CN108404856A - 用稻壳灰制备磁性硅酸铜吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用稻壳灰制备的磁性硅酸铜吸附剂及其制备方法,该磁性硅酸铜吸附剂的化学式为:CuSiO3▪H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3▪H2O质量的百分比,10%≤x≤50%。制备方法包括以下步骤:(1)稻壳灰焙烧后得到SiO2;(2)SiO2和硝酸铜进行水热反应制备硅酸铜;(3)硅酸铜和硝酸铁、硝酸钴进行水热反应制备CuSiO3▪H2O/xCoFe2O4磁性吸附剂。该磁性硅酸铜吸附剂具有环保无毒、成本低对水体中的阳离子型染料具有很强的吸附作用,并可通过磁场分离和回收。
Description
技术领域:
本发明属于环保吸附材料技术领域,尤其涉及一种硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂及其制备方法。
背景技术:
随着经济的发展,染料废水引发的环境污染问题也日益突出。染料通常具有很强的化学稳定性和生物难降解性,因此能在水体中长时间的存在并造成严重的环境污染。染料还可以与环境中的一些重金属离子络合形成复合污染。目前,对染料废水处理常用的方法有光催化降解、膜过滤、絮凝与沉淀、电化学技术以及吸附等。其中,吸附法处理染料废水具有操作简单、投资少、处理后出水水质好等特点而受到重视。但大部分吸附剂因成本高、污染物去除量少、或难于分离和回收等原因不能得到广泛应用。因此,开发一类易于分离和回收,经济且环境友好的高效吸附剂是目前研究人员亟待解决的重要问题。
近年来,天然矿物吸附剂被运用于废水的处理。硅酸盐是粘土矿物最常见的组成成分,粘土具有较大的比表面积、稳定的化学机械性能、良好的环境兼容性等特性,是水体污染修复的理想材料之一。但是,天然矿物由于自身吸附能力有限,限制了其应用范围。因此,对天然硅酸盐改性或合成三维多孔结构硅酸盐引起了行业的关注。
我国是水稻种植大国,年产稻谷在2亿吨以上,稻壳是稻谷加工中的最大副产物,约占稻谷重量的18~22%,加工后可得稻壳4000余万吨。稻壳可燃物达70%以上,它的发热量约为标准煤的一半,是一种廉价且方便的能源。因此,现阶段稻壳大多作为初级燃料。燃烧后的稻壳灰中含有90%以上的火山岩型高活性二氧化硅,若将稻壳灰加以处理,作为制备硅酸盐吸附剂的硅源,则不仅可以节约成本,同时也可以提高稻壳灰的利用价值。
此外,吸附剂与染料废水不易分离、回收和重复利用,也造成了资源浪费。磁性微粒具有外磁场响应能力,能够在外磁场作用下快速富集及定向运动。因此,将吸附剂与磁性微粒复合,制备磁性硅酸盐吸附剂,即可通过磁场分离、回收再利用。
发明内容:
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种环保无毒、成本低、对水体中阳离子型染料有较强的吸附作用、并可通过磁场分离回收的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂,相应地,还提供了上述硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂的制备方法。
本发明的具体技术方案如下:
一种磁性硅酸铜吸附剂,该磁性硅酸铜吸附剂的化学式为:CuSiO3·H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比,10%≤x≤50%。
该磁性硅酸铜吸附剂呈三维花状结构。
上述磁性硅酸铜吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将稻壳灰在580~620℃焙烧,研磨后过300目筛,得到白色SiO2粉末备用;
2)取上述SiO2粉末和硝酸铜,加入适量蒸馏水,磁力搅拌20~30min,超声振荡10~20min,在上述悬浊液中加入氨水,得到深蓝色悬浊液A;其中SiO2与硝酸铜的摩尔比为1:2~1:1;加入氨水与Cu2+离子的摩尔比为6:1~10:1;
3)将悬浊液A转移至反应釜中,加蒸馏水至反应釜体积填充度为70%~80%,将反应釜放入烘箱中在140~180℃温度下水热处理12~20h;反应完全后离心沉降,并将得到的灰蓝色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,至滤液的pH值为中性;灰蓝色沉淀物在70~80℃条件下干燥4~8h,得到硅酸铜吸附剂;
4)取上述制备的硅酸铜吸附剂、硝酸铁、硝酸钴,加入适量蒸馏水,磁力搅拌20~30min,再超声振荡10~20min得到悬浊液,向该悬浊液中滴加NaOH溶液调节pH值至11~12,得到悬浊液B;其中,硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;硝酸铁与硅酸铜吸附剂的质量比为0.3445:1~1.722:1;
5)将上述悬浊液B转移至反应釜中,加蒸馏水至反应釜体积填充度为70%~80%,反应釜放入烘箱中在180~200℃温度下水热处理12~20h;反应完全后离心沉降,并将得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,至滤液的pH值为中性;黑色沉淀物在70~80℃条件下干燥4~8h,即可得到磁性硅酸铜吸附剂。
步骤2)中所加氨水的质量百分浓度为25%。
步骤4)中所用NaOH溶液的浓度为2~4mol/L。
本发明磁性硅酸铜吸附剂的化学式为:CuSiO3·H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比,10%≤x≤50%。制备方法包括以下步骤:(1)稻壳灰焙烧后得到SiO2;(2)SiO2和硝酸铜进行水热反应制备硅酸铜;(3)硅酸铜和硝酸铁、硝酸钴进行水热反应制备CuSiO3·H2O/xCoFe2O4磁性吸附剂。
本发明相比现有技术具有如下有益效果:
1)本发明采用稻壳灰为主要原料,制备工艺简单,生产成本低,整个反应在水溶液中进行,没有使用任何有机溶剂,经济环保,便于工业化生产。
2)本方法得到的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂具有三维花状结构,比表面积大。且其中含有的Cu2+离子能与染料发生络合作用,提高了磁性吸附剂的吸附性能。
3)本方法得到的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂,具有环保无毒、成本低、对水体中的阳离子型染料具有很强的吸附作用,并可通过磁场分离和回收,可重复利用。
附图说明:
图1为实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂的X射线衍射谱图;
图2为实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂的扫描电镜图,该图兼作摘要附图;
图3为实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂对亚甲基蓝的吸附量随时间的变化关系;
图4为实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂的室温磁滞回线,插图表示加磁场后,吸附剂可通过磁场进行分离。
具体实施方式:
下面结合具体实施实例对本发明的技术解决方案作进一步的说明,这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1:
本发明用稻壳灰制备磁性硅酸铜吸附剂的方法,化学式为:CuSiO3·H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比,本例中x=20%。其具体制备步骤如下:
1)将稻壳灰在600℃焙烧,研磨后过300目筛,得到白色SiO2粉末;
2)称取0.12g上述SiO2粉末和0.72g硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)(SiO2与硝酸铜的摩尔比为1:1.5),加入30mL蒸馏水(本次加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%,后面再加蒸馏水补充至反应釜体积填充度为75%,前后可进行调节),磁力搅拌20min,超声振荡15min,超声频率为50Hz,在上述悬浊液中加入2mL质量百分浓度为25%(摩尔浓度为13.33mol/L)的氨水(合26.66mmol),得到深蓝色悬浊液A;
3)将悬浊液A转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为75%,反应釜放入烘箱中在160℃温度下水热处理16h;反应完全后离心沉降,并将得到的灰蓝色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,至滤液的pH值为中性;在75℃条件下干燥6h;得到硅酸铜吸附剂;
4)按配比称取0.2g上述制备的硅酸铜吸附剂、0.1374g硝酸铁(Fe(NO3)2·9H2O)、0.0495g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)(硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;硝酸铁与硅酸铜吸附剂的质量比为0.687:1),加入30mL蒸馏水(加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%),磁力搅拌30min,再超声振荡15min,超声频率为50Hz,在上述悬浊液中滴加浓度2mol/L的NaOH水溶液,调节pH值为12,得到悬浊液B;
5)将悬浊液B转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为75%,反应釜放入烘箱中在190℃温度下水热处理16h;反应完全后离心沉降,并将得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,至滤液的pH值为中性;在75℃条件下干燥6h,即可得到CuSiO3·H2O/20%CoFe2O4磁性吸附剂。
本实例制得的CuSiO3·H2O/20%CoFe2O4磁性吸附剂的X射线衍射峰与CuSiO3·H2O的标准卡片(JCPDS:03-0219)相对应,在36°和43°附近出现的衍射峰对应CoFe2O4,如图1所示。说明样品是CuSiO3·H2O和CoFe2O4的复合物。
本实例制得的的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂为三维花状结构,如图2所示。
测试例:实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂对亚甲基蓝的吸附量随时间的变化关系。实验中将0.025g吸附剂加入50mL亚甲基蓝溶液中(浓度为400mg/L),每隔一段时间吸取~3mL的甲基蓝溶液测试吸光度。用公式qt=(ct-c0)V/m计算吸附量,式中qt为t时刻的吸附量,ct和c0分别为t时刻及初始时刻甲基蓝溶液的浓度,V为亚甲基蓝溶液的体积,m为吸附剂的用量。实验发现,实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂对亚甲基蓝表现出较好的吸附性能,其平衡吸附量qe约为290mg/g。
实施例1所制备的硅酸铜/钴铁氧磁性吸附剂的室温磁滞回线如图4所示,从图中可以看出,样品表现出铁磁性,其饱和磁化强度约为8emu/g,剩余磁化强度约为2emu/g,矫顽场约为500Oe。插图表示加磁场后,吸附剂可通过磁场进行分离。
实施例2:
本发明提供用稻壳灰制备磁性硅酸铜吸附剂的方法,化学式为:CuSiO3·H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比,x=10%。其具体制备步骤如下:
1)将稻壳灰在580℃焙烧,研磨后过300目筛,得到白色SiO2粉末备用;
2)称取0.12g上述SiO2粉末和0.96g硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O),SiO2与硝酸铜的摩尔比为1:2,加入30mL蒸馏水(加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%),磁力搅拌25min,超声振荡10min,超声频率为50Hz。在上述悬浊液中加入2mL质量百分浓度为25%的氨水(合26.66mmol),得到深蓝色悬浊液A;
3)将悬浊液A转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为70%,反应釜放入烘箱中在140℃温度下水热处理20h;反应完全后离心沉降,并将得到的灰蓝色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次,至滤液的pH值为中性;在70℃条件下干燥8h;得到硅酸铜吸附剂;
4)按配比称取0.2g上述制备的硅酸铜吸附剂、0.0689g硝酸铁(Fe(NO3)2·9H2O)、0.0248g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;硝酸铁与硅酸铜吸附剂的质量比为0.3445:1,加入30mL蒸馏水(加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%),磁力搅拌20min,再超声振荡10min,超声频率为50Hz,在上述悬浊液中滴加浓度为3mol/L的NaOH水溶液,调节pH值为11,得到悬浊液B;
5)将悬浊液B转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为70%,放入烘箱中在180℃温度下水热处理20h;反应完全后离心沉降,并将得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次,至滤液的pH值为中性;在70℃条件下干燥8h,即可得到CuSiO3·H2O/10%CoFe2O4磁性吸附剂。
实施例3:
本发明用稻壳灰制备磁性硅酸铜吸附剂的方法,其化学式为:CuSiO3·H2O/xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比,x=50%。其具体制备步骤如下:
1)将稻壳灰在620℃焙烧,研磨后过300目筛,得到白色SiO2粉末;
2)称取0.12g上述SiO2粉末和0.48g硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O),SiO2与硝酸铜的摩尔比为1:1,加入30mL蒸馏水(加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%),磁力搅拌30min,超声振荡20min,超声频率为50Hz,在上述悬浊液中加入1.5mL质量百分浓度为25%的氨水(合20mmol),得到深蓝色悬浊液A;
3)将悬浊液A转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为80%,反应釜放入烘箱中在180℃温度下水热处理12h;反应完全后离心沉降,并将得到的灰蓝色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,至滤液的pH值为中性;在80℃条件下干燥4h;得到硅酸铜吸附剂;
4)按配比称取0.2g上述制备的硅酸铜吸附剂、0.3444g硝酸铁(Fe(NO3)2·9H2O)、0.124g硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O),硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;硝酸铁与硅酸铜吸附剂的质量比为1.722:1,加入30mL蒸馏水(加入蒸馏水的体积为水热反应釜内胆容积的60%),磁力搅拌30min,再超声振荡20min,超声频率为50Hz,在上述悬浊液中滴加浓度为4mol/L的NaOH水溶液,调节pH值为12,得到悬浊液B;
5)将悬浊液B转移至50mL反应釜中,反应釜体积填充度为80%,反应釜放入烘箱中在200℃温度下水热处理12h;反应完全后离心沉降,并将得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤3次,至滤液的pH值为中性;在80℃条件下干燥4h,即可得到CuSiO3/50%CoFe2O4磁性吸附剂。
当然,本发明还可有多种实施例,在不背离本发明精神及其实质的情况下,熟悉本领域的技术人员当可根据本发明做出各种相应的改变和变形,但这些相应的改变和变形应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种磁性硅酸铜吸附剂,其特征在于:该磁性硅酸铜吸附剂的化学式为:CuSiO3▪H2O/ xCoFe2O4,其中x为CoFe2O4的质量占CuSiO3▪H2O质量的百分比,10 % ≤ x ≤ 50 %。
2.根据权利要求1所述磁性硅酸铜吸附剂,其特征是:该磁性硅酸铜吸附剂呈三维花状结构。
3.权利要求1或2所述磁性硅酸铜吸附剂的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将稻壳灰在580 ~ 620 ℃焙烧,研磨后过300目筛,得到白色SiO2粉末备用;
2)取上述SiO2粉末和硝酸铜,加入适量蒸馏水,磁力搅拌20 ~ 30 min,超声振荡10 ~20 min,在上述悬浊液中加入氨水,得到深蓝色悬浊液A;其中SiO2与硝酸铜的摩尔比为1:2~ 1:1;加入氨水与Cu2+离子的摩尔比为6:1 ~ 10:1;
3)将悬浊液A转移至反应釜中,加蒸馏水至反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %,将反应釜放入烘箱中在140 ~ 180 ℃温度下水热处理12 ~ 20 h;反应完全后离心沉降,并将得到的灰蓝色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,至滤液的pH值为中性;灰蓝色沉淀物在70 ~ 80 ℃条件下干燥4 ~ 8 h,得到硅酸铜吸附剂;
4)取上述制备的硅酸铜吸附剂、硝酸铁、硝酸钴,加入适量蒸馏水,磁力搅拌20 ~ 30min,再超声振荡10 ~ 20 min得到悬浊液,向该悬浊液中滴加NaOH溶液调节pH值至11 ~12,得到悬浊液B;其中,硝酸铁与硝酸钴的摩尔比为2:1;硝酸铁与硅酸铜吸附剂的质量比为0.3445:1 ~ 1.722:1;
5)将上述悬浊液B转移至反应釜中,加蒸馏水至反应釜体积填充度为70 % ~ 80 %,反应釜放入烘箱中在180 ~ 200 ℃温度下水热处理12 ~ 20 h;反应完全后离心沉降,并将得到的黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤,至滤液的pH值为中性;黑色沉淀物在70~ 80 ℃条件下干燥4 ~ 8 h,即可得到磁性硅酸铜吸附剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤2)中所加氨水的质量百分浓度为25%。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征是:步骤4)中所用NaOH溶液的浓度为2 ~ 4mol/L。
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