CN110642356A - 一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理方法领域，尤其涉及一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法。本方法包括：取膨胀蛭石加入到无水石油醚中，再经过超声波处理得到蛭石纳米微片悬浮液。接着再想蛭石纳米微片悬浮液内加入甲基丙烯酰氯后搅拌，紧接着加入三乙胺搅拌后通过离心分离得到蛭石。将蛭石加入到去离子水中，然后依次加入氮二异丙基咪唑啉和丙烯酰胺后进行除氧操作，然后升温反应后通过离心分离得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石。最后将吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投入含重金属的废水中，利用膨胀蛭石表面的聚丙烯酰胺絮凝剂能高效吸附溶解态的重金属离子和附着在悬浮物或胶体颗粒表面的化合态重金属，从而实现含有重金属的废水的处理。

Description

一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法
技术领域
本发明属于废水处理方法领域，尤其涉及一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法。
背景技术
随着我国工业化程度不断提高，社会经济生活发生了翻天覆地的变化，但同时也带来了一系列的的环境污染问题，其中工业废水重金属含量超标就是一大问题。工业重金属废水一般产生于化工、电镀、有色金属等领域，水中包含铅、汞、镉、铬、砷等，如果直接排放一方面严会破坏水体水质和土壤，对人类生存健康产生威胁。另一方面重金属的直接排放，也大大浪费了地球资源。因此在治理重金属废水污染的同时，还应充分考虑回收和二次利用，以达到资源节约利用的目的，实现循环经济发展模式。
我国对重金属废水处理方法中应用最多的是以下几类：化学沉淀法、生物法、吸附法、膜分离法等。絮凝法作为处理重金属废水的一种重要方法，能高效去除重金属，是较为简单、快速、低成本的方法。区别于可以被氧化分解而去除的一般污染物质，重金属由于具有不可被降解的特性，针对重金属在废水中的存在形式，絮凝法通过选用合适的絮凝剂，高效去除溶解态的重金属离子和附着在悬浮物或胶体颗粒表面的化合态重金属，是一种高效、经济、快捷的处理方法。
蛭石是一种板块状天然黏土矿物，由超基性杂岩经热液蚀变及后期风化作用形成，具有可再生特。蛭石的化学组成大致可以用[Mg3(Si3Al)O10(OH)2][Mg0.5(H2O)y]表示，是一种层状的含镁铝硅酸盐，其基本结构单元由两层硅酸盐(少量铝酸盐)四面体夹着一层含镁八面体组成，形成“三明治”结构的硅酸盐骨架，并在骨架与骨架间存在着水合镁离子层。这些可交换性阳离子和水分子的存在，使其具有很强的离子交换能力，可用于纳米蛭石片层的剥离、离子的选择性浸出。因此，膨胀蛭石及改性产品具有很高的离子交换性、特殊的吸水性、可塑性及粘性等，这些特性使人们认识到了膨胀蛭石及其改性产品在环保中的巨大应用潜力。
发明内容
本发明为了解决上述背景技术中的技术问题，提供一种可以利用改性后的蛭石处理含重金属的废水的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，包括以下步骤：
A、取膨胀蛭石加入到无水石油醚中，再经过超声波处理,得到蛭石纳米微片悬浮液；
B、向步骤A所得蛭石纳米微片悬浮液中加入甲基丙烯酰氯，搅拌2～5min；
C、向步骤B中搅拌后的体系中加入三乙胺，搅拌，再离心分离，得到蛭石；
D、将步骤C所得蛭石加入到去离子水中，再依次加入偶氮二异丙基咪唑啉和丙烯酰胺后，进行除氧操作，然后升温到75～85℃，离心分离，得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石；
E、将步骤D中得到的所述吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投放到含重金属的废水中,反应一段时间后将其取出，得到处理后的废水。
本发明的有益效果是：本发明以新疆丰富的蛭石资源为原料，利用其特殊的层状结构和可交换修饰的特点，第一次采用了丙烯酰胺吸附在膨胀蛭石的表面的方法制备用于处理含重金属废水的絮凝剂，并可通过离心进行固液分离实现回收再利用，实现高效处理含重金属废水的目的，并为新疆蛭石在废水领域的应用开辟了新的思路。含重金属的废水是指包含铅、汞、镉、铬、砷等重金属元素的废水。聚丙烯酰胺吸附在膨胀蛭石的表面，使得膨胀蛭石的表面含有大量的羟基爪，能够减小水解作用对聚丙烯酰胺的水解，使得在膨胀蛭石表面形成保持较大分子的絮凝剂，相对于普通的聚丙烯酰胺更加容易形成絮凝作用，从而对含有重金属的废水中的重金属进行絮凝反应从而取出废水中的重金属。膨胀蛭石表面的絮凝剂能高效吸附溶解态的重金属离子和附着在悬浮物或胶体颗粒表面的化合态重金属。在膨胀蛭石的表面形成的聚丙烯酰胺的形成过程的方程式如下：
Figure BDA0002232594450000031
为羟基爪，甲基丙烯酰氯和三乙胺反应，生成了带羟基爪的烯键聚合物，然后在偶氮二异丙基咪唑啉作为引发剂的条件下，生成了吸附在膨胀蛭石表面的聚丙烯酰胺。形成了保持大分子的絮凝剂。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，在步骤A中，所述膨胀蛭石为10重量份，所述无水石油醚为350～450重量份；所述超声波的频率是60～90MHz，超声波的强度是8～10W/cm2，超声波处理的时间是20～30min。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述在无水石油醚中，膨胀蛭石能够更好的在特定的超声波的频率和强度下形成稳定的蛭石纳米微片悬浮液。
进一步，在步骤B中，所述甲基丙烯酰氯的浓度为0.3～0.6mol/L,甲基丙烯酰氯的量为4～6重量份；所述搅拌的频率是400～600r/min。
采用上述进一步方案的有益效果是，甲基丙烯酰氯在搅拌的作用下很好的吸附在膨胀蛭石的表面，为接下了的聚合反应做准备。
进一步，在步骤C中，所述三乙胺的浓度是0.4～0.7mol/L，三乙胺的加入量为4～7重量份；所述搅拌的频率是200～300r/min,搅拌时间为2～3min；所述离心的频率是400～600r/min,离心的时间为4～6min。
采用上述进一步方案的有益效果是，三乙胺在离心的作用下与吸附在膨胀蛭石上的甲基丙烯酰氯反应，很好的实现了生成生成了带羟基爪的烯键聚合物。
进一步，在步骤D中，所述去离子水的用量为250～350重量份；所述偶氮二异丙基咪唑啉浓度为0.5～0.9mol/L，用量为150～250重量份；所述丙烯酰胺浓度为0.4～0.7mol/L，用量为1500～2500重量份；所述升温的具体步骤为先升温到50℃下反应2h,再升温到80℃下反应6h；所述离心的频率是400～600r/min,离心的时间为4～6min。
采用上述进一步方案的有益效果是，加入去离子水后，然后使得膨胀蛭石的表面在偶氮二异丙基咪唑啉作为引发剂的作用下，使得带羟基爪的烯键聚合物与丙烯酰胺发生聚合反应，先在50℃下反应2h和再在80℃下反应6h,使得带羟基爪的烯键聚合物与丙烯酰胺的聚合反应发生的十分彻底。在离心的作用下加快了聚合反应的发生速度和使得膨胀蛭石吸收更多的聚丙烯酰胺。除去氧气的操作避免了氧气的干扰，保证了聚合反应的正常进行。
进一步，所述除氧的操作步骤：通入1～3mol/L氮气100～200重量份进行吹扫，再通入1～3mol/L氮气300～400重量份进行吹扫，再通入1～3mol/L氮气500～600重量份进行吹扫。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过氮气的三次吹扫，能够基本去除溶液中的氧气。保证了聚合反应的正常进行。
进一步，在步骤E中，含重金属的废水的量为3000～5000重量份，反应时间为1～3h。
采用上述进一步方案的有益效果是，能够将废水中的重金属进行大量的去除，达到废水处理的效果。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1、
一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，包括以下步骤：
A、取直径0.2m,1.3kg的膨胀蛭石加入到45L的无水石油醚中，再经过频率为60MH且强度为9W/cm2的超声波处理22min后得到蛭石纳米微片悬浮液；
B、向步骤A中加入0.5L且0.4mol/L的甲基丙烯酰氯后在500r/min下搅拌3min；
C、向步骤B中加入0.55L且0.5mol/L的三乙胺后在300r/min搅拌2min，然后通过400r/min离心分离5min得到蛭石；
D、将步骤C中的所述蛭石加入到去40L离子水中，然后依次加入33L且0.6mol/L的偶氮二异丙基咪唑啉和300L且0.5mol/L的丙烯酰胺后进行除氧操作。所述除氧操作中，通入2mol/L氮气30L进行吹扫，再通入2mol/L氮气40L进行吹扫，再通入2mol/L氮气50L进行吹扫。升温过程中先升温到50℃下反应2h,再升温到80℃下反应6h，最后通过离心分离得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石。离心的频率是400r/min,离心的时间为5min。
E、将步骤D中得到的所述吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投放到600L含重金属的废水中反应一段时间后将其取出，得到处理后的含重金属的废水。
在本实施例的实施过程中，将步骤C中的得到的蛭石用万分之一天平称量和步骤D中吸收了聚丙烯酰胺的蛭石用万分之一天平秤量，两者相减得212.3mg，说明蛭石吸附了212.3mg的聚丙烯酰胺。将含有重金属的废水在处理前后分别检测重金属含量，得到重金属的去除率为86％。
实施例2、
一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，包括以下步骤：
A、取直径0.16m,1.2kg的膨胀蛭石加入到45L的无水石油醚中，再经过频率为60MH且强度为9W/cm2的超声波处理22min后得到蛭石纳米微片悬浮液；
B、向步骤A中加入0.5L且0.4mol/L的甲基丙烯酰氯后在500r/min下搅拌3min；
C、向步骤B中加入0.55L且0.5mol/L的三乙胺后在300r/min搅拌2min，然后通过400r/min离心分离5min得到蛭石；
D、将步骤C中的所述蛭石加入到去40L离子水中，然后依次加入35L且0.6mol/L的偶氮二异丙基咪唑啉和320L且0.5mol/L的丙烯酰胺后进行除氧操作。所述除氧操作中，通入2mol/L氮气30L进行吹扫，再通入2mol/L氮气40L进行吹扫，再通入2mol/L氮气50L进行吹扫。升温过程中先升温到50℃下反应2h,再升温到80℃下反应6h，最后通过离心分离得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石。离心的频率是400r/min,离心的时间为5min。
E、将步骤D中得到的所述吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投放到600L含重金属的废水中反应一段时间后将其取出，得到处理后的含重金属的废水。
在本实施例的实施过程中，将步骤C中的得到的蛭石用万分之一天平称量和步骤D中吸收了聚丙烯酰胺的蛭石用万分之一天平秤量，两者相减得220.3mg，说明蛭石吸附了220.3mg的聚丙烯酰胺。将含有重金属的废水在处理前后分别检测重金属含量，得到重金属的去除率为82％。
实施例3、
一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，包括以下步骤：
A、取直径0.12m,1.12kg的膨胀蛭石加入到45L的无水石油醚中，再经过频率为60MH且强度为9W/cm2的超声波处理22min后得到蛭石纳米微片悬浮液；
B、向步骤A中加入0.5L且0.4mol/L的甲基丙烯酰氯后在500r/min下搅拌3min；
C、向步骤B中加入0.55L且0.5mol/L的三乙胺后在300r/min搅拌2min，然后通过400r/min离心分离5min得到蛭石；
D、将步骤C中的所述蛭石加入到去40L离子水中，然后依次加入36L且0.6mol/L的偶氮二异丙基咪唑啉和295L且0.5mol/L的丙烯酰胺后进行除氧操作。所述除氧操作中，通入2mol/L氮气30L进行吹扫，再通入2mol/L氮气40L进行吹扫，再通入2mol/L氮气50L进行吹扫。升温过程中先升温到50℃下反应2h,再升温到80℃下反应6h，最后通过离心分离得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石。离心的频率是400r/min,离心的时间为5min。
E、将步骤D中得到的所述吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投放到600L含重金属的废水中反应一段时间后将其取出，得到处理后的含重金属的废水。
在本实施例的实施过程中，将步骤C中的得到的蛭石用万分之一天平称量和步骤D中吸收了聚丙烯酰胺的蛭石用万分之一天平秤量，两者相减得209.3mg，说明蛭石吸附了209.3mg的聚丙烯酰胺。将含有重金属的废水在处理前后分别检测重金属含量，得到重金属的去除率为79％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、取膨胀蛭石加入到无水石油醚中，再经过超声波处理,得到蛭石纳米微片悬浮液；
B、向步骤A所得蛭石纳米微片悬浮液中加入甲基丙烯酰氯，搅拌2～5min；
C、向步骤B中搅拌后的体系中加入三乙胺，搅拌，再离心分离，得到蛭石；
D、将步骤C所得蛭石加入到去离子水中，再依次加入偶氮二异丙基咪唑啉和丙烯酰胺后，进行除氧操作，然后升温到75～85℃，离心分离，得到吸收了聚丙烯酰胺的蛭石；
E、将步骤D中得到的所述吸收了聚丙烯酰胺的蛭石投放到含重金属的废水中,反应一段时间后将其取出，得到处理后的废水。
2.根据权利要求1所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，在步骤A中，所述膨胀蛭石为10重量份，所述无水石油醚为350～450重量份；所述超声波的频率是60～90MHz，超声波的强度是8～10W/cm2，超声波处理的时间是20～30min。
3.根据权利要求1所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，在步骤B中，所述甲基丙烯酰氯的浓度为0.3～0.6mol/L,甲基丙烯酰氯的量为4～6重量份；所述搅拌的频率是400～600r/min。
4.根据权利要求1所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，在步骤C中，所述三乙胺的浓度是0.4～0.7mol/L，三乙胺的加入量为4～7重量份；所述搅拌的频率是200～300r/min,搅拌时间为2～3min；所述离心的频率是400～600r/min,离心的时间为4～6min。
5.根据权利要求1所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，在步骤D中，所述去离子水的用量为250～350重量份；所述偶氮二异丙基咪唑啉浓度为0.5～0.9mol/L，用量为150～250重量份；所述丙烯酰胺浓度为0.4～0.7mol/L，用量为1500～2500重量份；所述升温的具体步骤为先升温到50℃下反应2h,再升温到80℃下反应6h；所述离心的频率是400～600r/min,离心的时间为4～6min。
6.根据权利要求5所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，所述除氧的操作步骤：通入1～3mol/L氮气100～200重量份进行吹扫，再通入1～3mol/L氮气300～400重量份进行吹扫，再通入1～3mol/L氮气500～600重量份进行吹扫。
7.根据权利要求1所述的利用改性膨胀蛭石处理含重金属的废水的方法，其特征在于，在步骤E中，含重金属的废水的量为3000～5000重量份，反应时间为1～3h。
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