的氮气气体氛围下煅烧6h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例6

1)称取蒙脱土20g和硝酸镍1g混合后充分球磨7h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在650℃的氩气气体氛围下煅烧3h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与尿素分别按2g和30g称量，混合后充分球磨7h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在850℃的氩气气体氛围下煅烧3h得到磁性粘土纳米复合材料。

实施例7

1)称取蒙脱土25g和硝酸镍1g混合后充分球磨8h；

2)、将步骤1)球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在650℃的氮气气体氛围下煅烧3h；

3)、将步骤2)煅烧后得到的固体混合物与草酸分别按2g和30g称量，混合后充分球磨6h；

4)、将步骤3)研磨得到的固体混合物放入管式炉中在850℃的氮气气体氛围下煅烧4h得到磁性粘土纳米复合材料。

Claims

1.一种磁性粘土复合纳米材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行操作：

1）、称取海泡石15g和硝酸镍1g混合后充分球磨4h；

2）、将步骤1）球磨后得到的固体混合物置入管式炉中在450℃的氮气气体氛围下煅烧4h；

3）、将步骤2）煅烧后得到的固体混合物与葡萄糖分别按2g和30g称量，混合后充分球磨6h；

4）将步骤3）研磨得到的固体混合物放入管式炉中在650℃的氮气气体氛围下煅烧4h得到磁性粘土纳米复合材料。