CN108190904A - 一种以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法与性能测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以高钙粉煤灰直接碱熔‑水热法制备分子筛类吸附材料的方法与性能测试方法，属于环保能源领域。本发明包括如下步骤：（1）采用钙含量的质量百分比在15%以上，Si/Ca的质量比为1.2～2.0之间的高钙粉煤灰为原料；（2）原料经120℃干燥处理后得到灰样；（3）按固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5～2.0充分研磨混合，在550℃～650℃条件下煅烧1.5h～3h；（4）经煅烧后的混合物经自然冷却后，加入去离子水于室温下搅拌10h～16h，得到混合液；（5）将步骤（4）中的混合液于80℃～100℃下晶化4h～8h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。该制备方法对于原料的适应性强且利用率高。

Description

一种以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料 的方法与性能测试方法
技术领域
本发明涉及一种以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法与性能测试方法，属于环保能源领域。
背景技术
高钙粉煤灰通常是指火力发电厂采用褐煤、次烟煤作为燃料时排放的一种氧化钙含量高于15%的粉煤灰，此外，对于采用炉内脱硫方式的机组在燃煤的同时在炉内添加石灰石进行脱硫，其得到的也为高钙粉煤灰。高钙粉煤灰中游离氧化钙含量较高，其体积安定性问题在很大程度上限制了高钙粉煤灰的利用率，特别是近年来由于建筑行业整体的不景气造成了大量的高钙粉煤灰堆积。
粉煤灰中含有较多的SiO2和Al2O3，因此已有较多的文献报道了以粉煤灰为原料合成分子筛材料并研究了其在吸附、分离和离子交换等领域的应用。但基本上是以低钙粉煤灰为主，且为了得到合适目标组成的分子筛，因此往往需要加入铝源或者硅源等进行组成调节，但对于多数火电厂来说粉煤灰的组成波动性较大，通过组成调节来精确控制硅铝比具有较大难度，因此限制了粉煤灰分子筛的工业化应用。
铜矿山开采、冶炼、电镀行业以及电子行业每年排放大量的含铜废水,重金属铜离子排放对水体、土壤具有很大的危害性。目前，对于含铜废水的处理主要采用化学法、离子交换法、膜分离法、吸附法、生物法等。其中吸附法处理含铜废水具有很多优点，成为水处理研究的重点，特别是如何利用工业废弃物制备价格低廉、高效的吸附剂是个难点。
有鉴于此，在公开号为CN101279824A的专利文献中公开了种用高钙粉煤灰制备高钙粉煤灰水泥的方法。在现有球磨机头部设置一个燃烧室,将计量好的高钙粉煤灰与消解剂进行预混后,再与计量后的水泥熟料、石膏、高炉矿渣等一并送入球磨机球磨;在磨机的机械作用下,磨机内物料温度升高,加上由磨头燃烧室提供热量,使得消解液中水分蒸发后与高钙粉煤灰中的游离氧化钙发生机械化学作用,在水泥磨制过程中实现游离氧化钙消解,最终制得高钙粉煤灰水泥。上述对比文件存在原料的适应性差且利用率低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足，而提供一种原料适应性强，且无需进行铝源或者硅源的调节，有效拓宽对于高钙粉煤灰的综合利用途径的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法与性能测试方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：该以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特点在于：包括如下步骤：
（1）采用钙含量的质量百分比在15%以上，Si/Ca的质量比为1.2～2.0之间的高钙粉煤灰为原料；
（2）原料经120℃干燥处理后得到灰样；
（3）按固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5～2.0充分研磨混合，在550℃～650℃条件下煅烧1.5h～3h；
（4）经煅烧后的混合物经自然冷却后，加入去离子水于室温下搅拌10h～16h，得到混合液；
（5）将步骤（4）中的混合液于80℃～100℃下晶化4h～8h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
进一步地，所述步骤（1）中，以循环流化床机组产出的高钙固硫灰为原料。
进一步地，所述步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为3～5。
进一步地，所述分子筛类吸附材料用于吸附脱除工业含铜废水中的铜离子。
进一步地，（1）所述步骤（2）中，将原料在120℃干燥处理12h，以去除吸附水；
进一步地，（2）所述步骤（3）中，固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5，置于马弗炉中在550℃的条件下煅烧2h；
进一步地，（3）所述步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为4，加入去离子水于室温下搅拌16h；
进一步地，（4）所述步骤（5）中，将混合液转移倒入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，混合液于90℃下晶化6h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
进一步地，所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的性能测试方法，其特点在于：所述性能测试方法包括如下步骤：
（1）配制含Cu2+离子浓度为200mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，分别测试1min，5min，10min，20min，30min，60min时，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，得到分子筛类吸附材料的吸附动力曲线，分析得到吸附过程符合Lagergren二级速率方程，相应的吸附速率常数为62.50g/(mg·min)；
（2）配置Cu2+离子浓度分别为200mg/L，500mg/L，1000mg/L，2000 mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，测试60min后，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，拟合得到分子筛类吸附材料的等温吸附曲线，计算得到的理论饱和吸附容量达到107.53 mg/g。
进一步地，所述步骤（1）和步骤（2）中，分子筛类吸附材料的用量均为0.005g/ml。
相比现有技术，本发明具有以下优点：
1、该制备方法直接选用钙含量的质量百分比在15%以上的高钙粉煤灰为原料，不考虑Si/Al比，因此无需进行铝源或者硅源的调整，对于原料的适应性强且利用率高。
2、高钙粉煤灰因为存在着体积安定性不良的问题，一直以来的利用率受限，特别是循环流化床机组内脱硫的固硫灰是以堆存为主；因此需要占用大量土地，还容易带来环境污染，该制备方法能够拓宽高钙粉煤灰的利用途径，且符合国家粉煤灰综合利用与区域循环经济产业构建发展要求，对于保护生态，资源再利用具有重要意义。
3、该发明的分子筛类吸附材料可以应用于冶炼、电镀行业以及电子行业排放的含铜废水吸附处理，对于水体、土壤防护具有重要意义。
附图说明
图1是本发明实施例的分子筛类吸附材料的XRD示意图。
图2是本发明实施例的分子筛类吸附材料的SEM示意图。
图3是本发明实施例的分子筛类吸附材料对Cu2+的吸附动力学曲线。
图4是本发明实施例的分子筛类吸附材料对Cu2+的等温吸附曲线。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例。
参见图1至图4所示。
本实施例中的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，包括如下步骤：
（1）采用钙含量的质量百分比在15%以上，Si/Ca的质量比为1.2～2.0之间的高钙粉煤灰为原料；
（2）原料经120℃干燥处理后得到灰样；
（3）按固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5～2.0充分研磨混合，在550℃～650℃条件下煅烧1.5h～3h；
（4）经煅烧后的混合物经自然冷却后，加入去离子水于室温下搅拌10h～16h，得到混合液；
（5）将步骤（4）中的混合液于80℃～100℃下晶化4h～8h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
本实施例中的步骤（1）中，以循环流化床机组产出的高钙固硫灰为原料。
本实施例中的步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为3～5。
本实施例中的分子筛类吸附材料用于吸附脱除工业含铜废水中的铜离子。
作为优选，（1）步骤（2）中，将原料在120℃干燥处理12h，以去除吸附水；
作为优选，（2）步骤（3）中，固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5，置于马弗炉中在550℃的条件下煅烧2h；
作为优选，（3）步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为4，加入去离子水于室温下搅拌16h；
作为优选，（4）步骤（5）中，将混合液转移倒入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，混合液于90℃下晶化6h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
本实施例中的性能测试方法包括如下步骤：
（1）配制含Cu2+离子浓度为200mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，分别测试1min，5min，10min，20min，30min，60min时，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，得到分子筛类吸附材料的吸附动力曲线，分析得到吸附过程符合Lagergren二级速率方程，相应的吸附速率常数为62.50g/(mg·min)；
（2）配置Cu2+离子浓度分别为200mg/L，500mg/L，1000mg/L，2000 mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，测试60min后，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，拟合得到分子筛类吸附材料的等温吸附曲线，计算得到的理论饱和吸附容量达到107.53 mg/g。
本实施例中的步骤（1）和步骤（2）中，分子筛类吸附材料的用量均为0.005g/ml。
本实施例中的原料只需经过干燥处理，无需进行组成调配。
本实施例中的图4中，Qe为平衡吸附容量，Ce为平衡吸附时溶液中的Cu2+浓度。
此外，需要说明的是，凡依据本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效变化或者简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）采用钙含量的质量百分比在15%以上，Si/Ca的质量比为1.2～2.0之间的高钙粉煤灰为原料；
（2）原料经120℃干燥处理后得到灰样；
（3）按固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5～2.0充分研磨混合，在550℃～650℃条件下煅烧1.5h～3h；
（4）经煅烧后的混合物经自然冷却后，加入去离子水于室温下搅拌10h～16h，得到混合液；
（5）将步骤（4）中的混合液于80℃～100℃下晶化4h～8h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
2.根据权利要求1所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，以循环流化床机组产出的高钙固硫灰为原料。
3.根据权利要求1所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特征在于：所述步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为3～5。
4.根据权利要求1所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特征在于：所述分子筛类吸附材料用于吸附脱除工业含铜废水中的铜离子。
5.根据权利要求1所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的方法，其特征在于：
（1）所述步骤（2）中，将原料在120℃干燥处理12h，以去除吸附水；
（2）所述步骤（3）中，固体氢氧化钠与灰样的质量比为1.5，置于马弗炉中在550℃的条件下煅烧2h；
（3）所述步骤（4）中，去离子水与混合物的质量比为4，加入去离子水于室温下搅拌16h；
（4）所述步骤（5）中，将混合液转移倒入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，混合液于90℃下晶化6h，抽滤，得到晶体，将晶体洗涤直至中性，烘干，得到分子筛类吸附材料。
6.一种如权利要求1-5中任一权利要求所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的性能测试方法，其特征在于：所述性能测试方法包括如下步骤：
（1）配制含Cu2+离子浓度为200mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，分别测试1min，5min，10min，20min，30min，60min时，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，得到分子筛类吸附材料的吸附动力曲线，分析得到吸附过程符合Lagergren二级速率方程，相应的吸附速率常数为62.50g/(mg·min)；
（2）配置Cu2+离子浓度分别为200mg/L，500mg/L，1000mg/L，2000 mg/L的初始溶液，并向初始溶液中加入分子筛类吸附材料，得到溶液，测试60min后，测量溶液中的Cu2+浓度并计算吸附容量，拟合得到分子筛类吸附材料的等温吸附曲线，计算得到的理论饱和吸附容量达到107.53 mg/g。
7.根据权利要求6所述的以高钙粉煤灰直接碱熔-水热法制备分子筛类吸附材料的性能测试方法，其特征在于：所述步骤（1）和步骤（2）中，分子筛类吸附材料的用量均为0.005g/ml。
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