CN106698887A - 一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁在污泥的处理过程中能够大大降低污泥SV30（SV30为污泥静置沉淀30分钟后的沉降比），提高污泥脱水性能。因为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁既有以羟基桥联的聚合铁，也有以羟基桥联的聚合铝，对污泥絮体有着较强的吸附架桥作用，同时复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁有胶体的性质，可以使分散状态的污泥絮凝成颗粒状，在沉降过程中相互碰撞形成较大的颗粒后加速下沉，但没有破坏现有的胶体性质，使污泥脱水性能更佳。同时表面带正电的絮凝剂，可以与污泥发生电中和反应，能够中和污泥颗粒上的负电荷，在很大程度上降低了污泥的比阻，有利于污泥的絮凝沉降比目前使用的絮凝剂絮凝效果提高了2倍以上。
Description
技术领域
本发明属于絮凝剂技术领域，具体涉及一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法及其使用方法。
背景技术
随着经济的发展，生活水平的提高，污水的排放量逐年增加，污泥是城市污水处理产生的副产物。由于污泥颗粒的特殊絮体结构及高度亲水性，含有大量的游离水、间隙水、结合水，污泥的传统处置方法有填埋、焚烧、土地利用等，但是它们的应用都因为污泥的高含水率等问题受到局限，因此，降低污泥的含水率是解决污泥处理难题的关键。污泥含水率很高，污泥中水分含量高达 95%-97%，导致污泥有巨大的容积，这给污泥的后续处理带来很大困难。所以，只要将其中的水分去除，就会大大缩小污泥的体积，大大提高对污泥的处理能力。如何提高污水的脱水率，提高污水处理速度，降低能耗，提高经济效益，越来越引起科学工作者的注意，并且具有很大的应用前景。制备新型无机絮凝剂使污泥的脱水性能得到大大改善，在随后的机械脱水中更好脱水，便于污泥的处理和处置。
通过近年来的研究，最有效的减少污泥数量、改进污泥脱水性质的途径，就是结合具体情况研究选用合适的絮凝剂。其作用原理为通过投加絮凝剂，在污泥胶质微粒表面引起化学反应、中和污泥胶质微粒的电荷，促使污泥微粒凝聚成大的颗粒絮体，同时使水从污泥颗粒中分离出来，从而提高污泥的脱水性能。现在常用的絮凝剂有三大类，无机絮凝剂、有机高分子絮凝剂和微生物絮凝剂。
钢渣是炼钢过程中排放的废渣。它是利用空气或氧气去氧化炉料（主要是生铁）中的碳、硅、锰、磷等元素，并在高温下与助剂（主要是石灰石）起反应，形成熔渣。2010年我国钢渣的产生量约8147万吨，高炉渣的产生量约为20067万吨，综合利用率分别为21%和76%。钢渣大量堆积不仅占用大量的土地资源，还对环境造成了污染，钢渣综合利用，不但带来直接的经济效益，而且也保护了环境，有很大的社会效益。钢渣疏松多孔，有较大的比表面积，可以用来制备吸附剂或絮凝剂，因此可以利用钢渣作为絮凝剂来改善污泥脱水性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的缺点提供一种以钢渣为主要原料的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法。
本发明的另一目的还提供上述复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法，具体步骤如下：
a、将钢渣溶于3mol/L盐酸中在90-95℃下酸浸1.0-1.5h，其中钢渣与盐酸的固液比为14-18；测定溶液中Fe3+ 、Al3+的含量；
b、将铁粉溶于为2-3mol/L的盐酸中得到氯化铁溶液，测定Fe3+ 的含量；
c、将氯化铁溶液和钢渣酸浸溶液加入反应器，其中混合溶液的Fe/Al摩尔比为8:4，用去离子水调节pH为2.5-3，搅拌均匀后放入加热器中在60-80℃下反应2-2.5h，之后再加入浓H2SO4后，继续反应30-40min；
d、反应后冷却至室温,然后加入碱至产生黄色沉淀物出现（反应需30-40min），过滤得黄色糊状物；
e、将上述糊状物放入烘箱中，在103℃-105℃下烘干，研磨成粉末状即为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁，密封保存备用。
所述步骤c中浓H2SO4的加入量为每克钢渣添加8mL浓硫酸。
所述步骤d中碱为氢氧化钠或氢氧化钾
上述复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法为：在100mL污泥中投加0.5-3g复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应20-30分钟用于污泥脱水。
钢渣是一种多矿物组成的固溶体，钢渣碱度（R）是其中的CaO与SiO2、P2O5的含量比，一般综合利用的钢渣以中碱度渣（R=1.8-2.5）、高碱度渣（R>2.5）为主。钢渣密度一般为3.1-3.6×103kg/m3，以标准砂的耐磨系数作为1，钢渣的耐磨系数为1.43。钢渣块松散不粘结，孔隙较少，质地坚硬密实，抗压性能好，压碎值为20.4%-30.8%。钢渣的矿物组成随原料、钢种、炼钢方法、生产阶段以及炉次等地不同而不同。一般来说，钢渣的主要化学组成是由CaO、SiO2、Fe2O3、FeO、MgO、Al2O3、SiO2、fCaO等氧化物组成。钢渣组分中铁、硅、铝、钙氧化物占绝大部分。钢渣的主要矿物组成为钙镁橄榄石、硅酸二钙、硅酸三钙、硅镁蔷薇辉石、铁酸二钙等。
由图1可以看出，红外光谱图中显示的主要吸收波数为456,850,1069，1174,1627,3463cm-1的强吸收峰；614,672,887,1009cm-1等的弱吸收峰。在波数为887cm-1处出现Fe2O4 2-的特征峰，也被看做是结构的特征峰，证明自制絮凝剂其结构内有聚合体存在。在1009-1286cm-1之间有两处强吸收峰，其中1069cm-1为Fe-OH-Fe的伸缩振动吸收峰，1174cm-1为Al-OH-Al的伸缩振动吸收峰，二者均属于Me-OH弯曲振动，这说明自制絮凝剂PAFS中既有以羟基桥联的聚合铁，也有以羟基桥联的聚合铝。
本发明方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁在污泥的处理过程中能够大大降低污泥SV30（SV30为污泥静置沉淀30分钟后的沉降比），提高污泥脱水性能。因为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁既有以羟基桥联的聚合铁，也有以羟基桥联的聚合铝，对污泥絮体有着较强的吸附架桥作用，同时复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁有胶体的性质，可以使分散状态的污泥絮凝成颗粒状，在沉降过程中相互碰撞形成较大的颗粒后加速下沉，但没有破坏现有的胶体性质，使污泥脱水性能更佳。同时表面带正电的絮凝剂，可以与污泥发生电中和反应，能够中和污泥颗粒上的负电荷，在很大程度上降低了污泥的比阻，有利于污泥的絮凝沉降。在100mL污泥中投加0.5-3g复合无机絮凝剂——聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应20-30分钟，污泥SV30为45%（SV30为污泥静置沉淀30分钟后的沉降比）；含水率为80.28%；污泥比阻为6.6264×107 s2/g都达很好的污泥脱水效果，比目前使用的絮凝剂絮凝效果提高了2倍以上。
附图说明
图1为本发明制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的红外光谱。
具体实施方式
本发明采用兰州榆中钢铁公司的废弃钢渣，其成分如表1所示：
由钢渣的化学组成和矿物组成可知，钢渣中的铝、铁在一定的条件下可以浸出。本发明采用盐酸直接浸出法，其中盐酸是强酸，对样品的分解作用主要是利用H+、Cl—还原性和Cl—强配位性。主要表现在以下几个方面：
（1）盐酸是强酸，H+的还原作用很显著；
（2）利用Cl—的还原作用，可以使氧化性矿物易于分解；
（3）Cl—是一个配位体，可与多种金属离子形成配离子，所以盐酸可以更好地溶解钢渣；
（4）Cl—能与Ge、Sn、Se、Hg等形成易挥发的氯化物，可以使钢渣中的这些因素分解挥发，起到预先分离的目的[20]。
实施例1
一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法，具体步骤如下：
a、将钢渣溶于3mol/L盐酸中在90℃下酸浸1.5h，其中钢渣与盐酸的固液比为18；测定溶液中Fe3+ 、Al3+的含量；
b、将铁粉溶于3mol/L的盐酸中得到氯化铁溶液，测定Fe3+ 的含量；
c、将氯化铁溶液和钢渣酸浸溶液加入反应器，其中混合溶液的Fe/Al摩尔比：8:4，用去离子水调节pH为3，搅拌均匀后放入加热器中在80℃下反应2h，之后再加入浓H2SO4，浓H2SO4的加入量为每克钢渣添加8mL浓硫酸，继续反应40min；
d、反应后冷却至室温，然后加入氢氧化钠至产生黄色沉淀物出现（反应30min），过滤得黄色糊状物；
e、将上述糊状物放入烘箱中，在105℃下烘干，研磨成粉末状即为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁，密封保存备用。
上述复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法，具体方法如下：在100mL污泥中投加2g复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应30分钟后用于污泥脱水。
实施例2
一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法，具体步骤如下：
a、将钢渣溶于3mol/L盐酸中在95℃下酸浸1.0h，其中钢渣与盐酸的固液比为14；测定溶液中Fe3+ 、Al3+的含量；
b、将铁粉溶于3mol/L的盐酸中得到氯化铁溶液，测定Fe3+ 的含量；
c、将氯化铁溶液和钢渣酸浸溶液加入反应器，其中混合溶液的Fe/Al摩尔比：8:4，用去离子水调节pH为2.5，搅拌均匀后放入加热器中在80℃下反应2.5h，之后再加入浓H2SO4，浓H2SO4的加入量为每克钢渣添加8mL浓硫酸，继续反应30min；
d、反应后冷却至室温，然后加入氢氧化钠至产生黄色沉淀物出现后（反应30-40min），过滤得黄色糊状物；
e、将上述糊状物放入烘箱中，在105℃下烘干，研磨成粉末状即为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁，密封保存备用。
上述复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法，具体方法如下：在100mL污泥中投加3g复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应30分钟后用于污泥脱水。
实施例3
一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法，具体步骤如下：
a、将钢渣溶于3mol/L盐酸中在90℃下酸浸1.5h，其中钢渣与盐酸的固液比为16；测定溶液中Fe3+ 、Al3+的含量；
b、将铁粉溶于2mol/L盐酸中得到氯化铁溶液，测定Fe3+ 的含量；
c、将氯化铁溶液和钢渣酸浸溶液加入反应器，其中混合溶液的Fe/Al摩尔比：8:4，用去离子水调节pH为3，搅拌均匀后放入加热器中在60℃下反应2h，之后再加入浓H2SO4，浓H2SO4的加入量为每克钢渣添加8mL浓硫酸，继续反应40min；
d、反应后冷却至室温，然后加入氢氧化钠至产生黄色沉淀物出现（反应30min），过滤得黄色糊状物；
e、将上述糊状物放入烘箱中，在103℃下烘干，研磨成粉末状即为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁，密封保存备用。
上述复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法，具体方法如下：在100mL污泥中投加0.5g复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应20分钟后用于污泥脱水。
Claims (4)
1.一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法， 其特征在于具体步骤如下：
a、将钢渣溶于3mol/L盐酸中在90-95℃下酸浸1.0-1.5h，其中钢渣与盐酸的固液比为14-18，测定溶液中Fe3+ 、Al3+的含量；
b、将铁粉溶于为2-3mol/L的盐酸中的到氯化铁溶液，测定溶液中Fe3+ 的含量；
c、将氯化铁溶液和钢渣酸浸溶液加入反应器，其中混合溶液的Fe/Al摩尔比：8:4，用去离子水调节pH为2.5-3，搅拌均匀后放入加热器中在60-80℃下反应2-2.5h，之后再加入浓H2SO4后，继续反应30-40min；
d、反应后冷却至室温后加入碱至产生黄色沉淀物出现，反应30-40min，过滤，得黄色糊状物；
e、将上述糊状物放入烘箱中，在103℃-105℃下烘干，研磨成粉末状即为复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁，密封保存备用。
2.根据权利要求1所述的一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法， 其特征在于：所述步骤c中浓H2SO4的加入量为每克钢渣添加8mL浓硫酸。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法， 其特征在于：所述步骤d中碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.根据上述任一权利要求所述的一种复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的制备方法制备的复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁的使用方法， 其特征在于：在100mL污泥中投加0.5-3g复合无机絮凝剂聚硫酸铝铁絮凝剂，充分搅拌反应20-30分钟用于污泥脱水。
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