CN111068617A - 一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，涉及水污染治理领域，制备方法如下：制备玉米芯活性炭；制备磁性NiFe2O4/活性炭；将去离子水和无水乙醇按一定体积比配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散30‑50min，于1000‑1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3‑4，降低转速至200‑400r/min反应30‑60min，反应结束后用氨水调节体系pH至8‑9，继续搅拌1‑3h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下80‑90℃干燥10‑12h后再转移至管式炉中焙烧1‑3h即可得到所述磁性复合吸附材料，本发明磁性复合吸附材料对于铜、铬、锌、镍、镉、汞、砷等重金属离子具有极强的吸附能力，可以用于处理水体重金属污染，适合推广。

Description

一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料
技术领域
本发明涉及水污染治理领域，具体涉及一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料。
背景技术
水环境是一个开放和动态的体系，其中生物与非生物环境是相互关联和相互作用的。未经达标处理的废水排入自然水体中，可导致污染物(如重金属)浓度超过其环境容量，进而破坏水体生态功能，造成水环境污染。
水体重金属污染是指含有重金属离子的污染物进入水体对水体造成的污染。来源主要有两部分：自然源和人为源。自然源主要是岩石风化的碎屑产物，通过自然途径进入水体中的重金属。人为污染源主要包括矿山开采、金属冶炼加工及化工生产废水、化石燃料的燃烧、施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源。其中人为污染源使得重金属污染物事故性的排放，对水体的危害最为严重。水体中的重金属具有稳定性、难降解性、亲脂性、持久性和高度危害性等特点，并且随着人类的活动造成水体污染的重金属的数量和种类急剧增多，引起了严重的生态系统问题。
而且水体中的重金属是各种常用水处理方法不能分解破坏的，而只能转移它们的存在位置和转变它们的物理化学状态，如果用含有重金属离子的污泥和废水作为肥料和灌溉农田，会使土壤受污染，造成农作物中及进入水体后造成水生生物中重金属离子的富集，通过食物链对人体产生严重危害。
总的来说，水体重金属污染修复治理采用以下两条基本途径，一是降低重金属在水体中的迁移能力和生物可利用性；二是将重金属从被污染水体中彻底清除。目前常用的废水净化处理技术主要有三类，即物理化学处理法、化学处理法和生物处理法。吸附法是利用固体吸附剂将水体中的金属离子吸附于其表面而除去的方法。重金属离子的去除效果主要与吸附剂的结构有关，因此对廉价、吸附容量大、便于实际操作的吸附剂的开发一直是研究的热点。
中国专利CN 105944688 A公开了一种改性菠萝皮磁性吸附材料的制备方法及废水中重金属去除方法。将菠萝皮粉按一定比例加入改性试剂对其进行化学改性，增强其吸附性能，并对其载磁后获得优良的重金属吸附磁性材料。将获得的磁性吸附材料按比例加入含重金属废水中，保持pH在酸性下搅拌吸附反应一定时间后，利用磁铁回收该吸附材料即可。该发明方法简单可行，对水中重金属去除效果显著且稳定、回收便利、无二次污染，达到了以废治污的目的，在降低处理费用的同时，一定程度上解决废弃菠萝皮的处理处置问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，制备方法如下：
(1)将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100-120℃干燥5-15h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60-70℃下搅拌浸渍处理8-12h，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，一段升温至400-450℃，保温1-3h，二段升温至620-650℃，保温1-3h，三段升温至840-860℃，保温0.5-1h，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭；
(2)将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和一定浓度的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以一定速度升温至180-190℃反应12-15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭；
(3)将去离子水和无水乙醇按一定体积比配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散30-50min，于1000-1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至200-400r/min反应30-60min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1-3h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下80-90℃干燥10-12h后再转移至管式炉中焙烧1-3h即可得到所述磁性复合吸附材料。
进一步地，浸渍处理时的浸渍比为1:5-8。
进一步地，一段升温速度为20-40℃/min，二段升温速度为10-20℃/min，三段升温速度为5℃/min。
进一步地，混合气体中氮气和二氧化碳的体积比为1-5：1-5。
进一步地，混合气体流速为20-80mL/min。
进一步地，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2。
进一步地，PVP溶液的物质的量浓度为0.2-0.3M。
进一步地，箱式电炉的升温速度为8-12℃/min。
进一步地，去离子水和无水乙醇的体积比1:5-10。
进一步地，管式炉焙烧温度为300-350℃。
(三)有益效果
本发明提供了一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，具有以下有益效果：
玉米芯来源广泛是制备高比表面积活性炭的优质原料，分段进行热解，一方面可以提高活性炭收率，另一方面可以使活性炭活性达到最大，在磷酸60-70℃搅拌浸渍处理，可以在高温热解时引起炭结构的扩张，从而导致孔隙度的增加，提高吸附能力，磁性NiFe2O4纳米颗粒与活性炭复合后，其主要分布在玉米芯活性炭表面，少部分位于内孔中，同时颗粒尺寸无变化，可以减少或避免活性炭微孔被堵塞，不降低吸附量，而且吸附速度甚至稍有提高，最后利用二氧化硅粒子大的比表面与表面原子的不饱和性，对磁性NiFe2O4/活性炭进行包覆处理，利用其与金属离子通过静电作用相结合能力及较高的机械稳定性，提升吸附效果，而且磁性NiFe2O4被活性炭与二氧化硅粒子夹在中心，更不容易脱落，使用寿命大大提升，本发明磁性复合吸附材料对于铜、铬、锌、镍、镉、汞、砷等重金属离子具有极强的吸附能力，可以用于处理水体重金属污染，适合推广。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥12h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中70℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为2：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为60mL/min，一段升温至450℃，保温3h，一段升温速度为40℃/min，二段升温至640℃，保温3h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至850℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应12h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:10配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散30min，于1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至200r/min反应50min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌2h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下80℃干燥10h后再转移至管式炉中300℃焙烧1h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例2：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于120℃干燥10h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中70℃下搅拌浸渍处理8h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为1：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为20mL/min，一段升温至400℃，保温2h，一段升温速度为30℃/min，二段升温至650℃，保温2h，二段升温速度为10℃/min，三段升温至860℃，保温0.5h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.2M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以8℃/min的速度升温至180℃反应15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:5配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散50min，于1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至400r/min反应50min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥10h后再转移至管式炉中350℃焙烧2h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例3：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥10h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为5：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为40mL/min，一段升温至450℃，保温1h，一段升温速度为20℃/min，二段升温至640℃，保温1h，二段升温速度为15℃/min，三段升温至840℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.25M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以8℃/min的速度升温至180℃反应15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:5配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散40min，于1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至200r/min反应50min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥10h后再转移至管式炉中350℃焙烧3h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例4：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥12h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中65℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为1：5组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为50mL/min，一段升温至450℃，保温3h，一段升温速度为40℃/min，二段升温至650℃，保温3h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至850℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:5配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散40min，于1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至300r/min反应50min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌3h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥12h后再转移至管式炉中350℃焙烧1h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例5：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥15h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为4：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为50mL/min，一段升温至420℃，保温1h，一段升温速度为40℃/min，二段升温至620℃，保温1h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至850℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:10配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散40min，于1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至400r/min反应40min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥10h后再转移至管式炉中320℃焙烧2h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例6：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥5h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60℃下搅拌浸渍处理8h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为1：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为20mL/min，一段升温至450℃，保温2h，一段升温速度为20℃/min，二段升温至620℃，保温2h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至860℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应12h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:5配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散30min，于1000r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至400r/min反应50min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌3h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥12h后再转移至管式炉中320℃焙烧3h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例7：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于120℃干燥12h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中70℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为3：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为60mL/min，一段升温至450℃，保温1h，一段升温速度为20℃/min，二段升温至650℃，保温3h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至840℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以12℃/min的速度升温至190℃反应15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:10配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散50min，于1000r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至400r/min反应40min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下90℃干燥12h后再转移至管式炉中350℃焙烧3h即可得到所述磁性复合吸附材料。
实施例8：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于120℃干燥10h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为2：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为60mL/min，一段升温至450℃，保温3h，一段升温速度为20℃/min，二段升温至620℃，保温3h，二段升温速度为10℃/min，三段升温至840℃，保温0.5h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.2M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应12h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭，将去离子水和无水乙醇按体积比1:5配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散50min，于1000r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至200r/min反应30min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下80℃干燥10h后再转移至管式炉中300℃焙烧1h即可得到所述磁性复合吸附材料。
对比例：
一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其制备方法如下：
将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100℃干燥12h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中70℃下搅拌浸渍处理12h，浸渍比为1:5，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳按体积比为2：1组成的混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，混合气体流速为60mL/min，一段升温至450℃，保温3h，一段升温速度为40℃/min，二段升温至640℃，保温3h，二段升温速度为20℃/min，三段升温至850℃，保温1h，三段升温速度为5℃/min，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭,将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和物质的量浓度为0.3M的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以10℃/min的速度升温至180℃反应12h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭。
对比例与实施例1基本相同，区别在于，不进行外层包覆处理，所得到的磁性NiFe2O4/活性炭直接用于处理水体重金属污染。
吸附实验：
本发明实施例1对重金属离子的吸附效率如下表1所示：
表1：
Figure BDA0002325864110000121
本发明对比例对重金属离子的吸附效率如下表2所示：
表2：
Figure BDA0002325864110000131
由上表1和表2对比可知，本发明磁性复合吸附材料对于铜、铬、锌、镍、镉、汞、砷等重金属离子具有极强的吸附能力，可以用于处理水体重金属污染，适合推广。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，制备方法如下：
(1)将玉米芯放入鼓风式干燥机中于100-120℃干燥5-15h，再粉碎过200目筛，得到的粉料加入到磷酸中60-70℃下搅拌浸渍处理8-12h，滤出后50℃低温减压烘干，置于管式炉中在氮气和二氧化碳混合气体中进行以一定速度升温进行分段热解，一段升温至400-450℃，保温1-3h，二段升温至620-650℃，保温1-3h，三段升温至840-860℃，保温0.5-1h，自然冷却至室温用蒸馏水不断洗涤直至洗涤液为中性，最后于烘箱中干燥即可得到玉米芯活性炭；
(2)将六水合氯化镍和六水合氯化铁用蒸馏水溶解后，搅拌下将氨水缓慢滴加进入直至体系pH至11-12，再将玉米芯活性炭和一定浓度的PVP溶液加入，将反应体系转移至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应器中，将反应器密封后置于箱式电炉中，以一定速度升温至180-190℃反应12-15h，自然冷却至室温后，反应物用蒸馏水和无水乙醇淋洗几次后，避光烘干，得到磁性NiFe2O4/活性炭；
(3)将去离子水和无水乙醇按一定体积比配置成混合溶液，再将磁性NiFe2O4/活性炭加入超声震荡分散30-50min，于1000-1200r/min高速搅拌下逐滴加入正硅酸乙酯，滴毕后再用盐酸调节体系pH至3-4，降低转速至200-400r/min反应30-60min，反应结束后用氨水调节体系pH至8-9，继续搅拌1-3h后将得到的凝胶置于烘箱中氮气保护下80-90℃干燥10-12h后再转移至管式炉中焙烧1-3h即可得到所述磁性复合吸附材料。
2.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，浸渍处理时的浸渍比为1:5-8。
3.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，一段升温速度为20-40℃/min，二段升温速度为10-20℃/min，三段升温速度为5℃/min。
4.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，混合气体中氮气和二氧化碳的体积比为1-5：1-5。
5.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，混合气体流速为20-80mL/min。
6.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，六水合氯化镍和六水合氯化铁的物质的量比为1:2。
7.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，PVP溶液的物质的量浓度为0.2-0.3M。
8.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，箱式电炉的升温速度为8-12℃/min。
9.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，去离子水和无水乙醇的体积比1:5-10。
10.如权利要求1所述的用于处理水体重金属污染的磁性复合吸附材料，其特征在于，管式炉焙烧温度为300-350℃。
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