CN114618436A - 一种渗透性反应墙介质材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种渗透性反应墙介质材料及其制备方法和应用，该材料的制备方法包括以下步骤：将废弃果肉与水混合后煮沸，过滤，收集滤液，将滤液浓缩，制得果浆；将天然多孔矿物与果浆混合，然后将混合物加热干燥，得矿物混合物；于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，直至果浆石墨烯化，然后，对物料进行清洗干燥，制得。该材料可有效解决现有的材料存在的成本高且易产生二次污染物的问题。

Description

一种渗透性反应墙介质材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及一种渗透性反应墙介质材料及其制备方法和应用。
背景技术
地下水作为生态环境和水资源系统的重要组成部分，对全球水循环和供水都具有重要意义。然而，近几十年来，人口增长和工农业发展导致的地下水污染严重威胁着环境安全和公共健康。重金属指的是比密度大于5 g/cm3的金属或类金属，现已成为世界各地地下水中的一种重要污染物。过量摄入重金属可能对人体的器官或生理过程造成不可逆转的损伤。近年来，地下水中的重金属因其环境持久性、生物蓄积性、毒性以及对生态系统和人类健康造成的其他负面影响而受到广泛关注。从饮用水中过量摄入金属可能对人类健康产生不利影响，重金属如铅Pb、Al、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As和Cd对人体有不同的毒性作用，它们可能对人体的神经系统、肾脏功能、骨化过程以及其他器官或生理过程造成不可逆转的损伤。现有的工业危险废物严重危害地下水环境，因此在加强危险废物堆放场地治理的同时，还应针对铬渣、锰渣堆放场及工业尾矿库等开展地下水重金属污染防治的示范工作。
目前常用于处理地下水污染的技术包括化学处理技术、生物处理技术和物理化学处理技术。化学处理技术旨在通过氧化、还原和中和等反应，将金属污染物转化为稳定的状态来降低其毒性或移动性。这一过程主要通过向地下水污染带注入重金属发生反应的材料来实现，反应材料包括化学还原剂和氧化剂等。常用的化学还原剂包括连二亚硫酸盐、硫化氢以及基于铁的材料，例如零价铁（ZVI）、零价铁胶体和亚铁盐等。常用的化学氧化剂则包括过氧化氢、过硫酸盐、高铁酸盐、高锰酸钾以及臭氧等。但是化学处理技术所使用的化学还原剂和氧化剂成本高，存在二次污染风险等问题。地下水的重金属修复的生物过程是通过吸附、氧化、还原和甲基化等多种机制发生的，经生物、生物化学和生物吸附处理技术的修复，达到降低地下水中重金属浓度或移动性的目的。生物处理有许多优点，如成本低、可再生、化学或生物沉积物体积小、效率高等，一些生物吸附剂甚至为重金属的回收提供了可能性。但是，周期长，处理效率不稳定是其发展应用的瓶颈。地下水的物理化学修复技术依赖于物理过程，例如建造反应墙、物理吸附或吸收，此外传质以及利用化学或生化过程也起到了重要作用。大多数时候，上述两种过程同时作用以解决污染问题。渗透性反应墙（Permeable Reactive Barrier，PRB）是利用物理化学原理处理地下水中污染物的重要技术之一。渗透性反应墙（PRB）是一种用于污染地下水原位修复的创新技术，其概念定义如下：在地下安置活性反应材料，用于拦截污染物，并提供一个经过活性介质材料的水流动路径，以实现污染物经反应墙后浓度逐渐下降，并将污染物转化为环境可接受的形式。采用可渗透性反应墙对地下水污染治理已经得到了验证，如已公开的中国发明专利申请《一种基于Fe0-膨润土改性生物炭填料的复合可渗透性反应墙系统及其应用，申请公布号:CN114249507A》。
PRB技术的关键是反应墙中活性反应介质即修复填料的选择。活性反应介质应具有可反应性、稳定性、成本低廉、优越的水性能、环境相容性、安全性。可反应性——反应材料能够通过物理、化学或生物反应将地下水中的污染组分快速去除。稳定性——由于渗透性反应墙内的活性物质不能经常被替换，因此希望活性物质能在较长时间内保持活性。成本低廉——反应材料以可承受的成本提供。优越的水力性能——由于反应材料的颗粒大小决定了其水力传导率，反应介质的导电性必须高于周围土体的导电性，才能使地下水流容易穿过PRB，因此，反应介质粒度的选择至关重要。环境相容性——应确保反应介质不与污染物形成任何不良的副产品，不溶解或释放任何不良物质，从而成为新的污染源。安全性——材料的处理不应该对施工人员的健康造成任何风险。但是，现有的反应墙介质材料均存在成本高，易产生二次污染的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种渗透性反应墙介质材料及其制备方法和应用，该材料可有效解决现有的材料存在的成本高且易产生二次污染物的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废弃果肉与水混合后煮沸，过滤，收集滤液，将滤液浓缩，制得果浆；
（2）将天然多孔矿物与果浆混合，然后将混合物加热干燥，得矿物混合物；
（3）于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，直至果浆石墨烯化，然后，清洗干燥，制得。
进一步地，步骤（1）中将滤液于70-80℃条件下浓缩成果浆。
进一步地，步骤（2）中天然多孔矿物与果浆的质量比为2-3:7-8。
上述方案中，采用上述质量比将果浆和天然多孔矿物混合，当果浆后续进行石墨烯化的过程中，可均匀且充分的分布于天然多孔矿物的表面，提高对重金属的吸附效果。
进一步地，步骤（2）中混合物于80-90℃条件下进行热风干燥，直至果浆固化。
进一步地，步骤（2）中天然多孔矿物为天然沸石、蒙脱石、砾石或火山石。
进一步地，步骤（3）中第一阶段以2-3℃/min的升温速度将混合物加热至10-20℃，保持0.5-1h；第二阶段以3-4℃/min的升温速度将混合物加热至200-250℃，保持1-1.5h；第三阶段以9-10℃/min的升温速度将混合物加热至700-750℃，保持3-4h。
上述方案中，采用分阶段进行升温的操作，可减少材料内外的温差，使得材料内的温度均匀升高，降低材料的内应力，避免局部温度升高过快导致材料开裂；同时，分阶段升温也可提高果浆石墨烯化的程度，提高对重金属的吸附效果。
进一步地，步骤（3）中用清水对物料进行清洗，然后于100-110℃条件下进行烘干。
一种渗透性反应墙介质材料在制备渗透性反应墙中的应用。
本发明所产生的有益效果为：
1、本发明中将废物进行资源化利用，通过将绿色安全的废弃果实和天然多孔矿物进行结合，制备出绿色环保、安全无害的介质材料，该材料在制备过程中，主要依靠加热以及自然冷却操作，未添加任何辅助化学药剂，其在后续使用过程中不会对环境产生任何有毒有害物质；且该材料的制备过程相对简单，使用的设备均为现有装置，具有生产方便的优点。
2、本申请中使用的果浆中含有大量的葡萄糖、果糖等碳源，经过高温处理后的碳源被石墨烯化，石墨烯上的碳原子经sp2电子轨道杂化以稳定的σ键相连，其中C-C键长约为0.142nm，有很好的力学性；石墨烯是重复的碳六元环紧密连在一起形成的二维蜂窝状分子，碳原子π电子可自由移动，使得石墨烯表面呈负电性，重金属阳离子可以很快吸附在石墨烯的表面；石墨烯具有较高比表面积，这使得石墨烯表面有很多吸附位点，可以实现对水体中的重金属吸附去除的目的。
附图说明
图1为本发明介质材料制备流程图；
图2为本发明的渗透性反应墙的结构示意图；
图3为实施例1中渗透性介质材料对重金属去除率的统计图；
附图标记：1、大颗粒石英砂层；2、小颗粒石英砂层；3、介质层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例1
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废弃果肉去核，然后与水混合后煮沸15min，过滤，收集滤液，将滤液离心至纯度为95%，然后在70℃条件下浓缩，制得果浆；
（2）将天然沸石与果浆按照2:7的质量比混合，然后将混合物于80℃条件下进行热风加热干燥，直至果浆在天然沸石表面固化，得矿物混合物；
（3）于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，具体为：第一阶段以2℃/min的升温速度将混合物加热至10℃，保持0.5h；第二阶段以3℃/min的升温速度将混合物加热至200℃，保持1h；第三阶段以9℃/min的升温速度将混合物加热至700℃，保持3h直至果浆石墨烯化，自然冷却，然后，用清水对物料进行清洗2次，于100℃条件下干燥，制得。
实施例2
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废弃果肉去核，然后与水混合后煮沸30min，过滤，收集滤液，将滤液离心至纯度为99%，然后在80℃条件下浓缩，制得果浆；
（2）将蒙脱石与果浆按照2:8的质量比混合，然后将混合物于90℃条件下进行热风加热干燥，直至果浆在天然沸石表面固化，得矿物混合物；
（3）于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，具体为：第一阶段以3℃/min的升温速度将混合物加热至20℃，保持1h；第二阶段以4℃/min的升温速度将混合物加热至250℃，保持1.5h；第三阶段以10℃/min的升温速度将混合物加热至750℃，保持4h直至果浆石墨烯化，自然冷却，然后，用清水对物料进行清洗3次，于110℃条件下干燥，制得。
实施例3
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将废弃果肉去核，然后与水混合后煮沸20min，过滤，收集滤液，将滤液离心至纯度为96%，然后在75℃条件下浓缩，制得果浆；
（2）将砾石与果浆按照3:8的质量比混合，然后将混合物于85℃条件下进行热风加热干燥，直至果浆在天然沸石表面固化，得矿物混合物；
（3）于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，具体为：第一阶段以2℃/min的升温速度将混合物加热至15℃，保持0.5h；第二阶段以3℃/min的升温速度将混合物加热至230℃，保持1h；第三阶段以9℃/min的升温速度将混合物加热至730℃，保持3h直至果浆石墨烯化，自然冷却，然后，用清水对物料进行清洗2次，于105℃条件下干燥，制得。
对比例1
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，按照实施例1的制备方法，将天然沸石与果浆的质量比改为按照5:5混合，其他条件保持不变。
对比例2
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，按照实施例1的制备方法，将分段式升温改为一次性升温至700℃，其他条件保持不变。
对比例3
一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，按照实施例1的制备方法，将分段升温修改为第一阶段以4℃/min的升温速度将混合物加热至50℃，保持0.5h；第二阶段以7℃/min的升温速度将混合物加热至400℃，保持1h；第三阶段以12℃/min的升温速度将混合物加热至700℃，保持3h直至果浆石墨烯化。
试验例
制备渗透性反应墙：反应器为圆柱体，圆柱直径为10cm，反应器总长度为25cm，反应器底部设置有进水口，反应器内从下到上依次填充有粒径为1mm的石英砂、粒径小于0.25mm的石英砂和制备的介质材料，粒径为1mm的石英砂层厚度为5cm，主要起过滤、缓冲和保护作用；粒径小于0.25mm的石英砂层厚度为5cm，主要模拟地下含水层；介质材料层厚度为15cm。
模拟制备重金属污染废水：采用分析纯级别的重铬酸钾、氯化钴、五水合硫酸铜、四水合硝酸铅以及三价砷标准液制备，污染废水中重金属的浓度分别为：2mg/L Cr(Ⅵ)、1mg/L Co(Ⅱ)、15mg/L Cu(Ⅱ)、 0.5mg/L As(Ⅲ)、2mg/L Pb(Ⅱ)。
以实施例1为例，采用实施例1和对比例1-3中制备的介质材料按照上述方案制备渗透性反应墙，然后分别将模拟制备的重金属污染废水同时通入不同的渗透性反应墙内，控制反应参数为：水力停留时间为6h，进水流速为5.4ml/min，连续处理30天，分别测定重金属去除率，具体结果见表1-3和图3。
表1：实施例1与对比例1去除重金属效率对比
Figure 275372DEST_PATH_IMAGE002
表2：实施例1与对比例2去除重金属效率对比
Figure 723671DEST_PATH_IMAGE004
表3：实施例1与对比例3去除重金属效率对比
Figure 955938DEST_PATH_IMAGE006
通过表1-3中的数据可以得知，对比例1、对比例2和对比例3中的渗透性反应墙对于Cr、Co、Cu、As 和Pb等重金属的去除率均低于实施例1中的渗透性反应墙，由于不同的渗透性反应墙之间的区别仅在于介质材料的不同，由此可知，实施例1中制得的介质材料对于重金属的去除效率高于对比例1-3中的介质材料。
分析对比例1中介质材料的制备方法，与实施例1相比，仅仅是降低了果浆用量，其对重金属的去除效果降低，可知推断是果浆的用量的减少，导致后续石墨烯化材料数量减少，使得与重金属的结合位点减少，因此导致重金属的去除效率降低。
分析对比例2中介质材料的制备方法，与实施例1相比，仅仅是将分段升温改为一段式升温，其制得的介质材料对重金属的去除效果降低，可以推断是升温方式的改变，导致了果浆石墨烯化的程度或结构发生改变，进而导致材料表面的电负性降低，进而与重金属的吸附程度降低。
分析对比例3中介质材料的制备方法，与实施例1相比，将分段式升温的升温速率以及升温温度进行调整，其制得的介质材料对重金属的去除效果也降低，可以推断升温速率以及升温温度对于果浆石墨烯化的程度或结构发生改变，进而导致材料表面的电负性降低，进而与重金属的吸附程度降低。
图1为本申请中渗透性反应墙介质材料的制备流程图；
图2为渗透性反应墙的结构示意图；
图3为实施例1中渗透性介质材料对重金属去除率的统计图，通过图3可以看出，自配重金属污染废水经过本申请中的渗透性反应墙后，30天内，Cr(Ⅵ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、As(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)去除效果稳定，去除率均在80%以上；前20天，Cr(Ⅵ)、Co(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、 As(Ⅲ)、Pb(Ⅱ)去除率均在90%以上。

Claims (9)

1.一种渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将废弃果肉与水混合后煮沸，过滤，收集滤液，将滤液浓缩，制得果浆；
（2）将天然多孔矿物与果浆混合，然后将混合物加热干燥，得矿物混合物；
（3）于氮气环境下对矿物混合物进行分阶段加热，直至果浆石墨烯化，然后，清洗干燥，制得。
2.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将滤液于70-80℃条件下浓缩成果浆。
3.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中天然多孔矿物与果浆的质量比为2-3:7-8。
4.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混合物于80-90℃条件下进行热风干燥，直至果浆固化。
5.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中天然多孔矿物为天然沸石、蒙脱石、砾石或火山石。
6.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中第一阶段以2-3℃/min的升温速度将混合物加热至10-20℃，保持0.5-1h；第二阶段以3-4℃/min的升温速度将混合物加热至200-250℃，保持1-1.5h；第三阶段以9-10℃/min的升温速度将混合物加热至700-750℃，保持3-4h。
7.根据权利要求1所述的渗透性反应墙介质材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中用清水对物料进行清洗，然后于100-110℃条件下进行烘干。
8.一种渗透性反应墙介质材料，其特征在于，采用权利要求1-7中任一项所述的方法制备获得。
9.权利要求8所述的渗透性反应墙介质材料在制备渗透性反应墙中的应用。
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