CN106745027B - 一种粉煤灰合成方沸石的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粉煤灰合成方沸石的方法；将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨，用此作为合成沸石的原料；在550‑850℃下煅烧，得到除碳后的原料；浸泡于盐酸溶液中，搅拌反应，随后过滤，然后放入烘箱干燥；加硅酸钠、氢氧化钠、浓硫酸和蒸馏水；混合物料在室温下搅拌陈化，然后水热反应，过滤固体产物，干燥得到方沸石。合成的方沸石进行热分析，从常温到800℃，由TG‑DSC曲线可以推出，原始样品较为干燥，初期只是少量的自由水脱除，而随着温度的升高，结合水开始脱除，样品出现失重。由煅烧后的扫描电镜照片可以看出，煅烧后的方沸石晶体形貌并没有坍陷，说明该合成方沸石具有一定的耐高温性能。

Description

一种粉煤灰合成方沸石的方法
技术领域
本发明涉及利用煤碳燃烧后排放产生的粉煤灰中的硅、铝源制备方沸石的方法，具体地说，是一种粉煤灰合成方沸石的方法；属于固体废物处理与资源化领域。
背景技术
我国煤炭资源丰富而油气资源相对平乏，随着原油产量逐年下降，煤炭资源在我国能源生产中可达约70％的比重。我国1/3以上的煤炭用于发电，粉煤灰是煤粉燃烧后从烟气中收集的细粒状残余物，主要来源于电厂的粉煤炉和沸腾炉。2015年我国粉煤灰的年排放量已达6.2亿吨，其中仅有15％的粉煤灰在水泥、混凝土等建材行业得以利用，而剩余的大量粉煤灰则被作为固体废弃物堆积处理或者就地填埋，这不仅占用大量土地,而且也造成了严重的环境污染。如何开发具有高附加值的产品是粉煤灰未来发展的一个重要方向。
沸石为一种具有多孔结构的硅铝酸盐，具有良好的离子交换性能、吸附性能和催化等性能，广泛应用于含重金属离子废水的处理和气体干燥等领域。方沸石(Analc ime)为含水的钠铝硅酸盐，其化学式为Na(Si2Al)O6·H2O，晶体为等轴晶系，折射率为1.48～1.49。晶体呈偏方三八面体、二十四面体和变立方体，也以块状、粒状和致密状集合体产出。大部分的方沸石有固定的化学组成，仅有少量的钾或钙取代钠，以及部分铝取代硅。方沸石在金属离子吸附筛分分离、气体分离、醇水分离等方面存在巨大的市场潜在价值。方沸石经过化学改性处理后，显示出独具特色的分子筛特性，对的重金属离子如Cu、Zn、Ni、Pb等具有很好的吸附性能，可用来处理含此类重金属的废水。
在传统方沸石分子筛的制备过程中，基本上使用化学纯度较高的药品与试剂，很少使用价格低廉的低纯度原料。我国粉煤灰产量巨大且廉价，其主要成分为SiO2和Al2O3，与沸石的化学组分相似，可方便地作为合成方沸石的原料，为合成方沸石提供硅源和铝源。这不仅解决了粉煤灰的环境污染问题，同时也降低了合成沸石的原材料成本。相对于传统制备方沸石水热时间长、利用模板剂等诸弊端，本专利介绍了如何在无模板剂的情况下将粉煤灰制备成方沸石分子筛的方法。
发明内容
本发明的目的是提供粉煤灰合成方沸石的方法，可为粉煤灰的治理和资源化利用提供技术选择。
本发明的技术方案如下：
一种粉煤灰合成方沸石的合成方法，其步骤如下：
1)研磨处理：将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨，用此作为合成沸石的原料；
2)高温煅烧：将步骤1)研磨好的粉煤灰在550-850℃下煅烧，得到除碳后的原料；
3)酸溶处理：将步骤2)煅烧后的粉煤灰浸泡于盐酸溶液中，搅拌反应，随后过滤，然后放入烘箱干燥；
4)水热合成：向步骤3)处理后的粉碎物中加硅酸钠、氢氧化钠、浓硫酸和蒸馏水；混合物料在室温下搅拌陈化，然后转移至水热反应釜中，密封；再将水热反应釜放入烘箱中，反应完成后，取出水热反应釜，冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液pH至8.5-10，过滤后放入烘箱干燥，得到方沸石。
优选步骤1)研磨条件为：研磨后颗粒粒径范围在100目-200目。
优选步骤2)中，研磨后的粉煤灰在550-850℃条件下，煅烧1.5-2h。
优选步骤3)中，煅烧后的粉煤灰浸泡于4mol/L的盐酸溶液中，固液比采用1:10(g/ml)。
优选步骤3)中，搅拌反应在90℃条件下反应2-4h。
优选步骤4)陈化时间为10-12h。
优选步骤4)物料比分别为：硅酸钠与第3步得到的粉煤灰质量比范围为3.5～4.1：1，氢氧化钠与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.56：1，浓硫酸与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.47：1，蒸馏水体积与第3步得到的粉煤灰质量的比值为28.0～30.0：1。
优选步骤4)水热反应釜反应温度范围为140-190℃，反应时间为10-24h。
本发明得到的一种粉煤灰合成方沸石；方沸石产品化学式为：Na(Si2Al)O6·H2O，匹配PDF标准卡片PDF 99-0007，粉末X-射线衍射图无杂峰，纯度较高，为方沸石单质，其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为15.861°、18.339°、24.328°、26.040°、30.620°、32.042°、33.361°、35.901°、37.121°。
具体说明如下:
研磨处理：将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨，用此作为合成沸石的原料；此步骤的目的在于减小颗粒粒度，且使固体颗粒更为均匀，更有利于后续反应。所用原料粉煤灰的扫描电镜(SEM)和粉末X-射线衍射(XRD)分别如图1、图2所示。
高温煅烧：取研磨后的粉煤灰放在坩埚中，用马弗炉在550-850℃下高温煅烧1.5-2h，除掉粉煤灰中未燃尽的碳。煅烧后粉煤灰由灰色转变为黄色。XRD图如图3所示。
酸溶处理：煅烧后的粉煤灰浸泡于4mol/L的盐酸溶液中，固液比采用1:10(质量/体积，g/ml)，90℃下搅拌反应2-4h，随后过滤，滤饼水洗至pH＝6.0-7.0，然后放入烘箱，100-105℃充分干燥；酸洗的目的是去除粉煤灰中的一些杂质如铁、钙、钠、硫等可溶性杂质，有利于提高后续合成沸石的纯度。酸处理后固体的扫描电镜如图4所示。
水热合成：向处理后的粉碎物中加硅酸钠，氢氧化钠、浓硫酸和蒸馏水，混合物料后在室温下搅拌陈化10-12h，然后转移至水热反应釜中，密封；再将水热反应釜放入烘箱中，在140-190℃条件下反应10-24h。反应完成后，取出水热反应釜，冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液pH至8.5-10，过滤后放入烘箱，充分干燥，即可得到方沸石。
本发明提供了一种方便，简洁、易于操作的水热合成方沸石的方法。合成的方沸石产品的粉末X-射线衍射图(XRD)无杂峰，为单一的方沸石，其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为15.861°、18.339°、24.328°、26.040°、30.620°、32.042°、33.361°、35.901°、37.121°，如图3、图4所示。合成沸石的热分析(热重(TG)与差式扫描量热分析(DSC))结果显示(如图13所示)，测试的温度范围是从25℃到800℃，由图13的TG曲线可知，方沸石从约100℃的时候开始失重，并在200℃开始明显失重，在360℃的时候保持稳定，总失重率达到7.2％，结合DSC曲线可得，在25℃至800℃的温度范围内，方沸石热分解过程经历了两个阶段。阶段I约在100℃，阶段失重率为0.26％，在此阶段主要脱除的是方沸石晶体孔道中的自由水；第II阶段约在250℃左右，阶段失重率为5.9％。在此阶段主要脱除的是方沸石晶体中的结晶水。由DSC曲线可以推出，原始样品较为干燥，初期只是少量的自由水脱除，而随着温度的升高，结合水开始脱除，样品出现失重。由煅烧后的扫描电镜照片可以看出，煅烧后的方沸石晶体形貌并没有坍陷，说明该合成方沸石具有一定的耐高温性能。其红外谱图(如图14所示)与纯方沸石相近。
附图说明
图1粉煤灰扫描电镜图；
图2粉煤灰粉末X-射线衍射图；
图3粉煤灰煅烧后粉末X-射线衍射图；
图4粉煤灰酸洗后固体扫描电镜图；
图5 140℃下24h晶化合成方沸石的扫描电镜图；
图6 140℃下24h晶化合成方沸石的粉末X-射线衍射图；
图7 170℃下12h晶化合成方沸石的扫描电镜图；
图8 170℃下12h晶化合成方沸石的粉末X-射线衍射图；
图9 190℃下10h晶化合成方沸石的扫描电镜图；
图10 190℃下10h晶化合成方沸石的粉末X-射线衍射图；
图11 180℃下16h晶化合成方沸石的扫描电镜图；
图12 180℃下16h晶化合成方沸石的粉末X-射线衍射图；
图13合成方沸石的热分析图；
图14合成方沸石的红外图谱。
具体实施方式
实施例1.
1)：取某电厂粉煤灰，用研磨机研磨成细灰，研磨后颗粒粒径为200目；
2)：取研磨后产物30g，放置于坩埚中，置马弗炉中550℃煅烧2h；
3)：取煅烧后产物20g，浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应4h，随后对其进行过滤，并用蒸馏水洗涤至pH＝6.0，在105℃下进行干燥；
4)：取步骤3)，处理后的10g干燥物料，加入35g硅酸钠，5.6g氢氧化钠，4.7g浓硫酸，280ml蒸馏水，然后在室温下搅拌陈化12h，再将混合物转移至水热反应釜中，密封好后在140℃下晶化反应24h。反应完成后，取出并冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用清水对滤饼进行洗涤，直至洗液pH为10.0，随后于105℃下干燥，即可得到方沸石。
合成沸石扫描电镜图与粉末X-射线衍射图分别如图5、图6所示。XRD图显示粉煤灰中石英、莫来石的衍射峰消失，特征峰属于方沸石分子筛，且无杂峰，其特征峰衍射角度(2θ)分别为15.861°、18.339°、24.328°、26.040°、30.620°、32.042°、33.361°、35.901°、37.121°。
实施例2.
1)：取某电厂粉煤灰，用研磨机研磨成细灰，研磨后颗粒粒径为150目；
2)：取研磨后产物30g，放置于坩埚中，置马弗炉中850℃煅烧1.5h；
3)：取煅烧后产物20g，浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应2h，随后对其进行过滤，并用蒸馏水洗涤至pH＝6.0，在105℃下进行干燥；
4)：取步骤3)处理后的10g干燥物料，加入38g硅酸钠，5.6g氢氧化钠，4.7g浓硫酸，280ml蒸馏水，然后在室温下搅拌陈化10h，再将混合物转移至水热反应釜中，密封好后在140℃下晶化反应24h。反应完成后，取出并冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用清水对滤饼进行洗涤，直至洗液pH为10.0，随后于105℃下干燥，即可得到方沸石。
合成沸石扫描电镜图与粉末X-射线衍射图分别如图5、图6所示。
实施例3.
1)：取某电厂粉煤灰，用研磨机研磨成细灰，研磨后颗粒粒径为100目；
2)：取研磨后产物30g，放置于坩埚中，置马弗炉中750℃煅烧1.5h；
3)：取煅烧后产物20g，浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应2h，随后对其进行过滤，并用蒸馏水洗涤至pH＝6.0，在105℃下进行干燥；
4)：取步骤3)处理后的10g干燥物料，加入37g硅酸钠，5.6g氢氧化钠，4.7g浓硫酸，300ml蒸馏水，然后在室温下搅拌陈化10h，再将混合物转移至水热反应釜中，密封好后在170℃下晶化反应12h。反应完成后，取出并冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用清水对滤饼进行洗涤，直至洗液pH为10.0，随后于105℃下干燥，即可得到方沸石。
合成沸石扫描电镜图与粉末X-射线衍射图分别如图7、图8所示。
实施例4.
1)：取某电厂粉煤灰，用研磨机研磨成细灰，研磨后颗粒粒径为150目；
2)：取研磨后产物30g，放置于坩埚中，置马弗炉中850℃煅烧1.7h；
3)：取煅烧后产物20g，浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应3h，随后对其进行过滤，并用蒸馏水洗涤至pH＝6.0，在105℃下进行干燥；
4)：取步骤3)处理后的10g干燥物料，加入40g硅酸钠，5.6g氢氧化钠，4.7g浓硫酸，290ml蒸馏水，然后在室温下搅拌陈化11h，再将混合物转移至水热反应釜中，密封好后在190℃下晶化反应10h。反应完成后，取出并冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用清水对滤饼进行洗涤，直至洗液pH为10.0，随后于105℃下干燥，即可得到方沸石。
合成沸石扫描电镜图与粉末X-射线衍射图分别如图9、图10所示。
实施例5.
1)：取某电厂粉煤灰，用研磨机研磨成细灰，研磨后颗粒粒径为200目；
2)：取研磨后产物30g，放置于坩埚中，置马弗炉中750℃煅烧2h；
3)：取煅烧后产物20g，浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中，在90℃下搅拌反应2h，随后对其进行过滤，并用蒸馏水洗涤至pH＝6.0，在105℃下进行干燥；
4)：取步骤3)处理后的10g干燥物料，加入39g硅酸钠，5.6g氢氧化钠，4.7g浓硫酸，300ml蒸馏水，然后在室温下搅拌陈化12h，再将混合物转移至水热反应釜中，密封好后在180℃下晶化反应16h。反应完成后，取出并冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用清水对滤饼进行洗涤，直至洗液pH为10.0，随后于105℃下干燥，即可得到方沸石。
合成沸石扫描电镜图与粉末X-射线衍射图分别如图11、图12所示。
本发明公开和提出了简单且高效的粉煤灰合成方沸石的方法。本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变粉煤灰碱热处理原料的制备方法或处理条件即可实现。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (8)

1.一种粉煤灰合成方沸石的合成方法，其步骤如下：
1)研磨处理：将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨，用此作为合成沸石的原料；
2)高温煅烧：将步骤1)研磨好的粉煤灰在550-850℃下煅烧，得到除碳后的原料；
3)酸溶处理：将步骤2)煅烧后的粉煤灰浸泡于盐酸溶液中，搅拌反应，随后过滤，然后放入烘箱干燥；
4)水热合成：向步骤3)处理后的粉碎物中加硅酸钠、氢氧化钠、浓硫酸和蒸馏水；混合物料在室温下搅拌陈化，然后转移至水热反应釜中，密封；再将水热反应釜放入烘箱中，反应完成后，取出水热反应釜，冷却至室温，倒掉上清液，过滤固体产物，并用蒸馏水对滤饼进行洗涤，直至洗涤溶液pH至8.5-10，过滤后放入烘箱干燥，得到方沸石。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤1)研磨条件为：研磨后颗粒粒径范围在100目-200目。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤2)中，研磨后的粉煤灰在550-850℃条件下，煅烧1.5-2h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤3)中，煅烧后的粉煤灰浸泡于4mol/L的盐酸溶液中，固液比采用1:10g/mL。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤3)中，搅拌反应在90℃条件下反应2-4h。
6.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤4)中，陈化时间为10-12h。
7.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)物料比分别为：硅酸钠与第3步得到的粉煤灰质量比范围为3.5～4.1：1，氢氧化钠与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.56：1，浓硫酸与第3步得到的粉煤灰质量比固定为0.47：1，蒸馏水质量与第3步得到的粉煤灰质量的比值为28.0～30.0：1。
8.如权利要求1所述的方法，其特征是步骤4)水热反应釜反应温度范围为140-190℃，反应时间为10-24h。
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