CN113896305A - 一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法 - Google Patents

一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法 Download PDF

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CN113896305A CN202111249061.8A CN202111249061A CN113896305A CN 113896305 A CN113896305 A CN 113896305A CN 202111249061 A CN202111249061 A CN 202111249061A CN 113896305 A CN113896305 A CN 113896305A
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Abstract

本发明提出了一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，涉及净水剂技术领域。一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：将煤气化炉渣破碎后，再烘干，加入盐酸浸渍后，再进行固液分离，获得浸渍液；向浸渍液中加入氢氧化钠，不断搅拌，再熟化后，分离上层液体，烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂成品。本发明制备的净水剂能够吸附水中的物质，对净水过程中的絮凝和沉降有积极作用和明显效果。

Description

一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及净水剂技术领域，具体而言，涉及一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法。
背景技术
煤气化技术的应用是我国能源战略的重要一环，但同时也会产生大量的煤气化炉渣。煤气化技术是指把经过适当处理的煤送入反应器如气化炉内，在一定温度和压力下，通过氧化剂(空气或氧气和蒸气)以一定的流动方式转化成气体，得到粗制水煤汽，通过后续脱硫脱碳等工艺可以得到精制一氧化碳气的技术，是清洁利用煤炭资源的重要途径和手段。现有技术中的炉渣大多进行直接倾倒，造成资源浪费，并且污染环境，因为国家对灰渣场的建设有一定要求，因此炉渣的处理成本也非常高，如存储成本、运输成本和处理成本等。一个百万吨级的以煤气化为核心技术之一的煤制气和煤制油项目每年会产生逾60万吨的煤气化炉渣，如果填埋处置，不仅环保效益差，而且成本高昂，企业负担沉重。因此，研究煤气化炉渣的减量化或资源化利用技术成为相关企业实现环保效益和经济效益兼得的关键所在。
污水，通常指受一定污染且来自生活和生产的排出水，污水主要有生活污水、工业废水和初期雨水，污水的主要污染物有病原体污染物、耗氧污染物、植物营养物和有毒污染物等。其中，生活污水是指人们的日常生活中产生的污水，目前，人们大多采用直接排放的方式处理生活污水，但是这样会造成污染环境的缺陷，而且长时间随意排放到地质内，有可能会造成人们重复吸收的情况，损害人体的健康，因此需要用净水剂对污水进行处理。
近年来，随着水处理技术的进步，混凝剂的研究取得了较快发展，新型净水剂的研制层出不穷。无机净水剂大体可归纳为铁盐和铝盐两大类，有机高分子净水剂以聚丙烯酰胺为代表。无机净水剂和有机净水剂在实际应用中各有优缺点，也各有应用的局限。新型复合净水剂在净化机理上，集多种净化机理于一体，兼具有机和无机净水剂的优点；在分子结构上，总体呈链状结构，具有活性分枝，易溶于水，性能稳定，受温度影响小，尤其是对污水条件适应性强，对矿山污水处理具有针对性。但是，目前生产这种复合净水剂的成本太高，令大多数企业所不能接受。现有的净水剂对污水中的重金属离子、有毒、有害和大颗粒杂质的净化消除效果较差，因此提出一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，制备出成本低且净水效果好的净水剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，该制备方法能够制备出成本低且净水效果好的净水剂。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本申请实施例提供一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：将煤气化炉渣破碎后，再烘干，加入盐酸浸渍后，再进行固液分离，获得浸渍液；向浸渍液中加入氢氧化钠，不断搅拌，再熟化后，分离上层液体，烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂成品。
相对于现有技术，本发明的实施例至少具有如下优点或有益效果：
本发明选用煤气化炉渣作为原料，其为煤气化后的废渣，将其作为原料能够充分利用资源，并且煤气化炉渣价格低廉，能够有效节约生产成本，煤气化炉渣中富含三氧化二铝和三氧化二铁，本发明人通过将煤气化炉渣破碎，能够增大煤气化炉渣后续反应的接触面积，保证煤气化炉渣充分进行反应，将其浸渍在盐酸中，能够将铝和铁元素从煤气化炉渣中分离出来；再加入氢氧化钠，生成的产物在水中为微溶状，具有较大的表面积且有较强的吸附能力，其带有正电荷，在其靠近水中的杂质时，能够被吸附到杂质表面，减少杂质的负电荷，从而使得杂质凝聚沉淀，制备的净水剂能够吸附水中的物质，对净水过程中的絮凝和沉降有积极作用和明显效果。并且相比较而言，铁盐在净化过程中，其沉淀的絮凝物体积小且紧实，而且沉降的速度比较快，而铝盐沉淀的絮凝物体积大，捕捉杂质的能力更强，两相结合，使得本发明制备的净水剂对水体的净化效果更佳。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提供一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：将煤气化炉渣破碎后，再烘干，加入盐酸浸渍后，再进行固液分离，获得浸渍液；向浸渍液中加入氢氧化钠，不断搅拌，再熟化后，分离上层液体，烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂成品。本发明选用煤气化炉渣作为原料，其为煤气化后的废渣，将其作为原料能够充分利用资源，并且煤气化炉渣价格低廉，能够有效节约生产成本，煤气化炉渣中富含三氧化二铝和三氧化二铁，本发明人通过将煤气化炉渣破碎，能够增大煤气化炉渣后续反应的接触面积，保证煤气化炉渣充分进行反应，将其浸渍在盐酸中，能够将铝和铁元素从煤气化炉渣中分离出来；再加入氢氧化钠，生成的产物在水中为微溶状，具有较大的表面积且有较强的吸附能力，其带有正电荷，在其靠近水中的杂质时，能够被吸附到杂质表面，减少杂质的负电荷，从而使得杂质凝聚沉淀，制备的净水剂能够吸附水中的物质，对净水过程中的絮凝和沉降有积极作用和明显效果。并且相比较而言，铁盐在净化过程中，其沉淀的絮凝物体积小且紧实，而且沉降的速度比较快，而铝盐沉淀的絮凝物体积大，捕捉杂质的能力更强，两相结合，使得本发明制备的净水剂对水体的净化效果更佳。
在本发明的一些实施例中，上述煤气化炉渣破碎到10mm以下。破碎到10mm以下能够使得盐酸与煤气化炉渣接触充分，使得反应更为充分。
在本发明的一些实施例中，上述盐酸与煤气化炉渣液固比为4.5-7.3ml/g。在该液固比下，能够将煤气化炉渣中的铁离子和氯离子分离出来。
在本发明的一些实施例中，上述盐酸体积浓度为45-57％。在该浓度下，制备的净水剂的絮凝分离效果最佳。
在本发明的一些实施例中，上述浸渍具体是在76-81℃温度下进行。在该温度下进行，能够保证盐酸挥发较少的同时，保证铝和铁的浸出率。
在本发明的一些实施例中，上述浸渍时间为75-95min。充分浸渍后，才能保证铁和铝能够充分被提取出。
在本发明的一些实施例中，上述浸渍液加入氢氧化钠后调整pH值为3.5-5.5。
在本发明的一些实施例中，上述熟化具体是在20-30℃下熟化20-25h。
在本发明的一些实施例中，上述烘干具体是在95-100℃下进行。
在本发明的一些实施例中，上述氢氧化钠浓度为1mol/L。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到10mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为4.5ml/g、体积浓度为45％的盐酸，在76℃温度下浸渍75min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为3.5，再在20℃下熟化20h，分离上层液体，置于95℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实施例2
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到8mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为5ml/g、体积浓度为48％的盐酸，在77℃温度下浸渍80min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为4，再在23℃下熟化21h，分离上层液体，置于96℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实施例3
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为5.5ml/g、体积浓度为50％的盐酸，在78℃温度下浸渍85min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为4.5，再在25℃下熟化22h，分离上层液体，置于97℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实施例4
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在79℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实施例5
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.8ml/g、体积浓度为55％的盐酸，在80℃温度下浸渍95min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5.5，再在30℃下熟化24h，分离上层液体，置于99℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实施例6
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为7.3ml/g、体积浓度为57％的盐酸，在81℃温度下浸渍95min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5.5，再在30℃下熟化25h，分离上层液体，置于100℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于：液固比为4ml/g。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为4ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在79℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于：液固比为8ml/g。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为8ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在79℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例3
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸体积浓度为35％。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为35％的盐酸，在79℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸体积浓度为65％。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为65％的盐酸，在79℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例5
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸浸渍温度为70℃。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在70℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例6
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸浸渍温度为85℃。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在85℃温度下浸渍90min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例7
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸浸渍时间为70min。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在79℃温度下浸渍70min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
对比例8
本对比例与实施例4的区别在于：盐酸浸渍时间为100min。
一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎到5mm以下，再烘干，加入与煤气化炉渣液固比为6.2ml/g、体积浓度为53％的盐酸，在79℃温度下浸渍100min，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入浓度为1mol/L的氢氧化钠，不断搅拌，调节浸渍液pH值为5，再在27℃下熟化23h，分离上层液体，置于98℃下烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂。
实验例
(一)、将实施例1-6和对比例1-2的浸出液进行检测，确认各实施例/对比例的铝和铁总的浸出率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003321847140000111
根据表1，可以看出，在实施例1-6中，明显在液固比为6.2ml/g时，浸出率最高，而将对比例1-2与实施例4相对比，可以看出，在液固比低于4.5ml/g时，浸出率极低，会影响铝和铁总的浸出率，在液固比高于7.3ml/g时，浸出率并无大的提高，说明液固比在4.5-7.3ml/g范围时，浸出率最佳。
(二)、再将对比例2-4的浸出液进行检测，与实施例1-6相对比，确认各实施例/对比例的铝和铁总的浸出率，结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003321847140000121
根据表2，可以看出，在实施例1-6中，明显在盐酸体积浓度为53％时，浸出率最高，而将对比例3-4与实施例4相对比，可以看出，在盐酸体积浓度低于45％时，浸出率极低，会影响铝和铁总的浸出率，在盐酸体积浓度高于57％时，浸出率反而降低，说明盐酸体积浓度在45-57％范围时，浸出率最佳。根据发明人分析，这是由于较低的盐酸体积浓度不足以使铝和铁反应，而较高的盐酸体积浓度会使得酸的挥发增多，同时在盐酸浸泡时也会产生大量的热，促使盐酸挥发，曾加浓度并不能够使得浸出更多。
(三)、再将对比例5-6的浸出液进行检测，与实施例1-6相对比，确认各实施例/对比例的铝和铁总的浸出率，结果如表3所示。
表3
Figure BDA0003321847140000131
根据表3，可以看出，在实施例1-6中，明显在盐酸浸渍温度为79％时，浸出率最高，而将对比例5-6与实施例4相对比，可以看出，在盐酸浸渍温度低于76℃时，浸出率极低，会影响铝和铁总的浸出率，在盐酸浸渍温度高于81℃时，浸出率反而降低，说明盐酸浸渍温度在76-81℃范围时，浸出率最佳。根据发明人分析，温度的升高会加速浸出的速度，同时也会加快盐酸的挥发，在温度高于81℃时，盐酸挥发较为严重，会影响浸出效率。
(四)、再将对比例7-8的浸出液进行检测，与实施例1-6相对比，确认各实施例/对比例的铝和铁总的浸出率，结果如表4所示。
表4
Figure BDA0003321847140000132
根据表4，可以看出，在实施例1-6中，明显在盐酸浸渍时间为90min时，浸出率最高，而将对比例7-8与实施例4相对比，可以看出，在盐酸浸渍时间低于75min时，浸出率较低，反应未完成，会影响铝和铁总的浸出率，在盐酸浸渍时间高于95min时，浸出率并无大的提高，说明盐酸浸渍时间在75-95min范围时，浸出率最佳。根据发明人分析，酸浸反应比较迅速，长时间浸渍的意义不大。
(五)、将实施例1-6和对比例1-8制备的聚合氯化铝铁净水剂进行效果验证，将其分别加入四川某工厂的废水进行检查，该废水pH＝6.85，COD＝201.2mg/L，浊度270NUT，色度8倍。具体按照0.19％的投加量投入废水中，混凝搅拌后静置30min，结果如表5所示。
表5
试样 COD/％ 色度/％ 浊度/％
实施例1 55.72 75 95.25
实施例2 55.94 77 95.41
实施例3 58.51 78 95.49
实施例4 60.24 78 96.22
实施例5 59.28 76 95.74
实施例6 59.75 76 95.95
根据表5，可以看出，本申请实施例制备的聚合氯化铝铁净水剂对于COD去除率、色度去除率和浊度去除率均较好，对比来看，实施例4的效果最佳。
综上所述，本发明选用煤气化炉渣作为原料，其为煤气化后的废渣，将其作为原料能够充分利用资源，并且煤气化炉渣价格低廉，能够有效节约生产成本，煤气化炉渣中富含三氧化二铝和三氧化二铁，本发明人通过将煤气化炉渣破碎，能够增大煤气化炉渣后续反应的接触面积，保证煤气化炉渣充分进行反应，将其浸渍在盐酸中，能够将铝和铁元素从煤气化炉渣中分离出来；再加入氢氧化钠，生成的产物在水中为微溶状，具有较大的表面积且有较强的吸附能力，其带有正电荷，在其靠近水中的杂质时，能够被吸附到杂质表面，减少杂质的负电荷，从而使得杂质凝聚沉淀，制备的净水剂能够吸附水中的物质，对净水过程中的絮凝和沉降有积极作用和明显效果。并且相比较而言，铁盐在净化过程中，其沉淀的絮凝物体积小且紧实，而且沉降的速度比较快，而铝盐沉淀的絮凝物体积大，捕捉杂质的能力更强，两相结合，使得本发明制备的净水剂对水体的净化效果更佳。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将煤气化炉渣破碎后，再烘干，加入盐酸浸渍后，再进行固液分离，获得浸渍液；
向浸渍液中加入氢氧化钠，不断搅拌，再熟化后，分离上层液体，烘干后，制得聚合氯化铝铁净水剂成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述煤气化炉渣破碎到10mm以下。
3.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸与煤气化炉渣液固比为4.5-7.3ml/g。
4.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述盐酸体积浓度为45-57％。
5.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍具体是在76-81℃温度下进行。
6.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍时间为75-95min。
7.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述浸渍液加入氢氧化钠后调整pH值为3.5-5.5。
8.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述熟化具体是在20-30℃下熟化20-25h。
9.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述烘干具体是在95-100℃下进行。
10.根据权利要求1所述的一种聚合氯化铝铁净水剂的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠浓度为1mol/L。
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