CN103046111A - 一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，包括：1）粉煤灰与碱混合，高温下焙烧；2）冷却后，加入去离子水，加热搅拌与常温搅拌相结合，得到溶胶；3）搅拌结束后，将溶胶超声、过滤；4）过滤后的固体加入碱溶液中，在较低温度下水热晶化；5）晶化结束后将经过滤、洗涤、干燥即得到粉末状纳米方沸石。与现有技术相比，本发明具有以下优点：1．以粉煤灰为原料合成了自然界储量较少的粉煤灰单晶纳米方沸石；2．本发明没有添加其它硅、铝源及模板剂；3．采用简单工艺，低温（不超过100℃）水热晶化合成了纳米粉煤灰方沸石。本发明利用废弃物粉煤灰，实现粉煤灰资源化利用，合成较少资源的方沸石，并能应用于氟、铯与重金属废水处理。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，具体的说涉及一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法。
背景技术
方沸石（ANA）是沸石族矿物的一种，是近些年国内外比较重视的新兴矿物资源。但方沸石自然界储量较少，只产于美国和日本等少数国家。1998年，内蒙古乌审旗发现一处大型方沸石矿，贮量在数千吨以上，含方沸石38%～81%左右。乌审旗方沸石的发现，填补了我国天然方沸石矿的空白。天然方沸石（analcime）有效孔径为0.26纳米左右，可将其制成天然离子筛或天然微孔吸附剂，用于水质净化和污染土壤修复，能锁定、除去有毒重金属离子。在我国工业废水中重金属废水占有相当大的比例，如电镀、冶金、化工、电子、矿山等许多工业过程中都会产生含镍、铬、铜、铅、镉等金属离子的废水，方沸石的使用将会更广泛，用量也将会不断持续增加，天然方沸石的产量与使用矛盾更加突出。
粉煤灰是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰。粉煤灰含70%硅、铝，是合成沸石的优良资源，利用粉煤灰合成沸石分子筛是提高粉煤灰综合利用附加值的有效途径之一。目前国内外在利用粉煤灰合成沸石方面己做了大量的前期工艺探讨工作，包括原料组成、碱量、温度、晶化时间对沸石的影响，沸石相的形成过程和形成机理的初步探讨，以及合成物质的处理或非处理工序对沸石性能的影响等，进而发展到利用合成沸石处理工业废物、净化污水和气体等。目前由粉煤灰添加适量硅、铝源等模板剂，经水热合成的沸石主要有A、X、Y、P、HS、ZSM等，但结晶度还有待提高。
天然方沸石在结晶格架中，存在四元环、六元环、八元环。主要由六元环形成通道，且和三次轴平行，呈一维管状，其Si/Al比为2.1～2.6，接近于粉煤灰成分，控制好适当工艺与条件，能在不加任何模板试剂与硅铝试剂的条件下以粉煤灰合成方沸石。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在不添加模板试剂与硅铝试剂的条件下提供一种用粉煤灰在不超过100℃条件下制备纳米方沸石的方法，以及使用该合成的纳米方沸石除去废水中重金属的方法。
本发明可以通过实施以下技术方案来解决上述现有技术问题：
一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，包括如下步骤：
1）粉煤灰与碱金属化合物混合，碱金属化合物与粉煤灰的质量比为1.1～1.8：1，在500～850℃下焙烧1～2小时；
2）冷却后，加入去离子水，在35～100℃下搅拌0.5～7小时后再常温搅拌0.5～10小时，得到溶胶；
3）搅拌结束后，将上述溶胶进行超声5分钟-10小时后过滤，得到固体；
4）过滤后的固体按1克固体加入1～15毫升的比例添加氢氧根离子溶度为0.3～5.5摩尔/升的碱溶液，搅拌、超声5分钟～12小时后，在温度为40～100℃的情况下水热晶化12～96小时，得到混合液；
5）晶化结束后将混合液过滤，将过滤后的滤渣用水洗涤至中性，干燥即得到粉末状纳米方沸石。
为了获得更佳的使用效果，本发明还可以实施下列技术措施：
步骤1所述的粉煤灰在酸液中进行预处理，在30～90℃温度下搅拌10分钟～2小时，过滤、干燥；酸液是硫酸、盐酸、磷酸中的一种酸或多种酸的组合；步骤1所述的碱金属化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种组合；步骤3和步骤4所述的超声功率为100-1000瓦；步骤3和步骤4所述的超声频率为25～60千赫兹；步骤4所述的水热晶化时间优选为12～30小时；步骤4所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种组合。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1．产品：本发明在于以粉煤灰为原料合成了自然界储量较少的粉煤灰单晶纳米方沸石为目标产物。
2．原料：本发明原料只有粉煤灰与少量碱、酸，没有添加任何其它硅、铝源及任何模板剂。
3．低温晶化工艺：相对于其它合成纳米方沸石工艺，本发明以粉煤灰为原料，采用简单工艺，于低温（不超过100℃）水热晶化合成了纳米粉煤灰方沸石。
4．应用于吸附处理工业废水中的氟、铯与重金属，为提取铯及处理含铯放射性废液提供有前途的材料。
本发明利用废弃物粉煤灰，实现粉煤灰资源化利用，合成较少资源的方沸石，并能应用于氟、铯与重金属废水处理，是一种满足可持续发展要求的绿色新工艺。
附图说明
图1为实施例1产品的透色电镜图谱；
图2为实施例1产品的X射线衍射图谱；
图3为天然方沸石X射线衍射图；
图4为实施例3产品的氮吸附脱附等温线。
具体实施方式
实施例1
以粉煤灰与氢氧化钠混合，氢氧化钠与粉煤灰的质量比为1.1：1，高温500℃下激发焙烧2小时，冷却后，加入去离子水，45℃搅拌3小时，再常温搅拌7小时；混合液超声处理1小时后过滤、干燥；干燥后的固体按每1克固体加入1毫升氢氧根离子溶度为5.5摩尔/升的氢氧化钠溶液中，搅拌、超声4小时后，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在温度为100℃，水热晶化12小时后，取出产品，过滤、洗涤、干燥、研磨，即得单一的没有其它杂晶的由粉煤灰制备的纳米方沸石。
实施例2
将粉煤灰在硫酸溶液中进行预处理，在30℃温度下搅拌2小时，过滤、干燥，预处理后的粉煤灰与碳酸钠混合，碳酸钠与粉煤灰的质量比为1.8：1，高温850℃下激发焙烧1小时，冷却后，加入去离子水，35℃搅拌7小时，再常温搅拌0.5小时；混合液在25千赫兹频率1000瓦功率下超声处理5分钟后过滤、干燥；干燥后的固体按每1克固体加入15毫升氢氧根离子溶度为0.3摩尔/升的氢氧化钾溶液中，搅拌、40千赫兹频率300瓦功率超声1小时后，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在温度为40℃，水热晶化96小时后，取出产品，过滤、洗涤、干燥、研磨，即得单一的没有其它杂晶的由粉煤灰制备的纳米方沸石。
实施例3
将粉煤灰在盐酸溶液中进行预处理，在50℃温度下搅拌1.5小时，过滤、干燥，预处理后的粉煤灰与氢氧化钾混合，氢氧化钾与粉煤灰的质量比为1.5：1，高温600℃下激发焙烧1.8小时，冷却后，加入去离子水，100℃搅拌0.5小时，再常温搅拌3小时；混合液在60千赫兹频率100瓦功率下超声处理10小时后过滤、干燥；干燥后的固体按每1克固体加入3毫升氢氧根离子溶度为0.8摩尔/升的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中，氢氧化钠和氢氧化钾质量比为1：1，搅拌、50千赫兹频率600瓦功率超声5分钟后，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在温度为50℃，水热晶化30小时后，取出产品，过滤、洗涤、干燥、研磨，即得单一的没有其它杂晶的由粉煤灰制备的纳米方沸石。
实施例4
将粉煤灰在磷酸溶液中进行预处理，在70℃温度下搅拌0.8小时，过滤、干燥，预处理后的粉煤灰与碳酸氢钠混合，碳酸氢钠与粉煤灰的质量比为1.3：1，高温650℃下激发焙烧1.5小时，冷却后，加入去离子水，70℃搅拌5小时，再常温搅拌10小时；混合液在40千赫兹频率300瓦功率下超声处理7小时后过滤、干燥；干燥后的固体按每1克固体加入7毫升氢氧根离子溶度为3摩尔/升的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中，氢氧化钠和氢氧化钾质量比为3：1，搅拌、25千赫兹频率1000瓦功率超声10小时后，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在温度为70℃，水热晶化72小时后，取出产品，过滤、洗涤、干燥、研磨，即得单一的没有其它杂晶的由粉煤灰制备的纳米方沸石。
实施例5
将粉煤灰在硫酸、盐酸和磷酸的混合溶液中进行预处理，硫酸、盐酸和磷酸的质量比为1:1:1，在90℃温度下搅拌10分钟，过滤、干燥，预处理后的粉煤灰与氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠的混合物混合，氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠的质量比为1:1:1:1，氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸氢钠的总质量与粉煤灰的质量比为1.65：1，高温750℃下激发焙烧1.2小时，冷却后，加入去离子水，85℃搅拌1.5小时，再常温搅拌5小时；混合液在50千赫兹频率600瓦功率下超声处理4小时后过滤、干燥；干燥后的固体按每1克固体加入12毫升氢氧根离子溶度为4.5摩尔/升的氢氧化钠和氢氧化钾混合溶液中，氢氧化钠和氢氧化钾质量比为1：3，搅拌、60千赫兹频率100瓦功率超声7小时后，置于内衬聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，在温度为80℃，水热晶化60小时后，取出产品，过滤、洗涤、干燥、研磨，即得单一的没有其它杂晶的由粉煤灰制备的纳米方沸石。
实施例6
图1表明实施例1制备的纳米方沸石晶粒小于50nm，且还附有少量粉煤灰，图2表明实施例1制备的纳米方沸石与图3天然方沸石X 射线衍射图一致，说明制备的纳米方沸石与天然方沸石纳米结构一致，实施例1制备的纳米方沸石比表面积为207平方米/克，采用静态吸附法应用于处理含铯水溶液时，吸附容量为76毫克/克，吸附效率为81%。
实施例7
实施例2制备的纳米粉煤灰方沸石比表面积为391.9平方米/克，采用静态吸附法应用于处理含铯水溶液时，吸附容量为169.21毫克/克，吸附效率为98.35%。
实施例8
图4为实施例3制备的纳米方沸石的氮吸附脱附等温线，其比表面积为308.1平方米/克，采用静态吸附法应用于处理含铯水溶液时，吸附容量为99.21毫克/克，吸附效率为95.35%。
Claims (7)
1.一种用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，包括如下步骤：
1）粉煤灰与碱金属化合物混合，碱金属化合物与粉煤灰的质量比为1.1～1.8：1，在500～850℃下焙烧1～2小时；
2）冷却后，加入去离子水，在35～100℃下搅拌0.5～7小时后再常温搅拌0.5～10小时，得到溶胶；
3）搅拌结束后，将上述溶胶进行超声5分钟-10小时后过滤，得到固体；
4）过滤后的固体按1克固体加入1～15毫升的比例添加氢氧根离子溶度为0.3～5.5摩尔/升的碱溶液，搅拌、超声5分钟-12小时后，在温度为40～100℃的条件下水热晶化12～96小时，得到混合液；
5）晶化结束后将混合液过滤，将过滤后的滤渣用水洗涤、干燥即得到粉末状纳米方沸石。
2.如权利要求1所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：步骤1所述的粉煤灰在酸液中进行预处理，在30～90℃温度下搅拌10分钟～2小时，过滤、干燥。
3.如权利要求2所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：所述的酸液是硫酸、盐酸、磷酸中的一种酸或多种酸的组合。
4.如权利要求1所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：步骤1所述的碱金属化合物是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种组合。
5.如权利要求1所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：步骤3和步骤4所述的超声功率为100-1000瓦。
6.如权利要求1或5所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：步骤3和步骤4所述的超声频率为25～60千赫兹。
7.如权利要求1所述的用粉煤灰制备纳米方沸石的方法，其特征在于：步骤4所述的碱溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液中的一种或两种组合。
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