CN116328728A - 一种制备磁性生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术，具体涉及一种磁性生物炭的制备方法。在制备好的活性生物炭基础上，制备磁性沉淀颗粒负载到活性生物炭上得到磁性生物炭。首先通过在生物质热解过程添加活化剂得到孔结构和官能团丰富的活性生物炭；然后将含Fe2+铁盐固体和含Fe3+铁盐固体分别溶解后混合搅拌、充分接触一定时间后，逐滴加入NaOH调节pH，在生成较多磁性沉淀颗粒后，称取一定量活性生物炭，加入到混合溶液中，密封、静止、过滤、烘干，得到磁性生物碳。制备的磁性炭同时具有较高比表面积和较强磁饱和强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磁性生物炭的方法，属于生物质能源领域。
背景技术
近年来，重金属的广泛使用导致大量重金属离子排放在自然界。重金属物质在水体中不仅危害水体中的各类物种，也会一定程度造成全世界水资源短缺，对人类生存产生极大威胁。
磁性生物炭是指采用共沉淀方法、浸渍-热解法、还原法等方式对生物炭引入具有磁性的铁、钴、镍等金属物质或其氧化物。磁性生物炭由于本身所具有的磁性可以实现与吸附液的固液分离达到回收目的、同时可以通过脱附液与表面吸附质离子实现离子交换，从而实现磁性生物炭的重复利用。对磁性生物炭回收利用时不会影响水体的稳定状态，有较好的经济利用价值。磁性生物炭具有较好的稳定性，一批次的磁性生物炭可以对不同水体中的重金属进行吸附-解吸，磁性的引入对原有生物炭的吸附重金属能力不会有较大的影响，因此对水体有较好的改善修复效果。
实际应用时，原始生物炭会存在对重金属离子吸附效果较差、难以回收的问题，原始生物炭的比表面积及孔径较小，对重金属离子难以达到高的吸附量；无法对吸附后的生物炭进行回收再利用是限制生物炭无法规模化应用的原因之一。对具有高吸附量、可回收的磁性生物炭的制备，对环境的改善有一定的积极意义。
发明内容
本发明的目的一是：开发一种磁性生物炭制备方法，使得制备的磁性生物炭具有较好的重金属吸附效果；目的二是：为生物质的资源化利用提供理论依据。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：
一种制备磁性生物炭的方法，其特征在于，包括：
本发明涉及污水处理技术，具体涉及一种磁性生物炭的制备方法。在制备好的活性生物炭基础上，制备磁性沉淀颗粒负载到活性生物炭上得到磁性生物炭。首先通过在生物质热解过程添加活化剂得到孔结构和官能团丰富的活性生物炭；然后将含Fe2+铁盐固体和含Fe3+铁盐固体分别溶解后混合搅拌、充分接触一定时间后，逐滴加入NaOH调节pH，在生成较多磁性沉淀颗粒后，称取一定量活性生物炭，加入到混合溶液中，密封、静止、过滤、烘干，得到磁性生物碳。
一种磁性生物炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
步骤1：将30～50g生物质浸渍在一定质量比的活化剂溶液中，震荡12h使得生物质得到充分浸渍，在70℃烘箱中进行烘干，通过滑轨热解炉制备活性生物炭；
步骤2：将FeCl3.6H2O固体和FeCl2.4H2O固体分别搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，混合时间为0.5h，加入磁子搅拌，设置一定转速，得到含有Fe2+/Fe3+的混合溶液；
步骤3：继续磁力搅拌，期间逐滴加入NaOH溶液调节pH为10-11；
步骤4：称取一定质量活性生物炭，加入到溶液中持续磁力搅拌，使得生成的沉淀颗粒和生物炭充分结合；
步骤5：将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置，待溶液产生明显固液分层后过滤，放入烘箱中进行烘干，得到磁性生物炭。
作为本发明进一步改进的技术方案：上述步骤中所述的生物炭与铁元素的质量比为1:1～4:1。
作为本发明进一步改进的技术方案：所述的活化剂可以是碱性材料、酸性材料、气体活化等活化方式，考虑到热解过程为高温和器材的耐受性，选择K2CO3为活化剂，生物质和活化剂添加比例为2:1～1:2。
作为本发明进一步改进的技术方案：NaOH溶液滴加时间为1～5h。
本发明的有益效果为：
(1)生物质是在无氧或贫氧的环境下被热解的，不会造成二次污染。
(2)采用活化剂对生物质热解过程进行活化，极大提高了生物炭的孔结构和官能团数量，对重金属的吸附量提高了3～6倍。
(3)通过对活性生物炭负载磁性，使得生物炭的能在水溶液中得到回收，有效解决了生物炭在吸附重金属过程难以回收的问题。采用在足够时间下先生成磁性沉淀颗粒再加入生物炭的方法制备的磁性生物炭拥有较好磁性，且在大多数金属溶液中不会造成铁离子的损失，二次污染环境。
附图说明
图1为外加磁铁后，磁性生物炭在溶液中的前后变化
具体实施方式
实施例1：称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例2：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例3：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例4：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例5：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例6：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例7：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例8：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例9：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例10：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例11：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解5h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌1h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例12：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为25％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例13：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例14：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例15：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为50％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例16：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为2:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例17：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:1，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例18：将生物质颗粒研磨筛分至60目，称取生物质质量和K2CO3固体质量为1:2，将K2CO3溶解在1:1质量的水中，加入生物质原料搅拌12h，得到完全浸渍K2CO3的原料混合物，将20g烘干混合物在滑轨热解炉中热解1h，得到的热解炭用稀盐酸浸渍后蒸馏水清洗得到活性生物炭。将活性炭和铁元素质量比为100％的Fe2+和Fe3+铁盐固体分别加入到玻璃烧杯中，加入一定量去离子水搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，继续搅拌0.5h，使得Fe2+和Fe3+充分接触混合。然后继续磁力搅拌5h，期间逐滴加入1mol/L的NaOH，待溶液的pH调节到10-11，称取3.00g活性生物炭，加入到Fe2+/Fe3+的混合溶液中持续磁力搅拌1h，使得生成的沉淀颗粒和活性炭充分结合。然后将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置12h，过滤，放入70℃烘箱中进行烘干。
实施例1-18的比表面积、磁性强度展示在表1中
由实例可以发现，活性剂的添加比例增大对孔结构增大起到明显作用，负载磁性以后生物炭仍然具有较高孔比表面积，随着负载铁盐比例的增大，磁性饱和强度逐渐增大，并且生成一定量此行沉淀颗粒后再加入生物炭制备的磁性生物炭拥有较好磁性强度。
本实例中对活性生物炭负载磁性，制备的磁性生物炭具有较高比表面积和较大的磁性饱和强度，同时具有了较高吸附能力和便于回收能力，外加磁铁后，溶液中磁性生物炭的变化如图1，有效解决了生物炭吸附过程难以回收的问题，能够很好的应用于污水处理方面，有望应用于对工业实际情况的污水进行处理，在较好吸附效果的同时能轻松从污水中回收生物炭。
Claims (6)
1.一种制备磁性生物炭的方法，其特征在于，包括：
本发明涉及污水处理技术，具体涉及一种磁性生物炭的制备方法。在制备好的活性生物炭基础上，制备磁性沉淀颗粒负载到活性生物炭上得到磁性生物炭。首先通过在生物质热解过程添加活化剂得到孔结构和官能团丰富的活性生物炭；然后将含Fe2+铁盐固体和含Fe3+铁盐固体分别溶解后混合搅拌、充分接触一定时间后，逐滴加入NaOH调节pH，在生成较多磁性沉淀颗粒后，称取一定量活性生物炭，加入到混合溶液中，密封、静止、过滤、烘干，得到磁性生物碳。
2.根据权利要求1所述的制备磁性生物炭的方法，其特征在于：具体制备方法包括：
步骤1：将30～50g生物质浸渍在一定质量比的活化剂溶液中，震荡12h使得生物质得到充分浸渍，在105℃烘箱中进行烘干，通过滑轨热解炉制备活性生物炭；
步骤2：将含Fe2+铁盐固体和含Fe3+铁盐固体分别搅拌溶解，溶解后将两种溶液混合在一起，加入磁子搅拌，设置一定转速，得到含有Fe2+/Fe3+的混合溶液；
步骤3：继续磁力搅拌，期间逐滴加入NaOH溶液调节pH为10-11；
步骤4：称取一定质量活性生物炭，加入到溶液中持续磁力搅拌，使得生成的沉淀颗粒和生物炭充分结合；
步骤5：将悬浮液用封口膜密封好，防止污染，静置，待溶液产生明显固液分层后过滤，放入烘箱中进行烘干，得到磁性生物炭。
3.根据权利要求2所述的制备磁性生物炭的方法，其特征在于：所述的生物炭与铁元素的质量比为1:1～4:1。
4.根据权利要求2所述的制备磁性生物炭的方法，其特征在于，所述的活化剂可以是碱性材料、酸性材料、气体活化等活化方式，考虑到热解过程为高温和器材的耐受性，选择K2CO3为活化剂，生物质和活化剂添加比例为2:1～1:2。
5.根据权利要求2所述的制备磁性生物炭的方法，其特征在于：Fe2+和Fe3+充分混合时间为0.5h。
6.根据权利要求2所述的制备磁性生物炭的方法，其特征在于：NaOH溶液滴加时间为1～5h。
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|---|---|---|---|---|
| CN117228858A (zh) * | 2023-11-10 | 2023-12-15 | 上海星致节能环保科技有限公司 | 适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103406095A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-11-27 | 复旦大学 | 一种生物质液化残渣的活化方法及其用途 |
| CN107913671A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-17 | 神雾科技集团股份有限公司 | 制备磁性生物炭复合材料的方法和系统 |
| CN108970580A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-12-11 | 江苏省环境科学研究院 | 一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用 |
| WO2021004116A1 (zh) * | 2019-07-05 | 2021-01-14 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种磁性生物质炭-季鏻盐杀菌材料、制备及使用方法 |
| CN112387269A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-23 | 东北大学 | 剩余污泥和榛子壳共热解制备生物炭及其光催化改性方法 |
| CN112827475A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-25 | 东北农业大学 | 一种人工腐殖酸功能化的类胶体磁性生物炭的制备方法和应用 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103406095A (zh) * | 2013-07-16 | 2013-11-27 | 复旦大学 | 一种生物质液化残渣的活化方法及其用途 |
| CN107913671A (zh) * | 2017-12-18 | 2018-04-17 | 神雾科技集团股份有限公司 | 制备磁性生物炭复合材料的方法和系统 |
| CN108970580A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-12-11 | 江苏省环境科学研究院 | 一种轻稀土磁性复合活化生物炭及其制备方法与应用 |
| WO2021004116A1 (zh) * | 2019-07-05 | 2021-01-14 | 中国科学院南京土壤研究所 | 一种磁性生物质炭-季鏻盐杀菌材料、制备及使用方法 |
| CN112387269A (zh) * | 2020-11-17 | 2021-02-23 | 东北大学 | 剩余污泥和榛子壳共热解制备生物炭及其光催化改性方法 |
| CN112827475A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-05-25 | 东北农业大学 | 一种人工腐殖酸功能化的类胶体磁性生物炭的制备方法和应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117228858A (zh) * | 2023-11-10 | 2023-12-15 | 上海星致节能环保科技有限公司 | 适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法 |
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