CN115504555B - 一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂及其制备方法与应用，属于固体废弃物资源化利用的技术领域，取煤气化渣于容器中，加入盐酸溶液，在密闭条件下搅拌进行酸浸反应，反应一段时间后，抽滤，固液分离，酸浸滤液密封待用；将氢氧化钠加入到酸浸滤液中，待溶液充分反应后，熟化，接着在常温下静置使其彻底熟化，干燥后研磨均匀，即得煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂。本发明最大程度上利用了煤气化渣的天然组成，除酸浸处理外，无需额外能量输入与化学试剂的加入，而且酸浸过程产生的酸性废水可以回收利用于工业生产碱性废水的中和，因此在生产过程中无其他二次污染物的产生，且该絮凝剂具有优异的性能，能够处理多种复杂的废水。
Description
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化利用的技术领域，特别涉及一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
目前，煤气化渣的利用率较低，其主要的处理方式为堆存与填埋，尚缺乏有效的大宗化、高值化利用关键技术。且大量煤气化渣的堆存会造成灰尘飞扬，同时会释放刺激性气体伴随易吸入微粒，影响人体健康；露天堆放以及填埋的煤气化渣经地表水系统，废渣中的重金属元素、有害物质等溶解在水资源中，造成大面积的水土污染，不仅污染生态环境并威胁人类生存安全。煤气化渣的资源化利用是减少其堆存，降低环境风险，提高企业经济效益的有效途径。但是，许多地区受当地产品市场、技术设备和交通便利程度等因素的综合化影响，对气化渣难以、甚至无法资源化综合利用，这对当地的环境和煤化工企业的可持续发展造成不利影响。
目前，对于煤气化渣的利用主要集中在这几个方面：
(1)建材方面，利用煤气化渣制陶粒、水泥、混凝土、砖材等；
(2)土壤水体修复方面，污水处理剂、土壤改良剂等；
(3)残碳的利用，残碳提质，循环掺烧等；
(4)高值化利用，催化剂载体、介孔材料、硅基材料等。
现有技术中所使用处理煤气化渣的方法是大宗化的处理的方向，但并没有很好的利用煤气化渣中的金属氧化物，而且使用上述方法利用煤气化渣很可能会造成金属物质新污染的产生。因此，迫切需求安全无污染、过程简单、适应性强、具有一定经济效益的煤气化渣利用工艺或处理方法，来实现固废资源化利用。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂及其制备方法与应用。本发明利用煤气化渣的主要成分制备复合硅酸铁铝絮凝剂，实现了煤气化渣的高值化利用，且得到的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂具有优异的性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
第一方面，一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取煤气化渣于容器中，加入盐酸溶液，在密闭条件下搅拌进行酸浸反应，反应一段时间后，抽滤，固液分离，酸浸滤液密封待用；
(2)将氢氧化钠加入到酸浸滤液中，待溶液充分反应后，熟化，接着在常温下静置使其彻底熟化，最终形成灰绿色的胶体物质，将胶体物质干燥后研磨均匀，即得煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂。
第二方面，一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂，由上述制备方法获得。
第三方面，一种上述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂在废水处理中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种利用煤气化渣天然组成制备复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，该方法可归属于国家重点发展领域-“节能减排、环境保护与生态建设项目工程”中的“资源综合利用”与“污染防治”；同时，该方法一方面实现了煤气化渣的高值化利用，减少了污染，另一方面利用煤气化渣的主要成分制备复合硅酸铁铝絮凝剂，在最大程度上利用了煤气化渣的天然组成，除酸浸处理外，无需额外能量输入与化学试剂的加入，而且酸浸过程产生的酸性废水可以回收利用于工业生产碱性废水的中和，因此在生产过程中无其他二次污染物的产生。整个工艺经济，可操作性强，以废治废，成本低廉，可有效提升其产业附加值，并具有较好的推广价值与应用前景，对煤化工企业的可持续发展具有重要意义。
本发明的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法不仅实现了煤气化渣的资源化利用，且制备出的复合硅酸铁铝絮凝剂具有优异的性能，且能够处理多种复杂的废水，例如：生活污水、工业污水等；该复合硅酸铁铝絮凝剂对生活污水浊度去除率高达93％，对氨氮去除为95％，COD的去除率为67％，适合大规模推广。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的红外光谱图谱；
图2为本发明实施例1制备的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的的XRD；
图3为本发明实验例1使用实施例1的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂对生活污水进行处理的效果图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有煤气化渣处理方法并没有很好利用煤气化渣中的金属氧化物，且在煤气化渣的利用过程中会造成金属物质新污染的产生，本发明提出了一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂及其制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)取煤气化渣于容器中，加入盐酸溶液，在密闭条件下搅拌进行酸浸反应，反应一段时间后，抽滤，固液分离，酸浸滤液密封待用；
(2)将氢氧化钠加入到酸浸滤液中，待溶液充分反应后，熟化，接着在常温下静置使其彻底熟化，最终形成灰绿色的胶体物质，将胶体物质干燥后研磨均匀，即得煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂。
该实施方式的一些实施例中，煤气化渣与盐酸溶液的用量比(质量：体积)为(1.0-10g):(1.0-10mL)，优选为1.0g:10mL。
该实施方式的一些实施例中，盐酸溶液浓度为2.0-5.0mol/L，优选为3.0mol/L。在制备复合硅酸铁铝絮凝剂时，由于使用的煤气化渣中含有金属氧化物性质，使用浓度为3.0mol/L的盐酸进行酸浸时，金属离子浸出效果最佳。当盐酸浓度高于3.0mol/L时，煤气化渣易结成胶体，不利于固液分离；3.0mol/L的盐酸对金属氧化物的浸出率达到了最大，低于3.0mol/L时金属离子的浸出率较低。
该实施方式的一些实施例中，酸浸，酸浸时间为2.0-4.0h，优选为3.0h，该酸浸时间下，金属离子的浸出率达到最大值，因此酸浸时间优选为3.0h。
该实施方式的一些实施例中，将氢氧化钠加入到酸浸滤液中具体为：将浓度为1.5-5.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到酸浸滤液中，调节pH值为2.0-3.5。
优选的，将氢氧化钠加入到酸浸滤液中具体为：将浓度为3.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到酸浸滤液中，调节pH值为3.0。
将煤气化渣酸浸后，在酸浸滤液中的直接添加氢氧化钠，使得在酸浸液中直接生成了复合硅酸铁铝絮凝剂，简化了制备工艺流程，可有效降低生产成本。
在酸浸滤液中加入氢氧化钠调节溶液的pH时，氢氧化钠溶液滴加在酸浸滤液中，此时酸浸滤液瞬间成为较为浓稠的液体物质，随着氢氧化钠溶液的加入量的增大，酸浸滤液变得越来越浓稠，将酸浸滤液调至恰当的pH值，即pH＝3.0时，停止氢氧化钠的加入，随后对溶液进行搅拌，使其充分反应。随着对溶液继续缓慢搅拌，浓稠的溶液随着搅拌逐渐变稀，最后溶液呈较稀的胶体状态。整个反应过程中，溶液伴有颜色的变化由最初极淡的荧光绿色溶液，变为灰绿色的胶体。
该实施方式的一些实施例中，熟化，熟化温度为60-105℃，优选为80℃，高的熟化温度促进了熟化的过程，减少了熟化时间；
熟化时间为2.0-4.0h，优选为3.0h。
该实施方式的一些实施例中，静置，静置时间为20-30h，优选为24h。
该实施方式的一些实施例中，该制备方法还包括将制得的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂密封保存。
原理：
在酸浸过程中由于盐酸的侵蚀使得大颗粒的煤气化渣颗粒逐渐崩散，形成粒径较小的微粒，这些微粒经过抽滤作用后，混合于酸浸滤液中。因此酸浸滤液中的不仅含有大量的金属离子，还含有粒径极小的无机颗粒物(SiO2，C等)。
研究发现，在酸浸滤液中添加氢氧化钠溶液时，首先酸浸液中的SiO2微粒，立即与氢氧化钠反应，形成了硅酸钠；硅酸钠在强酸性环境中，易形成粘稠状的硅酸胶体。这个过程形成的原因是：在强酸性的溶液内，硅酸的聚合主要通过硅酸分子和硅酸正离子间的羟联反应实现，Si原子的配位数为六，之间，一半是共价键，一半是配位键。聚硅酸呈溶胶状带正电，因而凝胶是可逆的。当溶液的粘稠度不再增加时，说明形成聚硅酸的过程已经结束。随着搅拌的继续，溶液的粘稠度逐渐降低，而且溶液的颜色由极淡的荧光绿色，变为灰绿色，说明了聚硅酸与溶液中的金属阳离子(红外光谱分析：聚硅酸与Al3+、Fe3+以及Al3+、Fe3+的水解产物之间存在一定的相互作用)形成了一种支链结构，带有许多的不规则的小单元聚集并交织在一起的聚硅酸铁铝絮凝剂，而且分支向各个方向延伸，形成紧凑大的空间三位网络结构。这种长链支路结构具有表面积大、吸附力强的特点，有利于水中细小颗粒的桥接、网捕以及吸附。
本发明的另一种实施方式，提供了一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂，其特征是，由上述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法获得。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂在废水处理中的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法
具体步骤为：准确称取20.0g的煤气化渣置于250mL的烧杯中，加入200mL的盐酸(浓度为3.0mol/L)放在磁力搅拌器上酸浸3.0h，待酸浸过程结束后，使用真空抽滤机进行抽滤，固液分离，在酸浸滤液中加入浓度3.0mol/L氢氧化钠溶液，调节溶液的pH(pH＝3.0)后，在80℃的环境中熟化3.0h，接着在室温下，静置24h，使其彻底熟化。然后将制得的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂干燥、充分研磨后密封保存。
对所得的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂进行红外光谱分析以及X射线衍射测试，所得红外光谱图见图1，XRD图见图2。由图1与图2分析可得，从分子结构以及晶相可看出，使用本发明的方法制备出了复合硅酸铁铝絮凝剂。
实验例1
生活污水的检测。
称取1.0g实施例1制得的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂于100mL的去离子水中超声溶解，配制成絮凝剂溶液。量取200mL的生活污水，进行絮凝剂效果检验。
取7个烧杯，将生活污水准确量取200mL于烧杯中，加入不同量(0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL、6.0mL)的絮凝剂溶液，然后在搅拌器上以转速为250r/min快速搅拌3min混匀，接着以转速135r/min缓慢搅拌20min，静置20min后，测定污水的浊度，氨氮，COD，并计算出去除率。
检测实施例1制备的复合硅酸铁铝絮凝剂对污水的性能的影响，检测结果如图3所示，复合硅酸铁铝絮凝剂对生活污水浊度去除率高达93％，对氨氮去除率为95％，COD的去除率为67％。
该检测结果论证了本发明复合硅酸铁铝絮凝剂的可靠性，并且本发明的煤气化渣基复合材料的制备方法，操作简单不仅可大规模处理煤气化渣，而且利用煤气化渣制备出的复合硅酸铁铝絮凝剂可应用于污水的处理处置，适合大规模推广。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述制备方法包括如下步骤：
(1)取煤气化渣于容器中，加入盐酸溶液，在密闭条件下搅拌进行酸浸反应，反应一段时间后，抽滤，固液分离，酸浸滤液密封待用；
(2)将氢氧化钠加入到酸浸滤液中，待溶液充分反应后，熟化，接着在常温下静置使其彻底熟化，最终形成灰绿色的胶体物质，将胶体物质干燥后研磨均匀，即得煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂；
煤气化渣与盐酸溶液的用量比为1.0-10.0g：1.0-10.0mL；
所述盐酸溶液浓度为2.0-5.0mol/L；
所述将氢氧化钠加入到酸浸滤液中具体为：将浓度为1.5-5.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到酸浸滤液中，调节pH值为2.0-3.5；
在酸浸过程中由于盐酸的侵蚀使得大颗粒的煤气化渣颗粒逐渐崩散，形成粒径较小的微粒，经过抽滤作用后，混合于酸浸滤液中；酸浸滤液中不仅含有大量的金属离子，还含有粒径极小的无机颗粒物SiO2和C；
在酸浸滤液中添加氢氧化钠溶液时，首先酸浸液中的SiO2微粒，立即与氢氧化钠反应，形成了硅酸钠；硅酸钠在强酸性环境中，形成粘稠状的硅酸胶体；当溶液的粘稠度不再增加时，形成聚硅酸的过程已经结束；随着搅拌的继续，溶液的粘稠度逐渐降低，而且溶液的颜色由极淡的荧光绿色，变为灰绿色，聚硅酸与溶液中的金属阳离子Al 3+、Fe3+以及Al3+、Fe3+的水解产物之间存在一定的相互作用形成了支链结构，带有不规则的小单元聚集并交织在一起的聚硅酸铁铝絮凝剂，而且分支向各个方向延伸，形成紧凑大的空间三维网络结构。
2.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，煤气化渣与盐酸溶液的用量比为1.0g:10.0mL。
3.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述盐酸溶液浓度为3.0mol/L。
4.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述酸浸，酸浸时间为2.0-4.0h。
5.如权利要求4所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述酸浸时间为3.0h。
6.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述将氢氧化钠加入到酸浸滤液中具体为：将浓度为3.0mol/L的氢氧化钠溶液加入到酸浸滤液中，调节pH值为3.0。
7.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述熟化，熟化温度为60-105℃；熟化时间为2.0-4.0h。
8.如权利要求7所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述熟化温度为80℃；所述熟化时间为3.0h。
9.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述静置，静置时间为20-30h。
10.如权利要求9所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述静置时间为24h。
11.如权利要求1所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法，其特征是，所述制备方法还包括将制得的煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂密封保存。
12.一种煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂，其特征是，由权利要求1-11任一所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂的制备方法获得。
13.一种权利要求12所述煤气化渣基复合硅酸铁铝絮凝剂在废水处理中的应用。
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