CN112619606A - 磷酸活化桉木生物炭吸附剂的制备方法及其在水中吸附Cr(VI)的应用 - Google Patents

磷酸活化桉木生物炭吸附剂的制备方法及其在水中吸附Cr(VI)的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及磷酸活化桉木生物炭的制备方法及其在水中吸附Cr(VI)的应用。将晒干的桉木切成薄片，将薄片浸洗三遍，置于60‑80℃烘箱烘48h，粉碎并过30目筛，得到桉木粉末。将所得桉木粉末置于马弗炉中，以10摄氏度/分钟的升温速率升到500℃热解1小时，去离子水洗涤三次，放于60℃烘箱烘24h，得到桉木炭。取8‑10g桉木炭浸泡于40‑50mL的40％的磷酸溶液中，室温条件下浸泡10h，浸泡后的桉木炭放置于200mL坩埚中，置于450‑550℃马弗炉热解1h，升温速率为10℃/min，得到桉木活性炭去离子水洗涤三遍，置于55‑60℃烘箱烘24h，烘干后的桉木活性炭装于塑料密封袋中，干燥保存。本发明的方法简单、药剂常见、原料易得，实际运行操作可用性。结合广西当地盛产的桉树，节约原料成本。

Description

磷酸活化桉木生物炭吸附剂的制备方法及其在水中吸附Cr (VI)的应用
技术领域
本发明涉及磷酸活化桉木生物炭吸附水中Cr(VI)制备方法及其应用，利用广西桂林当地盛产的桉树资源，研究了磷酸活化桉木生物炭吸附剂的制备方法及其对水中Cr(VI)吸附应用。属于资源化利用与水处理技术领域。
背景技术
随着我国城镇化的发展，九行八业蒸蒸日上，尤其各种工厂雨后春笋般，像制革厂、采矿、电器厂、皮革厂、电镀厂等。工业的发展毫无疑问带来经济上的民康物阜，但同时引起环境问题。工厂排放的污废水中如若不有效安全处理，会将一些有机污染物和重金属排放到水体中，将会沿物质循环线污染其他水体、土壤、动植物等，甚至会危害人体健康。Cr是这些污废水中其中一种，是世界公认的16种最具致癌、致畸的重金属之一。Cr四种价态，在水溶液主要以三价和六价价态存在，Cr(VI)的毒性和流动性都比三价铬要强，所以可以利用这一点将六价铬转化为三价铬去除。通过吸附沉淀法，将Cr3+转化为Cr(OH)3沉淀去除，或者是通过物质吸附Cr3+去除。目前，去除水体金属离子的方法主要有离子交换法、物理化学法、生物法、吸附法等。
吸附法是一种方法简单、原料广泛、成本低廉的方法，所以被广泛应用于各种有机污染物、金属离子的去除。生物炭是吸附常见的原料，具有多孔结构、比表面积大、表面有羧基、羟基、酸酐等有利于吸附的官能团。在广西当地，桉树的种植面积达到3000万亩，而且桉树的生长周期较短，是可再生资源。我们可以根据利用当地资源进行对水体污染治理。由于生物炭本身的表面比较粗糙、孔结构不规则，不适合直接进行吸附，所以桉木炭先进行改性。我们常用的一些改性的化学剂有氨水、氢氧化钠、盐酸、Fe、过氧化氢、磷酸等。磷酸不仅具有较低的腐蚀和环境危害，而且具有较高的化学回收率。所以，本次实验将利用磷酸改性热解的桉木，将制得的改性材料用于去除水体中的Cr(VI)。
发明内容
本发明的目的用广西当地桉木，先将桉木进行热解，再利用磷酸进行改性，将制得磷酸改性桉木生物炭吸附Cr(VI)应用和研究。
桉木作为一种常见的林木广泛地应用于制浆造纸，其富含纤维素、半纤维素和木质素，经过高温热解后会产生多孔结构，有利于对水中Cr(VI)的吸附去除。与氯化锌、氢氧化物、硝酸等化学活化剂相比，磷酸在炭化前后是一种改善炭基材料性能的有效活化剂，使桉木生物炭表面附着P元素，形成P＝O、P-O-P、和P-O-C等官能团，利于与Cr离子进行结合；H3PO4的腐蚀性较低，所得产品的有害残留物较少，对环境无害。制得的桉木生物炭比表面1265.56m2/g，是未改性桉木炭(253.25m2/g)的6倍；桉木生物炭孔体积1.31cm3/g，而桉木炭的为1.27cm3/g。XPS、FTIR结果显示桉木生物炭附着上有利于吸附的P元素。通过一系列的吸附因素实验，得出在得到pH＝2，反应时间为1440min，温度为45℃，AC投加量0.05g，50ml200mg/L的Cr(VI)溶液浓度，AC吸附Cr(VI)的吸附量为200mg/L,去除率可以达到100％。动力学、等温学、热力学分析结果表明，AC吸附过程是自发进行的吸热反应，主要受到粒子内扩散限制，是化学吸附和物理吸附相结合的过程。
具体步骤为：
(1)将桉木锯成圆柱形小块，切成薄片(40mm×15mm×2mm)，将薄片浸洗三遍，置于60-80℃烘箱烘48h，粉碎并过30目筛，得到桉木粉末。
(2)将步骤(1)所得桉木粉末置于马弗炉中，以10摄氏度/分钟的升温速率升到500℃热解1小时，去离子水洗涤三次，放于60℃烘箱烘24h，得到桉木炭装于塑料密封袋中。
(3)取上述步骤(2)8-10g桉木炭浸泡于40-50mL的40％的磷酸溶液中，室温条件下浸泡10h，浸泡后的桉木炭放置于200mL坩埚中，置于450-550℃马弗炉热解1h，升温速率为10℃/min，得到桉木活性炭去离子水洗涤三遍，置于55-60℃烘箱烘24h，烘干后的桉木活性炭装于塑料密封袋中，并置于玻璃干燥器中干燥保存。
(4)上述制得的桉木活性炭吸附剂应用于对水中Cr(VI)的去除。
本发明的方法简单，材料常见，具有工程运用价值。广西当地盛产桉树，并且桉木的生长周期短，是可再生利用资源。实验结果表明制得的桉木生物炭可以有效地去除水中的六价铬。
附图说明
图1为本发明实施例制得的5000倍数下桉木炭、桉木生物炭SEM(比表表面和孔结构)对比图谱。
图2为本发明实施例制得的桉木炭、桉木生物炭吸附Cr(VI)的FTIR图谱。
图3为本发明实施例制得的桉木炭、桉木生物炭吸附Cr(VI)XPS图谱。
图4为本发明实施例制得的改性前后桉木生物炭吸附Cr(VI)的在不同pH条件下吸附效果变化图。
图5为本发明实施例制得的改性前后桉木生物炭吸附Cr(VI)的在不同吸附剂量条件下吸附效果变化图。
图6为本发明实施例制得的改性前后桉木生物炭吸附Cr(VI)的在不同时间条件下吸附效果变化图。
图7为本发明实施例制得的改性前后桉木生物炭吸附Cr(VI)的在不同温度条件下吸附效果变化图。
具体实施方式
实施例：
(1)桉木锯成小段，切成薄片(40mm×15mm×2mm)，清洗三次，置于80℃烘箱烘48h，粉碎并过30目筛，得到桉木粉末。
(2)将步骤(1)所得桉木粉末置于马弗炉中，以10摄氏度/分钟的升温速率升到500℃热解1小时，去离子水洗涤三次，放于60℃烘箱烘24h，得到桉木炭装于塑料密封袋中。
(3)取上述步骤(2)10g桉木炭浸泡于40mL的40％的磷酸溶液中，室温条件下浸泡10h，浸泡后的桉木炭放置于200mL坩埚中，置于500℃马弗炉热解1h，升温速率为10℃/min，得到桉木生物炭去离子水洗涤三遍，置于60℃烘箱烘24h，烘干后的桉木生物炭装于塑料密封袋中，并置于玻璃干燥器中干燥保存。
(4)将实验制得的桉木生物炭应用水中的Cr(VI)进行去除，研究吸附影响因素。
(5)pH实验的研究：称取0.05g的桉木生物炭，Cr(VI)浓度为200mg/L，Cr(VI)溶液pH采用0.1mol/L盐酸、1mol/L盐酸、0.1mol/L氢氧化钠和1mol/L氢氧化钠分别调为2、3、4、5、6、7、8，温度设为25℃，振荡时间为1440min根据国标《水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》,用紫外分光光度计测定Cr(VI)溶液浓度，得出当pH＝2，吸附量180.01mg/g和最高的去除率89.15％。
(6)吸附剂量的研究：分别称取0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g、0.07g、0.08g的桉木生物炭，Cr(VI)浓度设为三组200mg/L、300mg/L、400mg/L，
Cr(VI)溶液pH为2，温度设为25℃，振荡时间为1440min。用紫外分光光度计测定Cr(VI)溶液浓度，实验结果显示随着桉木生物炭量的增加，AC对三种浓度Cr(VI)溶液(200mg/L、300mg/L和400mg/L)的去除率均增加，最大去除率分别达到100％、98.98％和93.36％，三种效果均显示处良好的吸附效果。
(7)吸附时间的研究：称取0.05g的桉木生物炭，Cr(VI)浓度设为三组100mg/L、200mg/L、300mg/L，Cr(VI)溶液pH为2，温度设为25℃，振荡时间分别为10min、30min、60min、90min、120min、240min、480min、720min、900min、1080min、1440min。用紫外分光光度计测定Cr(VI)溶液浓度，实验结果表明同一浓度下，吸附效果随时间的增加而增加，当时间为1440min基本达到吸附饱和；三种浓度相比较，浓度的增加会使效果略降低，但是三者吸附效果均达到了90％，相比较下Cr(VI)溶液浓度为200mg/L更合适。
(8)温度研究：称取0.05g的桉木生物炭0.05g，Cr(VI)浓度分别为100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L、350mg/L、400mg/L，Cr(VI)溶液pH为2，温度设为三组25℃、35℃、45℃，振荡时间为1440min。用紫外分光光度计测定Cr(VI)溶液浓度，实验结果表明25℃、Cr(VI)初始浓度为200mg/L的条件下，对水中Cr(VI)的吸附效果达到了90％。

Claims (2)

1.磷酸活化桉木生物炭吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤为：
(1)将采集的桉木用水清洗干净，晒干，锯成小段；
(2)将步骤(1)所得桉木锯成圆柱形小块，切成40mm×15mm×2mm的薄片，将薄片浸洗三遍，置于60-80℃烘箱烘48h，粉碎并过30目筛，得到桉木粉末；
(3)将步骤(2)所得桉木粉末置于马弗炉中，以10摄氏度/分钟的升温速率升到500℃热解1小时，去离子水洗涤三次，放于60℃烘箱烘24h，得到桉木炭装于塑料密封袋中；
(4)取步骤(3)8-10g桉木炭浸泡于40-50mL的质量百分比浓度为40％的磷酸溶液中，室温条件下浸泡10h，浸泡后的桉木炭放置于200mL坩埚中，置于450-550℃马弗炉热解1h，升温速率为10℃/min，得到桉木活性炭去离子水洗涤三遍，置于55-60℃烘箱烘24h，烘干后的桉木活性炭装于塑料密封袋中，并置于玻璃干燥器中干燥保存,得到磷酸活化桉木生物炭吸附剂。
2.一种如权利要求1所述的磷酸活化桉木生物炭吸附剂的应用，其特征在于，所述磷酸活化桉木生物炭吸附剂应用于对水中Cr(VI)的去除。
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