CN108970580B - 一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用，利用秸秆废弃物等廉价易得的原材料，通过活化生物炭、负载铁和轻稀土金属快速的制备了轻稀土磁性复合活化生物炭，制备的轻稀土磁性复合活化生物炭与一般生物炭相比，具有高比表面积和强吸附能力，比表面积在750m2·g‑1以上，高于大多数已报导的磁性多孔炭材料，对喹诺酮类抗生素的吸附效果显著，对喹诺酮类抗生素的最大吸附量可达12.27mg·g‑1。采用铁盐也可使生物炭具备磁性，可利于地下水修复后的回收处理，是一类拥有巨大潜力、环保和低成本的吸附剂，为抗生素污染控制提供“绿色”的技术，避免了废弃生物质导致的环境问题，实现“以废治废，循环经济”的目的。

Description

一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种用于处理地下水喹诺酮类抗生素的轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法，属于地下水修复技术领域。
背景技术
抗生素是世界上用量最大、使用最广泛的药物之一，全球抗生素年均使用总量为100,000-200,000t，我国每年有成千上万吨抗生素类药物被用于畜禽养殖业、农业种植和人的医疗中。据统计在2013年，抗生素的使用量达到92,700t，其中估计54,000t抗生素在人和动物使用后排放土壤和水中，54％的抗生素排放至水中，46％的抗生素被土壤接收。一般说来，在我国的东部和南部的抗生素排放量是西部的6倍之多，其中在珠江和长江中下游流域，抗生素的排放量达到全国之最，尤其是在江苏，上海等地抗生素污染尤为严重。
在过去数十年中，抗生素已成为最受欢迎的抗菌药物。但抗生素无法被人体和动物直接吸收，70％的抗生素在代谢过程中以原有的形态通过废水、废渣的不合理排放，会导致大量的抗生素通过各种途径进入土壤和地下水环境中。环境中长期存在的抗生素污染物因其性质稳定、不易降解、水溶性较高等特性，是一种潜在的、危害人体健康和生态效应的常用药物。据国内外众多研究表明，土壤中抗生素残留量高达11-300μg/kg，其含量已接近于土壤中其它农药类有机污染物的含量水平。
作为人体临床和牲畜疾病预防用药，近年来喹诺酮类抗生素发展较快。但人和动物对喹诺酮类抗生素的吸收率较低，有60％-70％的喹诺酮类抗生素在代谢过程中通过粪便和尿液排至环境，经不同途径对土壤和地下水造成污染。土壤中的抗生素可随降雨、渗滤、地表径流等多种途径进入地表水和地下水，地表水和地下水通过补给关系造成交叉污染。
现有的喹诺酮类抗生素地下水处理方法包括高级氧化技术如光催化、芬顿试剂、修饰电极，热解、超声等物理方法，以及吸附法和生物法；修复技术分为抽出、曝气的异位修复和生物修复、电化学修复、物化原位修复技术两大类，而吸附法作为一种最经济有效的处理方法备受关注。但喹诺酮类抗生素污染地下水修复相关的实践应用和技术推广较少，且修复材料仍有很大的提升空间。
最近，用农业废弃物制成的生物炭，由于其原材料比较单一，不含有毒物质，作为有效的处理材料表现出积极作用而备受关注。生物炭是由植物生物质在完全或部分缺氧的情况下，经裂解炭化产生的一类高度芳香化的难熔性固态物。但是，传统的裂解炭化法制备的生物炭本身具有产率较低、比表面积较低、对喹诺酮类抗生素的处理效果有限，且用于地下水修复材料难于分离回收等问题，导致实际应用仍然有限。因此急需寻找和制备廉价、高效、适应范围广、且对喹诺酮类抗生素污染地下水处理效果好的修复材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，考虑稀土金属的特性，提供一种利用常见农用废弃物秸秆作为原材料，制备轻稀土磁性复合活化生物炭的方法，使生物炭具备磁性，以解决现有技术中制备的生物炭比表面积较低、难于分离回收的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种轻稀土磁性复合活化生物炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选用秸秆为原料，去除杂质后，用去离子水洗净，烘干，然后粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一制得的秸秆粉末与活化剂混合，在通氮气的条件下升温至700～1000℃，热解3～5h后自然冷却至室温，经醇洗，去离子水洗至中性，烘干后得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液进行充分浸渍，搅拌2～4h得生物炭混合物悬浊液；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入氢氧化钠溶液调节溶液pH至9～10，充分搅拌后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：在通氮气的条件下，将步骤四得到的固体样品升温至700℃，热解1.5～3h后自然冷却至室温，经醇洗，去离子水洗至中性，烘干后得到轻稀土磁性复合活化生物炭。
步骤一中，所述秸秆为玉米、小麦或水稻等常见农作物废弃秸秆中的一种或多种。
步骤二中，所述活化剂为氯化锌或者磷酸；使用氯化锌时，秸秆粉末与氯化锌的混合质量比为3～5:1；使用磷酸时，秸秆粉末与磷酸的质量体积比为3～5:40。
步骤二中，氮气的流速为300～400mL/min，升温的速率控制在4～5℃/min。
步骤三中，所述铁盐为铁的硝酸盐或氯化盐；所述轻稀土金属可溶性盐包括但不限于镧的硝酸盐或氯化盐，铈的硝酸盐或氯化盐；所述铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液溶剂为去离子水，铁盐的质量浓度为0.5～2.5％，轻稀土金属可溶性盐的质量浓度为0.5～2.5％；所述活化生物炭与铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液的混合质量体积比为3～5:50。
步骤四中，所述氢氧化钠溶液的浓度为1～3mol/L。
步骤五中，氮气的流速为300～400mL/min，升温的速率控制在4～5℃/min。
上述制备方法所制备得到的轻稀土磁性复合活化生物炭也在本发明的保护范围中。
本发明还要求保护上述轻稀土磁性复合活化生物炭在地下水修复中的应用，尤其是去除地下水中的喹诺酮类抗生素。
有益效果：
1、本发明利用秸秆废弃物等廉价易得的原材料，通过活化生物炭、负载成本较低的铁和轻稀土金属镧以及铈等快速的制备了轻稀土磁性复合活化生物炭，制备方法简易，适合工业化生产，且制备过程不产生污染，为轻稀土磁性复合活化生物炭的制备和废弃生物质的资源化利用提供了新的思路；
2、本发明制备的轻稀土磁性复合活化生物炭与一般生物炭相比，具有高比表面积和强吸附能力，比表面积在750m2·g-1以上，可以和一般商品活性炭相媲美，并且高于大多数已报导的磁性多孔炭材料，对喹诺酮类抗生素的吸附效果显著，对喹诺酮类抗生素的最大吸附量可达12.27mg·g-1，并且采用铁盐也可使生物炭具备磁性，可利于地下水修复后的固液分离回收处理，是一类拥有巨大潜力、环保和低成本的吸附剂，为抗生素污染控制提供“绿色”的技术，避免了废弃生物质导致的环境问题，实现“以废治废，循环经济”的目的，为绿色发展提供助力。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
图1为本发明制备过程的工艺流程框图；
图2为实施例1制备的轻稀土磁性复合活化生物炭在磁铁磁吸作用下的状态图；
图3为轻稀土磁性复合、未负载稀土磁性活化玉米生物炭吸附动力学图；
图4为轻稀土磁性复合、未负载稀土磁性活化玉米生物炭吸附等温线图；
图5为轻稀土铈基磁性复合活化玉米生物炭的重复利用图。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
按照图1所示的流程图制备轻稀土磁性复合活化生物炭：
步骤一：将玉米秸秆去除杂质后，用去离子水充分洗净，放入烘箱中在60～80℃下烘干24h，然后通过植物粉碎机粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一得到的秸秆粉末与氯化锌按照质量比4:1混合，置于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4℃/min升温至700℃，热解4h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液进行充分浸渍，混合质量体积比为4:50，保证活化生物炭被完全浸没，铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液中，铁盐和轻稀土金属可溶性盐(镧的硝酸盐)的质量浓度均为2.0％，并且在不断搅拌的条件下，搅拌2～4h得生物炭混合物；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至9～10，充分搅拌24h后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：称取步骤四得到的固体样品于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4℃/min升温至700℃，热解2h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到轻稀土磁性复合活化生物炭，比表面积为750.3m2·g-1。如图2所示，将磁铁靠在装有轻稀土磁性复合活化生物炭瓶身上，瓶内的磁性颗粒受磁吸作用向磁铁靠近。
实施例2
步骤一：将玉米秸秆去除杂质后，用去离子水充分洗净，放入烘箱中在60～80℃下烘干24h，然后通过植物粉碎机粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一得到的秸秆粉末与氯化锌按照质量比5:1混合，置于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以3℃/min升温至800℃，热解5h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液进行充分浸渍，混合质量体积比为5:50，保证活化生物炭被完全浸没，铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液中，铁盐和轻稀土金属可溶性盐(铈的硝酸盐)的质量浓度均为2.5％，并且在不断搅拌的条件下，搅拌2～4h得生物炭混合物；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入3mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至9～10，充分搅拌24h后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：称取步骤四得到的固体样品于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4℃/min升温至700℃，热解3h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到轻稀土磁性复合活化生物炭，比表面积为850.3m2·g-1。
实施例3
步骤一：将玉米秸秆去除杂质后，用去离子水充分洗净，放入烘箱中在60～80℃下烘干24h，然后通过植物粉碎机粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一得到的秸秆粉末与磷酸按照质量体积比为4:40混合，置于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以5℃/min升温至1000℃，热解3h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液进行充分浸渍，混合质量体积比为3:50，保证活化生物炭被完全浸没，铁盐和轻稀土金属可溶性盐混合液中，铁盐和轻稀土金属可溶性盐(镧的硝酸盐)的质量浓度均为0.5％，并且在不断搅拌的条件下，搅拌2～4h得生物炭混合物；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入1mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至9～10，充分搅拌24h后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：称取步骤四得到的固体样品于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以5℃/min升温至700℃，热解1.5h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到轻稀土磁性复合活化生物炭，比表面积为770.5m2·g-1。
对比例
步骤一：将玉米秸秆去除杂质后，用去离子水充分洗净，放入烘箱中在60～80℃下烘干24h，然后通过植物粉碎机粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一得到的秸秆粉末与氯化锌按照质量比4:1混合，置于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4℃/min升温至700℃，热解4h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐液进行充分浸渍，混合质量体积比为4:50，保证活化生物炭被完全浸没，铁盐液中的质量浓度为2.0％，并且在不断搅拌的条件下，搅拌2～4h得生物炭混合物；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入2mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至9～10，充分搅拌24h后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：称取步骤四得到的固体样品于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4℃/min升温至700℃，热解2h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60～80℃烘干，得到未负载稀土铁盐活化生物炭对比样，比表面积为647.2m2·g-1。
采用吸附动力学试验了解轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对喹诺酮类抗生素中诺氟沙星的吸附速度，分别取实施例1和2制备轻稀土磁性复合活化玉米生物炭和对比例制备的未负载轻稀土活化玉米生物炭0.02g，加到离心管中，分别加入25ml的10mg·L-1的诺氟沙星，在20℃的条件下使用200rpm速度震荡5min、10min、20min、30min、40min、50min、60min。结果显示，负载镧或者铈的轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对喹诺酮类抗生素中诺氟沙星的吸附量在初始阶段迅速增加，动力学吸附1h后，生物炭对于诺氟沙星的吸附过程逐渐放缓，1.5h后基本平衡，2h吸附完全，吸附量不再增加，参见图3。
采用吸附等温线试验确定了轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对喹诺酮类抗生素中诺氟沙星的最大吸附量，取实施例1和2制备的轻稀土镧以及铈的磁性复合活化玉米生物炭，以及对比例制备的未负载轻稀土活化玉米生物炭0.02g于6支离心管中，分别加入5～50mg·L-1不同浓度的诺氟沙星溶液25mL，在20℃条件下使用200rpm速度震荡1h并测定剩余诺氟沙星含量。为得到轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对喹诺酮类抗生素中诺氟沙星的最大吸附量，采用Langmuir模型进行数据拟合，结果显示，负载镧和铈的轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对喹诺酮类抗生素中诺氟沙星的最大吸附量分别为7.38mg·g-1、12.27mg·g-1。并且为确定负载轻稀土对磁性复合活化玉米生物炭对诺氟沙星的吸附效果的影响，与未负载稀土的磁性复合活化玉米生物炭进行了对比，未负载稀土的磁性复合活化玉米生物炭最大吸附量为3.71mg·g-1。载镧或铈的轻稀土磁性复合活化玉米生物炭对诺氟沙星的最大吸附量均大于未负载稀土的磁性复合活化玉米生物炭，参见图4。
为进一步确定轻稀土磁性复合活化生物炭的实际应用价值，将实施例2制备的0.4g轻稀土铈基磁性复合活化玉米生物炭与10mg/L的500mL诺氟沙星含量水溶液混合，吸附后的轻稀土铈基磁性复合活化玉米生物炭可以通过磁铁进行回收，然后通过酸液洗脱后了解轻稀土磁性复合活化生物炭重复利用效果。可以看到经过3次重复利用后，轻稀土铈基磁性复合活化玉米生物炭仍保持较好的对诺氟沙星的去除率，参见图5。
本发明提供了一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (1)

1.轻稀土磁性复合活化生物炭在地下水修复中去除地下水中的喹诺酮类抗生素的应用，其特征在于，所述的轻稀土磁性复合活化生物炭通过如下步骤制备：
步骤一：将玉米秸秆去除杂质后，用去离子水充分洗净，放入烘箱中在60~80℃下烘干24 h，然后通过植物粉碎机粉碎过100目筛，获得秸秆粉末；
步骤二：将步骤一得到的秸秆粉末与氯化锌按照质量比5:1混合，置于管式炉中，以400mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以3 ℃/min升温至800℃，热解5 h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60~80℃烘干，得到活化生物炭；
步骤三：将步骤二得到的活化生物炭用铁盐和铈的硝酸盐混合液进行充分浸渍，混合质量体积比为5:50，保证活化生物炭被完全浸没，铁盐和铈的硝酸盐混合液中，铁盐和铈的硝酸盐的质量浓度均为2.5%，并且在不断搅拌的条件下，搅拌2~4 h得生物炭混合物；
步骤四：搅拌状态下，在步骤三生物炭混合物中加入3 mol/L氢氧化钠溶液调节溶液pH至9~10，充分搅拌24 h后通过抽滤得到固体样品；
步骤五：称取步骤四得到的固体样品于管式炉中，以400 mL/min的流速向管式炉内通入氮气，然后以4 ℃/min升温至700℃，热解3 h后自然冷却至室温取出，先使用乙醇清洗后再使用去离子水清洗至中性，并于60~80℃烘干，得到轻稀土磁性复合活化生物炭。
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