CN106495181A - 一种粉煤灰合成y型沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉煤灰合成Y型沸石的方法;经过研磨处理、酸溶处理、碱熔融处理和水热合成得到Y型沸石;本发明方便,简洁、易于操作,且反应过程中不用添加任何模板剂与晶种。合成的Y型沸石产品的粉末X‑射线衍射图无杂峰,为单一的八面沸石,其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025°、31.376°、34.063°、47.686°,合成沸石的热分析,从常温到800℃,DSC曲线在仅在270℃存在弱吸热峰,其对应失重0.20%,说明该合成Y型沸石具有优良的热稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及利用煤碳燃烧后排放产生的粉煤灰中的硅、铝源制备Y型沸石方法,具体为一种粉煤灰合成Y型沸石的方法;属于固体废物处理与资源化领域。
背景技术
煤炭能源自18世纪以来一直是人类世界使用量最大的主要能源之一,无论是重工业,还是轻工业,无论是动力能源的提供,还冶金、化工、轻纺、交通运输等工业中的使用,煤炭能源都是不可或缺的。目前,纵观我国的煤炭使用情况,原煤消费量占一次能源消费量的70%以上,而其中1/3以上的煤用于发电,产生大量的粉煤灰固体废弃物,随意堆放容易污染环境,因此,对粉煤灰固体废弃物的资源化是十分必要。根据中国电力企业联合会及中国循环经济协会的统计,截至2014年底,我国发电量为41.731亿千瓦时,产生粉煤灰达5.78亿吨,粉煤灰的排放量数量巨大且持续增长,但另一方面,由于人们环境意识的提高,粉煤灰综合利用量和综合利用率也在逐年提高。
粉煤灰中主要成分为的二氧化硅(SiO2)和氧化铝(Al2O3),具有明显的硅铝酸盐属性,与沸石在组成上很相似。沸石产品可以作为吸附剂、离子交换剂、催化剂等,且具有良好的实际应用价值。因此将粉煤灰通过制备成沸石分子筛是一种具有良好经济价值的资源化途径。本专利介绍如何将粉煤灰制备成Y型沸石分子筛的方法,为粉煤灰固体废弃物变废为宝提供一种选择。
Y型沸石是八面沸石的一种,八面沸石包括X型沸石和Y型沸石,X型沸石和Y型沸石的区别在于其沸石的骨架中硅(Si)、铝(Al)摩尔比不同,X型沸石的Si/Al摩尔比小于1.5,而Y型沸石的Si/Al摩尔比在1.5-3.0之间,结构类似于金刚石晶体,Y型沸石的理想化学分子式为(Na56Al56Si136O384)·264H2O,β笼占据的是C原子的位置,相邻的β笼以双六元环通过氧桥连接而形成六方柱笼,β笼与六角柱笼相互包围产生超笼(FAU笼),其孔径大致为10埃左右,为大孔径沸石,有很好的离子交换性、吸附性和催化性,可用于环境中大气、水、土壤的污染治理,化工石油催化裂化、轻纺织、材料等等领域。Y型沸石的合成方法有直接法和添加导向剂方法,本发明的方法采用简单的无导向剂法,操作简单、方便。
发明内容
本发明的目的是提供粉煤灰合成Y型沸石的方法,可为粉煤灰的治理和资源化利用提供技术选择。
本发明的技术方案如下:
一种粉煤灰合成Y型沸石;Y型沸石产品的粉末X-射线衍射图无杂峰,为单一的八面沸石,其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025o、31.376°、34.063°、47.686°。
本发明的粉煤灰合成Y型沸石的合成方法,其步骤如下:
1)研磨处理:将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨,用此作为合成沸石的原料;
2)酸溶处理:将步骤1)研磨后的粉煤灰浸泡于盐酸溶液中,60-90℃下搅拌反应,随后,过滤,滤饼水洗至pH=6.0-7.0,然后放入烘箱干燥;
3)碱熔融处理:将步骤2)处理后且干燥的粉煤灰和氢氧化钠固体按质量1:1.0-1.2的比例混匀后,在550℃-850℃下煅烧,随后冷却至室温,然后再次进行粉碎、研磨;
4)水热合成:向步骤3)处理后的粉碎物中加入蒸馏水,使溶液NaOH浓度在1.5-2.0mol/L范围,混合物料随后在室温下搅拌陈化,然后转移至水热反应釜中,密封,再将水热反应釜放入烘箱中,在95-105℃温度反应;反应完成后,取出水热反应釜,冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用蒸馏水对滤饼进行洗涤,直至洗涤溶液pH至8.5-10,过滤后于放入烘箱干燥,得到Y型沸石。
所述步骤1)研磨条件为:研磨后颗粒粒径范围在100目-200目;
所述步骤2)中,研磨后的粉煤灰浸泡于1-4mol/L的盐酸溶液中,固液比采用1:5-1:20(质量/体积,g/ml)。
所述步骤2)中60-90℃下搅拌反应2-4h时间;放入烘箱干燥温度100-105℃。
所述步骤3)在550℃-850℃下煅烧1.5-2.0h。
所述步骤4)陈化时间为10-12h。
所述步骤4)过滤后于放入烘箱干燥温度为100-105℃。
具体说明如下:
研磨处理:将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨,用此作为合成沸石的原料;此步骤的目的在于减小颗粒粒度,且使固体颗粒更为均匀,更有利于后续反应。所用原料粉煤灰的扫描电镜(SEM)和粉末X-射线衍射(XRD)分别如图1、图2所示。
酸溶处理:研磨后的粉煤灰浸泡于1-4mol/L的盐酸溶液中,固液比采用1:5-1:20(质量/体积,g/ml),60-90℃下搅拌反应2-4h时间,随后,过滤,滤饼水洗至pH=6.0-7.0,然后放入烘箱,设定温度100-105℃充分干燥;酸洗的目的是去除粉煤灰中的一些杂质如铁、钙、钠、硫等可溶性杂质,有利于提高后续合成沸石的纯度。酸处理后固体的扫描电镜和粉末X-射线衍射(XRD)分别如图3、图4所示。
碱熔融处理:将处理后且干燥的粉煤灰和氢氧化钠固体按质量1:1.0-1:1.2的比例混匀后放入坩埚中,在550℃-850℃下煅烧1.5-2.0h,随后取出冷却至室温,然后再次进行粉碎、研磨;该步骤的目的不仅可以活化粉煤灰中硅和铝源,提高其利用度,改善硅/铝摩尔比,使其符合Y型沸石合成的物质条件,同时煅烧掉粉煤灰中的碳类物质,有利于改善合成沸石的纯度。
水热合成:向处理后的粉碎物中加入蒸馏水,使溶液NaOH浓度在1.5-2.0mol/L范围,混合物料随后在室温下搅拌陈化10-12h,然后转移至水热反应釜中,密封,再将水热反应釜放入烘箱中,在95-105℃温度反应12-24h。反应完成后,取出水热反应釜,冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用蒸馏水对滤饼进行洗涤,直至洗涤溶液pH至8.5-10,过滤后于放入烘箱,100-105℃下充分干燥,即可得到八面沸石沸石。
本发明提供了一种方便,简洁、易于操作的碱熔融-水热合成八面沸石的方法,且反应过程中不用添加任何模板剂与晶种。合成的Y型沸石产品的粉末X-射线衍射图(XRD)无杂峰,为单一的八面沸石,其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025°、31.376°、34.063°、47.686°,如图3~4所示。合成沸石的热分析(热重(TG)与差式扫描量热分析(DSC))结果显示(如图11所示),由TG-DSC图可以看出从常温到800℃,DSC曲线在仅在270℃存在弱吸热峰,该吸热峰对应合成产品中孔道和空腔的破坏、坍塌及结合水的逸出,其对应失重0.20%,说明该合成Y型沸石具有优良的热稳定性,其红外谱图(如图12所示)与纯Y型沸石相近。
附图说明
图1粉煤灰扫描电镜图;
图2粉煤灰粉末X-射线衍射;
图3粉煤灰酸洗后固体扫描电镜;
图4粉煤灰酸洗后固体粉末X-射线衍射图;
图5 95℃晶化合成Y型沸石的扫描电镜图;
图6 95℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射线衍射图;
图7 100℃晶化合成Y型沸石的扫描电镜图;
图8 100℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射线衍射图;
图9 105℃晶化合成Y型沸石的扫描电镜图;
图10 105℃晶化合成Y型沸石的粉末X-射线衍射图;
图11合成Y型沸石的热分析图;
图12合成Y型沸石的红外图谱。
具体实施方式
实施例1.
1):取某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细灰,研磨后颗粒粒径为200目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中,在60℃下搅拌反应4h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤至中性pH=6.0,在105℃下进行干燥;
3):取步骤2)处理后10g干燥物料,加入12g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在550℃下煅烧2.0h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后向步骤3)处理后的固体中加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为2.0mol/L,然后在室温下搅拌陈化12h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在95℃下晶化反应24h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为10.0,随后于105℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石扫描电镜与粉末X-射线衍射分别如图5、图6所示。XRD图显示粉煤灰中石英、莫来石的衍射峰消失,特征峰属于Y型沸石分子筛,且无杂峰,其特征峰衍射角度(2θ)分别为6.176°、10.101°、11.853°、15.588°、18.622°、20.291°、22.712°、23.560°、26.864°、29.534°、30.634°、31.282°。
实施例2.
1):取一定质量的某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细灰,研磨后颗粒粒径为200目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为2mol/L的300ml盐酸溶液中,在80℃下搅拌反应4h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤接近中性pH=7.0,在105℃下进行干燥;
3):取步骤2)处理后10g干燥物料,加入11g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在650℃下煅烧2.0h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为1.8mol/L,然后在室温下搅拌陈化12h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在100℃下晶化反应12h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为8.5,随后于105℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石扫描电镜与粉末X-射线衍射分别如图7和图8所示。
实施例3.
1):取一定质量的某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细,研磨后颗粒粒径为200目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为1mol/L的200ml盐酸溶液中,在90℃下搅拌反应2h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤至中性pH=7.0,在100℃下进行干燥;
3):取步骤2)处理后10g干燥物料,加入10g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在750℃下煅烧1.5h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为1.5mol/L,然后在室温下搅拌陈化10h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在105℃下晶化反应12h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为9.0,随后于100℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石扫描电镜与粉末X-射线衍射分别如图9和图10所示。
实施例4.
1):取一定质量的某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细灰,研磨后颗粒粒径为150目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为3mol/L的300ml盐酸溶液中,在90℃下搅拌反应2h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤至中性pH=6.0,在100℃下进行干燥;
3):取步骤2)处理后10g干燥物料,加入12g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在850℃下煅烧1.5h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为2mol/L,然后在室温下搅拌陈化10h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在95℃下晶化反应18h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为9.0,随后于100℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石扫描电镜与粉末X-射线衍射如图5和图6所示。
实施例5.
1):取一定质量的某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细灰,研磨后颗粒粒径为150目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为4mol/L的400ml盐酸溶液中,在90℃下搅拌反应2h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤至中性pH=6.0,在105℃下进行干燥;
3):取步骤2)反应后10g干燥物料,加入12g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在550℃下煅烧2.0h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为2mol/L,然后在室温下搅拌陈化10h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在105℃下晶化反应18h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为10.0,随后于105℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石滤饼洗涤pH为10.0。合成沸石粉末X-射线衍射图如图9和图10所示。
实施例6.
1):取一定质量的某电厂粉煤灰,用研磨机研磨成细灰,研磨后颗粒粒径为100目;
2):取研磨后产物30g,浸泡于浓度为4mol/L的200ml盐酸溶液中,在90℃下搅拌反应2h,随后对其进行过滤,并用蒸馏水洗涤至中性pH=6.0,在105℃下进行干燥;
3):然后取出10g干燥物料,加入12g氢氧化钠固体,混合充分后放入坩埚中,在550℃下煅烧2.0h,随后取出冷却至室温,再次研磨破碎;
4):随后加入蒸馏水,使溶液中NaOH浓度为2mol/L,然后在室温下搅拌陈化10h,再将混合物转移至水热反应釜中,密封好后在105℃下晶化反应24h。反应完成后,取出并冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用清水对滤饼进行洗涤,直至洗液pH为9.0,随后于105℃下干燥,即可得到Y型沸石。
合成沸石粉末X-射线衍射如图如图9和图10所示。
本发明公开和提出简单、高效的粉煤灰水热合成Y型沸石的方法。本领域技术人员可通过借鉴本文内容,适当改变粉煤灰碱热处理原料的制备方法或处理条件即可实现。特别需要指出的是,所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (8)
1.一种粉煤灰合成Y型沸石;其特征是Y型沸石产品的粉末X-射线衍射图无杂峰,为单一的八面沸石,其X射线粉末衍射数据显示其特征峰衍射角度(2θ)分别为6.200°、10.133°、12.419°、15.644°、18.674°、20.347°、23.629°、27.025°、31.376°、34.063°、47.686°。
2.权利要求1的粉煤灰合成Y型沸石的合成方法,其特征是步骤如下:
1)研磨处理:将原料粉煤灰采用粉碎性研磨机进行研磨,用此作为合成沸石的原料;
2)酸溶处理:将步骤1)研磨后的粉煤灰浸泡于盐酸溶液中,60-90℃下搅拌反应,随后,过滤,滤饼水洗至pH=6.0-7.0,然后放入烘箱干燥;
3)碱熔融处理:将步骤2)处理后且干燥的粉煤灰和氢氧化钠固体按质量1:1.0-1.2的比例混匀后,在550℃-850℃下煅烧,随后冷却至室温,然后再次进行粉碎、研磨;
4)水热合成:向步骤3)处理后的粉碎物中加入蒸馏水,使溶液NaOH浓度在1.5-2.0mol/L范围,混合物料随后在室温下搅拌陈化,然后转移至水热反应釜中,密封,再将水热反应釜放入烘箱中,在95-105℃温度反应;反应完成后,取出水热反应釜,冷却至室温,倒掉上清液,过滤固体产物,并用蒸馏水对滤饼进行洗涤,直至洗涤溶液pH至8.5-10,过滤后于放入烘箱干燥,得到Y型沸石。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤1)研磨条件为:研磨后颗粒粒径为100目-200目。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤2)中,研磨后的粉煤灰浸泡于1-4mol/L的盐酸溶液中,固液比采用1:5-1:20(质量/体积,g/ml)。
5.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤2)中60-90℃下搅拌反应2-4h时间;放入烘箱干燥温度100-105℃。
6.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤3)在550℃-850℃下煅烧1.5-2.0h。
7.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤4)陈化时间为10-12h。
8.如权利要求2所述的方法,其特征是所述步骤4)过滤后于放入烘箱干燥温度为100-105℃。
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