CN117228858A - 适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是指适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法；利用磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法代替传统的石灰纯碱法，磷酸改性磁性生物炭由生物质废料合成。石灰液碱法可以使沉淀快速形成，且工艺过程中无过量钙硬加入，磷酸改性磁性生物炭可以作为凝结核加速混凝过程，调节混凝体系的粒径分布，使混凝体系更易于沉淀物的形成和沉降；并且磷酸改性磁性生物炭对Ca2+、Mg2+离子具有较强吸引力，可以彻底去除水硬度，减少结垢；并且在对生物炭添加磁性，可以在后续工艺中对生物炭进行回收利用，使其在污水处理过程中可以反复使用，降低处理成本和减少废弃物的产生。

Description

适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体是指适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法。
背景技术
水硬度是水质的一个重要指标，是指水中Ca2+、Mg2+的总量。水质过硬的水在使用过程中容易留下水渍，影响清洁度；并且水质过硬的水中的钙和镁盐类容易在热水器、热水锅炉等设备内结垢，降低热传导效率，导致设备损坏和能耗增加，并且可能会发生爆炸危险。因此，在水处理过程中对水质进行的硬度去除十分重要，尤其是中水厂需要将处理后的水再次利用，使之达到可以供应浇灌、农业、工业和市政供水等领域所需的水质标准。高密池是一种集絮凝、沉淀、澄清于一体的新型污水处理工艺，主要由前混池、絮凝池和分离池组成。
前混池目前主要利用石灰纯碱法进行除硬，使用熟石灰进行原水第一道软化，原水中带有较高的临时硬度，设计之初是想用熟石灰的投加来去除这部分临时硬度，从而使得原水硬度达到回用标准，纯碱只是作为石灰过量或者来水临时硬度不足时，利用纯碱去除部分永久硬度，从而使得出水达标。然而在实际运行过程中，石灰乳液进入配水井后首先是部分电离产生氢氧根和钙离子，这部分石灰与临时硬度中的碳酸氢根反应非常缓慢，主要以提供pH为主，加上反应时间长和聚铁投入消耗的pH平衡，带入的大量的钙硬。石灰的投加首先要去除本身带入的那部分钙硬，加上来水碱度和钙硬的波动，实际前混软化出水无法准确控制，不稳定且硬度去除量较低，后续只能利用纯碱去除，且以纯碱去除硬度时，碳酸钙形成是在聚铁投加点的后端，致使部分碳酸钙不能完全沉淀，泄露至后端出水堰和滤池，造成了后端结垢，滤池板结。
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明提供了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法；利用磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法代替传统的石灰纯碱法，充分软化水质；工艺过程中无过量钙硬加入，且混凝过程快速发生，降低了混凝剂的用量和处理时间，提高处理效率；磷酸改性磁性生物炭可以调节混凝体系的粒径分布，使混凝体系更易于沉淀物的形成和沉降；并且生物炭具有较大的比表面积和孔容量，可以彻底去除水硬度，减少结垢，提高了后续砂滤使用寿命，水质更稳定可控，系统处理和应急能力更强，整体系统对于水质更合理。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：本发明提出了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，所述水硬度去除的方法为磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将中水通入前混池中，依据中水量加入石灰、液碱和磷酸改性磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时进行机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留5~10 min后流入混合池。
优选地，所述步骤S1中加入液碱的质量浓度为30%，每升中水加入石灰、液碱和磷酸改性磁性生物炭的量分别为500~600 mg、100~200 mg、200~400 mg，搅拌速度为200~300rpm。
进一步地，所述磷酸改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取生物质废料用水冲洗干净后放入烘箱内，烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气热解2 h，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中干燥24 h，得到生物炭，室温待用；
（3）将步骤（2）所制的生物炭放入磷酸溶液中形成浸渍液，放入反应釜中，转移至烘箱中浸渍12 h，制成磷酸活化的生物炭，随后放入管式炉中，通入氮气热解2 h，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中干燥24 h，得到磷酸改性活性炭；
（4）将步骤（3）所制的磷酸改性活性炭放入由Fe(NO3)3和FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理20~30 min，在50℃下搅拌1 h得到悬浮液，然后将NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11~12停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中干燥24 h得到磷酸改性磁性生物炭。
优选地，所述步骤（1）中的生物质废料为花生壳、玉米芯、甘蔗渣或牡丹果荚的任意一种，生物质废料用量为10~20 g，烘干温度为80~100℃。
优选地，所述步骤（2）中的生物质粉末的用量为5~10 g，氮气流量为100 mL/min，热解温度为500~600℃，升温速率为10℃/min，干燥温度为60~80℃。
优选地，所述步骤（3）中的磷酸溶液的质量浓度为85%，生物炭与磷酸溶液的质量比为1：3~5，浸渍温度为100~110℃，氮气流量为100 mL/min，热解温度为500~600℃，升温速率为10 ℃/min，干燥温度为60~80℃。
优选地，所述步骤（4）中的磷酸改性活性炭与铁盐溶液的质量比为1~2:500，铁盐溶液中Fe(NO3)3和FeSO4·7H2O的浓度分别为12~16 mol/L、8~10 mol/L，超声功率为40 W/200 kHz，NaOH溶液浓度为0.5 mol/L，干燥温度为60~80℃，搅拌速度均为300~500 rpm。
本发明取得的有益效果如下：
本发明利用磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法代替传统的石灰纯碱法，用于中水厂高密池前混池中水硬度的去除；石灰液碱法可以使沉淀快速形成，且工艺过程中无过量钙硬加入；生物炭可以调节混凝体系的粒径分布，为Ca2+、Mg2+等阳离子的混凝提供凝结核，增强混凝剂的吸附性能，更易于沉淀物的形成和沉降，它还可以增加混凝团聚体的硬度和结构稳定性，提高污水中悬浮物和胶体物质的混凝效果，降低混凝剂的用量和处理时间，提高处理效率。利用生物质废料合成生物炭，可以实现资源化利用、减少废弃物和污染的排放；在生物炭表面修饰磷酸基团，使生物炭呈负电性，可以显著提高其对Ca2+、Mg2+等阳离子的吸附能力，彻底去除混凝工艺去除不了的硬度；并且在生物炭中修饰磁性粒子，可以在后续工艺中对生物炭进行回收利用，使其在污水处理过程中可以反复使用，降低处理成本和减少废弃物的产生。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的宏观状态图；
图2为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的分离效果图。
具体实施方式
以下通过实施例和对比例对本发明做进一步的详细说明，但不应该将此理解为本发明的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为从商业渠道购买得到的。
实施例1：本实施例提出了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，所述水硬度去除的方法为磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1 g石灰、200 mg 30wt%的液碱和400 mg磷酸改性磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时200 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留10 min后流入混合池。
在本实施例中，所述磷酸改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取10 g花生壳用水冲洗干净后放入烘箱内，80℃烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将5 g步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气500℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中60℃干燥24h，得到生物炭，室温待用；
（3）将3 g步骤（2）所制的生物炭放入9 g 85wt%的磷酸溶液中形成浸渍液，放入反应釜中，转移至烘箱中100℃浸渍12 h，制成磷酸活化的生物炭，随后放入管式炉中，通入氮气500℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10 ℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中60℃干燥24 h，得到磷酸改性活性炭；
（4）将2 g步骤（3）所制的磷酸改性活性炭放入500 mL由12 mol/L的Fe(NO3)3和8mol/L的FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理20 min，超声功率为40 W/200 kHz，在50℃下300 rpm搅拌1 h得到悬浮液，然后将0.5 mol/L的NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中60℃干燥24 h得到磷酸改性磁性生物炭。
实施例2：本实施例提出了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，所述水硬度去除的方法为磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1.2 g石灰、400 mg 30wt%的液碱和800 mg磷酸改性磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时300 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留5 min后流入混合池。
在本实施例中，所述磷酸改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取20 g玉米芯用水冲洗干净后放入烘箱内，100℃烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将10 g步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气600℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中80℃干燥24h，得到生物炭，室温待用；
（3）将8 g步骤（2）所制的生物炭放入40 g 85wt%的磷酸溶液中形成浸渍液，放入反应釜中，转移至烘箱中110℃浸渍12 h，制成磷酸活化的生物炭，随后放入管式炉中，通入氮气600℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10 ℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中80℃干燥24 h，得到磷酸改性活性炭；
（4）将6 g步骤（3）所制的磷酸改性活性炭放入1500 mL由16 mol/L的Fe(NO3)3和10mol/L的FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理30 min，超声功率为40 W/200 kHz，在50℃下500 rpm搅拌1 h得到悬浮液，然后将0.5 mol/L的NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中80℃干燥24 h得到磷酸改性磁性生物炭。
实施例3：本实施例提出了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，所述水硬度去除的方法为磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1.1 g石灰、300 mg 30wt%的液碱和600 mg磷酸改性磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时250 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留10 min后流入混合池。
在本实施例中，所述磷酸改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取15 g甘蔗渣用水冲洗干净后放入烘箱内，90℃烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将8 g步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气550℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中70℃干燥24h，得到生物炭，室温待用；
（3）将6 g步骤（2）所制的生物炭放入24 g 85wt%的磷酸溶液中形成浸渍液，放入反应釜中，转移至烘箱中105℃浸渍12 h，制成磷酸活化的生物炭，随后放入管式炉中，通入氮气550℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10 ℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中70℃干燥24 h，得到磷酸改性活性炭；
（4）将4 g步骤（3）所制的磷酸改性活性炭放入800 mL由15 mol/L的Fe(NO3)3和9mol/L的FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理30 min，超声功率为40 W/200 kHz，在50℃下400 rpm搅拌1 h得到悬浮液，然后将0.5 mol/L的NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中70℃干燥24 h得到磷酸改性磁性生物炭。
对比例1：本对比例采用传统的石灰纯碱法，对中水厂高密池前混池水硬度进行去除，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1 g石灰、200 mg 碳酸钠，形成混凝溶液，同时200 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝溶液水力停留10 min后流入混合池。
对比例2：本对比例采用石灰液碱法，对中水厂高密池前混池水硬度进行去除，其与实施例1的区别在于不添加磷酸改性磁性生物炭，其余组分、组分含量与实施例1相同，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1 g石灰、200 mg 30wt%的液碱，形成混凝溶液，同时200 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝溶液水力停留10 min后流入混合池。
对比例3：本对比例提出了适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其余实施例1的区别仅在于生物炭材料不通过磷酸改性，所述水硬度去除的方法为磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将2 L中水通入前混池中，加入1 g石灰、200 mg 30wt%的液碱和400 mg磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时200 rpm机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留10 min后流入混合池。
在本实施例中，所述磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取10 g花生壳用水冲洗干净后放入烘箱内，80℃烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将5 g步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气500℃热解2 h，氮气流量为100 mL/min，升温速率为10℃/min，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中60℃干燥24h，得到生物炭，室温待用；
（3）将2 g步骤（2）所制的活性炭放入500 mL由12 mol/L的Fe(NO3)3和8 mol/L的FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理20 min，超声功率为40 W/200 kHz，在50℃下300rpm搅拌1 h得到悬浮液，然后将0.5 mol/L的NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中60℃干燥24 h得到磁性生物炭。
实验例1：实施例1-3及对比例1-3所述方法除硬效果实验：试验用中水采用自来水配置总硬度579.5 mg/L，钙硬度447.2mg/L，镁硬度54.7mg/L，pH为6.8；分别采用实验例1-3、对比例1-3的方法进行处理，分别对出水水质采样，利用水质检测仪检测记录前混池出水水质总硬度、钙硬度和镁硬度，结果如表1所示。
表1 出水水质数据
如表1所示，实施例1-3对中水水样中的总硬度、钙硬度及镁硬度均具有优异的处理效果，实施例2出水总硬度、钙硬度及镁硬度略高于实施例1及实施例3，这是由于水力停留时间相对较短，但同样可将总硬度降至100 mg/L以下，将钙硬度降低至50 mg/L以下，并且缩短了前混软化反应周期，使反应更迅速；实施例1与对比例1相比，处理效果提升了238.4 mg/L，这是由于对比例1传统的石灰纯碱法应用过程中，PH要9.5以上才开始出现碳酸钙沉淀，并且反应缓慢；实施例1与对比例2相比，处理效果提升了123.6 mg/L，表明磷酸改性磁性生物炭在混凝过程中发挥重要的作用，为Ca2+、Mg2+等阳离子的混凝提供凝结核，增强混凝剂的吸附性能，更易于沉淀物的形成和沉降；实施例1与对比例3相比，处理效果提升了64.2 mg/L，表明磷酸改性更有利于生物炭在混凝过程中发挥作用，磷酸基团对Ca2+、Mg2+等阳离子具有较强的静电引力，可以有效促进Ca2+、Mg2+等阳离子在生物炭表面的富集，促进混凝过程的进行。
实验例2：观察实施例1制备的磷酸改性磁性生物炭的宏观状态，通过扫描电子显微镜（SEM）对实施例1制备的磷酸改性磁性生物炭的形貌进行分析，并通过外加磁场对实施例1制备的磷酸改性磁性生物炭在水中的分离效果进行观察。
图1为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的宏观状态图，图中可以看出制备的磷酸改性磁性生物炭具有肉眼可见的多孔结构；图2为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的扫描电镜图，图中可以看出磷酸改性磁性生物炭的表面粗糙，提供了大量的吸附位点，表明磷酸改性磁性生物炭的成功制备；图3为本发明实施例1所制备的磷酸改性磁性生物炭的分离效果图，如图可以看出，在外加磁场下，磷酸改性磁性生物炭在水中具有良好的分离效果，便于回收利用。
实验例3：将实验例1中实施例1-3在前混池混凝结束后的中水流入混合池，随后通过磁性分离收集磷酸改性磁性生物炭，用清水多次洗涤后置于烘箱中80℃干燥24 h，计算回收率：
；
式中W初为前混池加入磷酸改性磁性生物炭的质量，W回收为回收所得磷酸改性磁性生物炭的质量，结果如表2所示。
表 2 磷酸改性磁性生物炭的回收率
如表2所示，实施例1-3均具有较高的回收率，表明在生物炭表面修饰磁性粒子，可以使其在污水处理过程中反复使用，降低处理成本和减少废弃物的产生。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性。凡是根据发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、变更以及等效结构变化，仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (6)

1.适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述水硬度去除的方法为磷酸改性磁性生物炭辅助石灰液碱法，包括以下步骤：
S1、将中水通入前混池中，依据中水量加入石灰、液碱和磷酸改性磁性生物炭，形成混凝吸附溶液，同时进行机械搅拌；
S2、步骤S1所形成的混凝吸附溶液水力停留5~10 min后流入混合池；
所述步骤S1中加入液碱的质量浓度为30%，每升中水加入石灰、液碱和磷酸改性磁性生物炭的量分别为500~600 mg、100~200 mg、200~400 mg，搅拌速度为200~300 rpm。
2.根据权利要求1所述的适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述磷酸改性磁性生物炭的制备方法包括以下步骤：
（1）取生物质废料用水冲洗干净后放入烘箱内，烘干24 h，破碎研磨得到生物质粉末，使其粒径为1±0.2 mm；
（2）将步骤（1）所制的生物质粉末放入管式炉中，通入氮气热解2 h，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中干燥24 h，得到生物炭，室温待用；
（3）将步骤（2）所制的生物炭放入磷酸溶液中形成浸渍液，放入反应釜中，转移至烘箱中浸渍12 h，制成磷酸活化的生物炭，随后放入管式炉中，通入氮气热解2 h，冷却后用水多次洗涤，放入烘箱中干燥24 h，得到磷酸改性活性炭；
（4）将步骤（3）所制的磷酸改性活性炭放入由Fe(NO3)3和FeSO4·7H2O组成的铁盐溶液中，超声处理20~30 min，在50℃下搅拌1 h得到悬浮液，然后将NaOH溶液滴入悬浮液中，直至pH达到11~12停止滴加，继续搅拌30 min，去除上清液，用水多次洗涤沉淀，放入烘箱中干燥24 h得到磷酸改性磁性生物炭。
3. 根据权利要求2所述的适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的生物质废料为花生壳、玉米芯、甘蔗渣或牡丹果荚的任意一种，生物质废料用量为10~20 g，烘干温度为80~100℃。
4. 根据权利要求3所述的适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的生物质粉末的用量为5~10 g，氮气流量为100 mL/min，热解温度为500~600℃，升温速率为10℃/min，干燥温度为60~80℃。
5. 根据权利要求4所述的适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述步骤（3）中的磷酸溶液的质量浓度为85%，生物炭与磷酸溶液的质量比为1：3~5，浸渍温度为100~110℃，氮气流量为100 mL/min，热解温度为500~600℃，升温速率为10 ℃/min，干燥温度为60~80℃。
6. 根据权利要求5所述的适用于中水厂高密池前混池水硬度去除的方法，其特征在于，所述步骤（4）中的磷酸改性活性炭与铁盐溶液的质量比为1~2:500，铁盐溶液中Fe(NO3)3和FeSO4·7H2O的浓度分别为12~16 mol/L、8~10 mol/L，超声功率为40 W/200 kHz，NaOH溶液浓度为0.5 mol/L，干燥温度为60~80℃，搅拌速度均为300~500 rpm。
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