CN107324473B - 一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，属于除磷剂制备技术领域。本发明首先将钢渣进行粉碎过筛后，与草酸溶液进行搅拌混合加热后静置，去除漂浮杂质后，过滤，将滤渣干燥后，与硬脂酸吕等进行混合球磨，得球磨物，再将球磨物熔融后，与自制的混合颗粒、碳酸钙等混合加热并碾磨即可。本发明制备的复合除磷剂不会在水中残留金属离子，对水中生物不会产生毒害作用，同时使用简便，磷的去除效率高，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，属于水处理技术领域。
背景技术
钢渣是一种含有Ca，Si，Fe，Mg，Al等金属氧化物的工业废弃物，具有一定的碱性和较大的比表面积，目前在我国主要用于冶金工业、建材、公路建设等，但其利用率仅为10%。近年来，钢渣因其良好的吸附性能而受到广泛关注，利用钢渣处理含磷废水的研究己有诸多报道，但大都集中在微粉钢渣的研究且除磷效果并不理想，这使得钢渣在实际应用中受到诸多限制。
生活污水主要是城市生活中使用的各种洗涤剂和污水、垃圾、粪便等，多为无毒的无机盐类，生活污水 中含氮、磷、硫多，致病细菌多。尤其近些年中洗涤剂的广泛使用，造成生活污水中磷含量居高不下，废水中磷含量高会引起严重的污染，因此，在排放前需要进行处理，降低废水中的磷含量。
在现有的磷的去除方法中，有生物方法、化学法、结晶法、离子交换法和吸附法等。但各种方法都有其应用局限性，如化学法虽然除磷工艺简单，运行可靠，并且能达到较高的出水总磷要求，缺点是需要投入药剂，费用较高，出水中往往会残留金属离子（如铁离子），含量高时会增加出水色度，还会对生物产生慢性毒害作用；生物法在适当条件下可达到较高的磷去除率，但是通常运行稳定性较差，操作条件苛刻，受废水的温度、酸碱度、有机负荷等影响大。吸附法设计简单灵活、操作容易，无新的有害污染物生成。因此，吸附法被认为是一种比较有前景的除磷方法。然而现有技术公开的除磷吸附剂除磷效率低、且难于回收再利用等缺点限制了其广泛应用。因此，迫切需要一种除磷时不会在水中残留金属离子，不会对水中生物产生毒害，且操作简单的除磷方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对传统的除磷法除磷时会在水中残留金属离子，对水中生物产生慢性毒害作用，且操作条件苛刻的问题，提供了一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取转炉钢渣粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液混合均匀，在80～85℃下保温加热，冷却至室温，去除漂浮的杂质，过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣进行干燥，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯进行球磨，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中进行熔融，收集熔融混合物；
（4）按重量份数计，取70～75份熔融混合物、30～35份混合颗粒、15～20份硅酸钠、8～11份碳酸钙及3～6份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至0.8～1.2MPa，设定温度为102～106℃，搅拌6～8h；
（5）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中碾磨，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
所述步骤（1）中过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液质量比为1:3～5。
所述步骤（2）中干燥物、硬脂酸铝及石墨烯质量比为20～23:1:3。
所述步骤（3）中熔融过程为设定温度为1100～1200℃，同时以300～400m3/h向煅烧炉中通入氧气，熔融2～4h，再以3℃/min降温至700～750℃，停止通入氧气，以500～600m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温1～2h，即可完成熔融。
所述步骤（4）中混合颗粒为按质量比3:5:2，取萤石、膨润土及硅藻土搅拌均匀，即可得混合颗粒。
所述步骤（4）中混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过草酸对转炉钢渣进行处理，溶解部分金属，扩大转炉钢渣内部的孔隙结构，使用石墨烯作为催化中心，添加硬脂酸铝提高活性含量，再利用球磨、熔融处理提高活性，增加对磷的吸附效率，利用钼酸铵及碳酸钙在对颗粒进行改性的同时提高碱度，进而提高活性，增加了对磷的吸附性；
（2）本发明通过萤石、膨润土及硅藻土对除磷剂周围的重金属进行吸附，防止在水中残留金属离子，操作简便，易使用，且对磷的去除效率高，具有广阔的应用前景，防止产生二次污染。
具体实施方式
混合颗粒的制备：将取萤石、膨润土及硅藻土按质量比3:5:2放入搅拌机中，以500r/min搅拌30～35min，收集搅拌混合物，即可得混合颗粒。
熔融混合物的制备：
（1）取转炉钢渣放入粉碎机中进行粉碎，并过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液按质量比1:3～5，放入容器中，对容器进行加热至80～85℃，保温30～45min，冷却至室温，静置10～15min，去除漂浮的杂质，再对容器中混合物进行过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣放入80℃烘箱中干燥6～9h，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯按质量比20～23:1:3放入球磨罐中，向球磨罐中加入干燥物质量7～9倍的直径为60mm钢球，以200r/min球磨1～2h，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中，设定温度为1100～1200℃，同时以300～400m3/h向煅烧炉中通入氧气，熔融2～4h，随后以3℃/min降温至700～750℃，停止通入氧气，以500～600m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温1～2h，收集熔融混合物。
复合除磷剂的制备：
（1）按重量份数计，取70～75份熔融混合物、30～35份混合颗粒、15～20份硅酸钠、8～11份碳酸钙及3～6份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至0.8～1.2MPa，设定温度为102～106℃，以160r/min搅拌6～8h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中，以200r/min碾磨30～40min，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
其中混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成。
实例1
混合颗粒的制备：将取萤石、膨润土及硅藻土按质量比3:5:2放入搅拌机中，以500r/min搅拌35min，收集搅拌混合物，即可得混合颗粒。
熔融混合物的制备：
（1）取转炉钢渣放入粉碎机中进行粉碎，并过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液按质量比1:5，放入容器中，对容器进行加热至85℃，保温45min，冷却至室温，静置15min，去除漂浮的杂质，再对容器中混合物进行过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣放入80℃烘箱中干燥9h，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯按质量比23:1:3放入球磨罐中，向球磨罐中加入干燥物质量9倍的直径为60mm钢球，以200r/min球磨2h，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中，设定温度为1200℃，同时以400m3/h向煅烧炉中通入氧气，熔融4h，随后以3℃/min降温至750℃，停止通入氧气，以600m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温2h，收集熔融混合物。
复合除磷剂的制备：
（1）按重量份数计，取75份熔融混合物、35份混合颗粒、20份硅酸钠、11份碳酸钙及6份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至1.2MPa，设定温度为106℃，以160r/min搅拌8h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中，以200r/min碾磨40min，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
其中混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成。
对照例：聚氯化铝。
将实例1制备得到的复合除磷剂及聚氯化铝分别添加至COD为52mg/L、含磷量为18mg/L废水中，添加的量为0.4g/L，添加结束后，进行搅拌并测试其出水水质，检测结果如表1。
表1
| 实例 | COD（mg/L） | TP（mg/L） |
| 实例1 | 40 | 0.1 |
| 对照例 | 50 | 5 |
由表1可知，本发明制备的复合除磷剂除磷效果好，除磷率达到99.4%。
实例2
混合颗粒的制备：将取萤石、膨润土及硅藻土按质量比3:5:2放入搅拌机中，以500r/min搅拌30min，收集搅拌混合物，即可得混合颗粒。
熔融混合物的制备：
（1）取转炉钢渣放入粉碎机中进行粉碎，并过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液按质量比1:3，放入容器中，对容器进行加热至80℃，保温30min，冷却至室温，静置10min，去除漂浮的杂质，再对容器中混合物进行过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣放入80℃烘箱中干燥6h，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯按质量比20:1:3放入球磨罐中，向球磨罐中加入干燥物质量7倍的直径为60mm钢球，以200r/min球磨1h，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中，设定温度为1100℃，同时以300m3/h向煅烧炉中通入氧气，熔融2h，随后以3℃/min降温至700℃，停止通入氧气，以500m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温2h，收集熔融混合物。
复合除磷剂的制备：
（1）按重量份数计，取70份熔融混合物、30份混合颗粒、15份硅酸钠、8份碳酸钙及3份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至0.8MPa，设定温度为102℃，以160r/min搅拌6h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中，以200r/min碾磨30min，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
其中混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成。
对照例：聚硫酸铁铝。
将实例2制备得到的复合除磷剂及聚硫酸铁铝分别添加至COD为135mg/L、含磷量为26mg/L废水中，添加的量为0.6g/L，添加结束后，进行搅拌并测试其出水水质，检测结果如表2。
表2
| 实例 | COD（mg/L） | TP（mg/L） |
| 实例1 | 125 | 0.4 |
| 对照例 | 130 | 4 |
由表2可知，本发明制备的复合除磷剂除磷效果好，除磷率达到98.4%。
实例3
混合颗粒的制备：将取萤石、膨润土及硅藻土按质量比3:5:2放入搅拌机中，以500r/min搅拌32min，收集搅拌混合物，即可得混合颗粒。
熔融混合物的制备：
（1）取转炉钢渣放入粉碎机中进行粉碎，并过100目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液按质量比1:4，放入容器中，对容器进行加热至82℃，保温40min，冷却至室温，静置12min，去除漂浮的杂质，再对容器中混合物进行过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣放入80℃烘箱中干燥8h，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯按质量比22:1:3放入球磨罐中，向球磨罐中加入干燥物质量8倍的直径为60mm钢球，以200r/min球磨2h，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中，设定温度为1150℃，同时以350m3/h向煅烧炉中通入氧气，熔融3h，随后以3℃/min降温至720℃，停止通入氧气，以550m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温2h，收集熔融混合物。
复合除磷剂的制备：
（1）按重量份数计，取72份熔融混合物、32份混合颗粒、17份硅酸钠、10份碳酸钙及5份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至1.1MPa，设定温度为104℃，以160r/min搅拌7h；
（2）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中，以200r/min碾磨32min，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
其中混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成。
对照例：硫酸铝。
将实例2制备得到的复合除磷剂及硫酸铝分别添加至COD为110mg/L、含磷量为10mg/L废水中，添加的量为0.5g/L，添加结束后，进行搅拌并测试其出水水质，检测结果如表3。
表3
| 实例 | COD（mg/L） | TP（mg/L） |
| 实例1 | 96 | 0.08 |
| 对照例 | 105 | 0.5 |
由表3可知，本发明制备的复合除磷剂除磷效果好，除磷率达到99.2%。
Claims (4)
1.一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取转炉钢渣粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液混合均匀，在80～85℃下保温加热，冷却至室温，去除漂浮的杂质，过滤，收集滤渣；
（2）将滤渣进行干燥，收集干燥物，将干燥物、硬脂酸铝及石墨烯进行球磨，收集球磨物；
（3）将球磨物放入电熔融炉中进行熔融，收集熔融混合物；
（4）按重量份数计，取70～75份熔融混合物、30～35份混合颗粒、15～20份硅酸钠、8～11份碳酸钙及3～6份钼酸铵，搅拌均匀，放入反应器中，使用混合气将反应器中的气体排出，并升压至0.8～1.2MPa，设定温度为102～106℃，搅拌6～8h；所述混合颗粒为取萤石、膨润土及硅藻土搅拌均匀，萤石、膨润土及硅藻土的质量比为3:5:2，即可得混合颗粒；所述混合气为按摩尔比1:3，将氟气和氮气混合而成；
（5）在搅拌结束后，冷却至室温，收集反应器中混合物，并放入碾磨罐中碾磨，收集碾磨物，即可得复合除磷剂。
2.根据权利要求1所述的一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，其特征在于：所述步骤（1）中过筛颗粒与质量分数为3％草酸溶液质量比为1:3～5。
3.根据权利要求1所述的一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，其特征在于：所述步骤（2）中干燥物、硬脂酸铝及石墨烯质量比为20～23:1:3。
4.根据权利要求1所述的一种基于转炉钢渣制备复合除磷剂的方法，其特征在于：所述步骤（3）中熔融过程为设定温度为1100～1200℃，同时以300～400m3 /h向煅烧炉中通入氧气，熔融2～4h，再以3℃/min降温至700～750℃，停止通入氧气，以500～600m3/h向电熔融炉中通入氮气，保温1～2h，即可完成熔融。
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