CN109200991A - 一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法及其应用，属于磁性吸附剂领域，可解决现有活性炭喷射技术运行成本高、再生性能差、二次污染的问题，磁性吸附剂以固体废弃物赤泥等含铁废弃物为原料，采用高温高压水热合成技术制备。本发明的优点在于利用高温高压水热法活化铁基固废中的硅、铝和铁，快速高效地转化为铁磁性吸附剂材料，操作步骤少，反应时间短。本发明还涉及一种磁性吸附剂的应用，基于该磁性吸附剂的高稳定性和可回收性，将其应用于燃煤烟气中汞的脱除，得到较好的脱汞活性，汞的最佳脱除率可达100%。将赤泥等含铁废弃物转化为磁性吸附剂材料并将其用于燃煤烟气中汞的脱除，是变废为宝，以“废”治“毒”，资源化利用的有效途径。

Description

一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于磁性吸附剂技术领域，具体涉及一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
全球汞的最初来源可分为自然排放源和人为排放源，对于自然排放源所释放的汞，人力控制较为困难，因而应将主要精力集中在人为排放源上。由于全球能源消耗量与日俱增，燃煤电厂已经成为全球人为汞排放最大单源。
目前吸附剂喷射被认为是最具有前景的实用烟气脱汞技术，活性炭喷射技术目前已在燃煤电厂装置上得到应用，然而活性炭喷射脱汞技术存在运行成本高、再生性能差、二次污染等问题。因此开发高效、廉价、可回收的替代吸附剂具有实际意义。
近年来，磁性材料因其具有常规材料所不具备的超顺磁特性，吸附性能好、易于回收利用等优势，已被研发出来并广泛应用于环境保护、生物及医药等领域，在脱汞方面也有很好的应用。
赤泥是从铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物。一般平均每生产1吨氧化铝，附带产生0.8-2t赤泥，赤泥中含有大量的Al2O3和SiO2，同时根据铝土矿的品质含有一定量的氧化铁。目前赤泥主要被用于建筑材料和铺路等，利用价值低，利用赤泥合成吸附剂是一种高附加值用途。
钢渣是钢厂炼钢排出的一种工业固体废物，主要为Fe2O3，利用钢渣中的铁在高温高压水中快速转变为磁性Fe3O4，使合成吸附剂具有较好的磁性。
高温高压水热合成法是制备金属氧化物超细微粒的一种非常有效的方法，在高温高压水中，固体反应物和高温高压水接触面积大，化学反应速率快金属氧化物的溶解度低，可以瞬间获得较高的成核率，有利于超细微粒的形成。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种低成本，工艺简单的固废资源化利用工艺，即利用赤泥、含铁废弃物的钢柱在高温高压水中快速合成磁性吸附剂的工艺。
本发明采用如下技术方案：
一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将粉碎至粒径为80-500目的赤泥和钢渣按比例混合均匀，得到混合原料，配制摩尔浓度为1-10mol/L的NaOH溶液；
第二步，将NaOH溶液和混合原料按照体积质量比5:1-30:1 ml/g的比例混合，搅拌混合均匀，得到反应前驱体；
第三步，将反应前驱体移至反应釜中进行反应，反应温度为250-450℃，反应压力为2.5-35.0 MPa，反应时间为5-120min；
第四步，反应结束后，将所得反应产物进行固液分离、洗涤、干燥后，得到磁性吸附剂。
第一步中所述赤泥中的Al2O3和SiO2，按质量百分比计，共占赤泥总量的50%及其以上，其中Si/Al的摩尔比为0.2-2.5:1。
第一步中所述钢渣中的Fe2O3，按质量百分比计，共占钢渣总量的30%以上。
第一步中，混合原料的Si/Al的摩尔比为0.8-10:1，混合原料的含氧化铁量按质量百分比计，占混合原料总量的5%-50%。
第四步的操作方法为：将反应釜冷却至25℃，使用真空抽滤机抽滤，去离子水洗涤滤液至中性，在烘箱中80-120℃下干燥8-12 h。
一种赤泥一步合成磁性吸附剂应用于脱除燃煤烟气中的汞。
所述燃煤烟气的组成为：4-15 vol.% O2，6-20 vol.% CO2，30-60μg/m3 Hg，1-200ppm HCl，平衡气为N2；将所述烟气与磁性吸附剂接触发生反应，反应温度为50-350℃，反应体积空速为2000-200000 h-1。
本发明的有益效果如下：
本发明针对现有活性炭喷射技术的不足，结合高温高压水热合成法的优势提出赤泥和含铁废弃物钢渣高温高压水热合成磁性沸的方法，并将其用于脱除燃煤烟气中的汞。其主要的优势体现在：（1）所使用的两种原料为工业废弃物，成本低且可减少环境污染，使固废被资源化综合利用；（2）充分利用了含铁废弃物中的Fe元素，一步法合成具有优异磁性的吸附剂，可在外加磁场下分离，有利于回收再利用；（3）高温高压水热法的操作步骤简单，总反应时间短，仅需5-30min，能耗低，大大缩短了磁性吸附剂的结晶时间；（4）反应所需装置简单且成本较低，易于操作；（5）实验过程中无有机溶剂添加，环保性较好，符合可持续发展战略所提倡的“绿色化学”；（6）实验过程中的碱溶液可回收再利用，降低成本；（7）磁性吸附剂脱除燃煤烟气中的汞后可回收再生，有利于汞的集中处理，减少二次污染，降低操作成本；（8）本发明合成的磁性吸附剂同时可用于脱除溶液中的重金属离子或脱除其它污染气体等，为吸附剂的回收再利用提供新的思路。
附图说明
图1为本发明实例1、2、3、4、5所制磁性吸附剂的XRD衍射图；
图2为本发明实例1、2、3、4、5所制磁性吸附剂的脱汞性能评价结果；
图3为本发明实例2、5所制磁性吸附剂在外加磁场下所表现出的磁性，其中，A为实施例2所制磁性吸附剂在外加磁场下所表现出的磁性，B为实施例5所制磁性吸附剂在外加磁场下所表现出的磁性。
具体实施方式
实例1
准确称取含19.4% Al2O3、30.6% SiO2和4.9% Fe2O3的某铝厂赤泥9.0g，准确称取含0.7% Al2O3、6.9% SiO2和52.5% Fe2O3的钢渣1.0 g，两种原料混合后质量为10.0 g，Si/Al的摩尔比为1.37，含氧化铁量9.7%。配制摩尔浓度为1.0 mol/L的NaOH水溶液，将NaOH水溶液与称量的混合原料按体积质量比为5:1 ml/g在500 ml烧杯中室温搅拌5 min。然后将搅拌后的反应前驱体溶液移至反应釜中，在250℃，压力2.5 MPa的高温高压水条件下反应120min，反应釜风吹冷却至室温，抽滤、洗涤，80℃烘干8 h得到磁性吸附剂产品9RM1SS。
XRD图显示合成吸附剂与钙霞石特征衍射峰相匹配，衍射角度(2θ)分别为14.056°、19.145°、24.475°、27.769°、32.827°、34.425°、35.036°、37.344°、40.096°、41.845°、43.080°。由于磁性吸附剂含氧化铁量较低，基本无磁铁矿的特征衍射峰。
将制得的磁性吸附剂置于固定床反应器中，反应气体组成为：4 vol.% O2、6vol.% CO2，30±2μg/m3 Hg，1ppmHCl，平衡气为N2，总的气体流量为1 L/min，反应的体积空速为2000h-1，50℃下进行脱汞活性评价，如图2示，脱汞率达90%以上。
实例2
准确称取含19.4% Al2O3、30.6% SiO2和4.9% Fe2O3的某铝厂赤泥8.0 g，准确称取含0.7% Al2O3、6.9% SiO2和52.5% Fe2O3的钢渣2.0 g，两种原料混合后质量为10.0 g，Si/Al的摩尔比为1.40，含氧化铁量14.42%。配制摩尔浓度为5 mol/L的NaOH水溶液，将NaOH水溶液与称量的混合原料按体积质量比为15:1 ml/g在500 ml烧杯中室温搅拌5 min。然后将搅拌后的反应前驱体溶液移至反应釜中，在350℃，压力14.5 MPa的高温高压水条件下反应60min，反应釜风吹冷却至室温，抽滤、洗涤，100℃干燥10 h得到磁性吸附剂产品8RM2SS。
XRD图显示合成吸附剂与钙霞石特征衍射峰相匹配，衍射角度(2θ)分别为14.056°、19.145°、24.475°、27.769°、32.827°、34.425°、35.036°、37.344°、40.096°、41.845°、43.080°。随着原料中氧化铁量增加，在衍射角度(2θ)分别为30.095°、35.422°、43.052°、56.942°、62.515°出现磁铁矿的特征衍射峰。
将制得的磁性吸附剂置于固定床反应器中，反应气体组成为：10 vol.% O2、12vol.% CO2，45±2μg/m3 Hg，100ppmHCl，平衡气为N2，总的气体流量为1 L/min，反应的体积空速为100000 h-1，在200℃下进行脱汞活性评价，如图2示，脱汞率可达100%。
实例3
准确称取含19.4% Al2O3、30.6% SiO2和4.9% Fe2O3的某铝厂赤泥6.0 g，准确称取含0.7% Al2O3、6.9% SiO2和52.5% Fe2O3的钢渣4.0 g，两种原料混合后质量为10.0 g，Si/Al的摩尔比为1.50，含氧化铁量23.9%。配制摩尔浓度为10.0 mol/L的NaOH水溶液，将NaOH水溶液与称量的混合原料按体积质量比为30:1 ml/g在500 ml烧杯中室温搅拌5 min。然后将搅拌后的反应前驱体溶液移至反应釜中，在450℃，压力35.0 MPa的高温高压水条件下反应5min，反应釜风吹冷却至室温，抽滤、洗涤，120℃干燥12 h得到磁性吸附剂产品6RM4SS。
XRD图显示合成吸附剂与钙霞石特征衍射峰相匹配，衍射角度(2θ)分别为14.056°、19.145°、24.475°、27.769°、32.827°、34.425°、35.036°、37.344°、40.096°、41.845°、43.080°。在衍射角度(2θ)分别为30.095°、35.422°、43.052°、56.942°、62.515°出现的磁铁矿的特征衍射峰增强，证明磁性吸附剂中磁铁矿的含量增加。
将制得的磁性吸附剂置于固定床反应器中，反应气体组成为：15 vol.% O2、20vol.% CO2，60±2μg/m3 Hg，200ppmHCl，平衡气为N2，总的气体流量为1 L/min，反应的体积空速为200000 h-1，在350℃下进行脱汞活性评价，如图2示，脱汞活性约为92%。
实例4：
准确称取含19.4% Al2O3、30.6% SiO2和4.9% Fe2O3的某铝厂赤泥4.0 g，准确称取含0.7% Al2O3、6.9% SiO2和52.5% Fe2O3的钢渣6.0 g，两种原料混合后质量为10.0 g，Si/Al的摩尔比为1.71，含氧化铁量33.5%。配制摩尔浓度为1.25 mol/L的NaOH水溶液，将NaOH水溶液与称量的混合原料按体积质量比为20:1 ml/g在500 ml烧杯中室温搅拌5 min。然后将搅拌后的反应前驱体溶液移至反应釜中，在350℃，压力14.5 MPa的高温高压水条件下反应5min，反应釜风吹冷却至室温，抽滤、洗涤，110℃干燥12 h得到磁性吸附剂产品4RM6SS。
当原料中氧化铁量大于30%时，XRD图显示合成吸附剂中钙霞石特征衍射峰逐渐消失，磁铁矿特征衍射峰增强，衍射角度(2θ)分别为30.095°、35.422°、43.052°、53.391°、56.942°、62.515°，该条件合成磁性吸附剂磁性进一步增强。
将制得的磁性吸附剂置于固定床反应器中，反应气体组成为：6 vol.% O2、12vol.% CO2，40±2μg/m3 Hg，20ppmHCl，平衡气为N2，总的气体流量为1 L/min，反应的体积空速为120000 h-1，在200℃下进行脱汞活性评价，如图2示，脱汞率有所降低，约为60%。
实例5：
准确称取含19.4% Al2O3、30.6% SiO2和4.9% Fe2O3的某铝厂赤泥2.0 g，准确称取含0.7% Al2O3、6.9% SiO2和52.5% Fe2O3的钢渣8.0 g，两种原料混合后质量为10.0 g，Si/Al的摩尔比为2.23，含氧化铁量43.0%。配制摩尔浓度为1.25 mol/L的NaOH水溶液，将NaOH水溶液与称量的混合原料按体积质量比为20:1 ml/g在500 ml烧杯中室温搅拌5 min。然后将搅拌后的反应前驱体溶液移至反应釜中，在350℃，压力14.5 MPa的高温高压水条件下反应5min，反应釜风吹冷却至室温，抽滤、洗涤，110℃干燥12 h得到磁性吸附剂产品2RM8SS。
XRD图显示合成吸附剂中磁铁矿特征衍射峰进一步增强，衍射角度(2θ)分别为30.095°、35.422°、43.052°、53.391°、56.942°、62.515°，该条件合成磁性吸附剂在较远外加磁场下即可分离回收，见图3。
将制得的磁性吸附剂置于固定床反应器中，反应气体组成为：6 vol.% O2、12vol.% CO2，40±2μg/m3 Hg，20ppmHCl，平衡气为N2，总的气体流量为1 L/min，反应的体积空速为120000 h-1，在200℃下进行脱汞活性评价，如图2示，脱汞率约为40%。
本发明公开和提出了简单且高效的赤泥和含铁废弃物一步合成磁性吸附剂的制备方法及其应用。本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料赤泥和含铁废弃物经水热处理后即可得到磁性吸附剂并用于环境净化等方面。

Claims (7)

1.一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将粉碎至粒径为80-500目的赤泥和钢渣按比例混合均匀，得到混合原料，配制摩尔浓度为1-10mol/L的NaOH溶液；
第二步，将NaOH溶液和混合原料按照体积质量比5:1-30:1 ml/g的比例混合，搅拌混合均匀，得到反应前驱体；
第三步，将反应前驱体移至反应釜中进行反应，反应温度为250-450℃，反应压力为2.5-35.0 MPa，反应时间为5-120min；
第四步，反应结束后，将所得反应产物进行固液分离、洗涤、干燥后，得到磁性吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述赤泥中的Al2O3和SiO2，按质量百分比计，共占赤泥总量的50%及其以上，其中Si/Al的摩尔比为0.2-2.5:1。
3.根据权利要求1所述的一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述钢渣中的Fe2O3，按质量百分比计，共占钢渣总量的30%以上。
4.根据权利要求1所述的一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：第一步中，混合原料的Si/Al的摩尔比为0.8-10:1，混合原料的含氧化铁量按质量百分比计，占混合原料总量的5%-50%。
5.根据权利要求1所述的一种赤泥一步合成磁性吸附剂的制备方法，其特征在于：第四步的操作方法为：将反应釜冷却至25℃，使用真空抽滤机抽滤，去离子水洗涤滤液至中性，在烘箱中80-120℃下干燥8-12 h。
6.一种如权利要求1至5任意一项所述的赤泥一步合成磁性吸附剂应用于脱除燃煤烟气中的汞。
7.根据权利要求6所述的赤泥一步合成磁性吸附剂应用于脱除燃煤烟气中的汞，其特征在于：所述燃煤烟气的组成为：4-15 vol.% O2，6-20 vol.% CO2，30-60μg/m3 Hg，1-200ppm HCl，平衡气为N2；将所述烟气与磁性吸附剂接触发生反应，反应温度为50-350℃，反应体积空速为2000-200000 h-1。
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