CN104030311A - 一种微米级方沸石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备微米级方沸石的方法，尤其是涉及以粉煤灰为原料制备粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石的新方法。本发明的技术方案为：一种制备微米级方沸石的方法包括以下步骤：(1)、将粗粉煤灰烘干、研磨、过筛；(2)将粉煤灰与质量分数为20％的盐酸混合，在水浴中加热；(3)、洗涤、过滤、烘干；(4)、将步骤(3)所得粉煤灰与氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液混合，在水浴中加热；(5)、洗涤、过滤、烘干；(6)、在步骤(5)所得粉煤灰中添加石英粉、NaOH和蒸馏水，配成混合物；(7)、置于高压反应釜中陈化、晶化得到晶化产物；(8)、过滤，烘干即得微米级方沸石。本发明具有工艺简单、环保等优点。

Description

一种微米级方沸石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备微米级方沸石的方法，尤其是涉及以粉煤灰为原料制备粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石的新方法。
背景技术
方沸石的化学组成为Na16[Al16Si32O96]·16H2O，是一种属于立方晶系的具有三维格架的微孔结晶硅铝酸盐矿物，其有效孔径为0.26nm，可作为天然微孔吸附剂或天然离子筛，对直径小的有毒的铅离子、铜离子等重金属离子有较高的交换量。因此，方沸石可用于提取重金属离子，污水处理、重金属污染土壤的修复治理及精细化工等领域。
粉煤灰的主要化学成分是氧化铝和氧化硅，是火力发电厂燃煤后产生的一种固体废弃物，对人体健康和环境造成长期的巨大损害。因此，利用粉煤灰制备方沸石是一条固体废弃物资源化的有效途径。
发明内容
本发明的目的是利用固体废弃物粉煤灰提供一种制备微米级方沸石的方法。
本发明的技术方案为：
一种制备微米级方沸石的方法包括以下步骤：
(1)、将粗粉煤灰烘干、研磨、过筛，取粒径为0.8mm～0.2mm的粉煤灰备用；
(2)将粉煤灰与质量分数为20％的盐酸混合，其中盐酸溶液与粉煤灰的液固比为9～11mL/g，在70～80℃水浴中加热2小时，同时搅拌均匀；
(3)、将步骤(2)的处理后的粉煤灰按照常规方法洗涤、过滤、然后在70-80℃烘1～2小时；
(4)、将步骤(3)所得粉煤灰与氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液混合，其中混碱溶液与粉煤灰的液固比为9～11mL/g，所述混碱溶液中氢氧化钠和氢氧化钾混的浓度均为3～4mol/L，在70～80℃水浴中加热2小时，同时搅拌均匀；
(5)、将步骤(4)的处理后的粉煤灰按照常规方法洗涤、过滤、然后在70-80℃烘1～2小时；
(6)、在步骤(5)所得粉煤灰中添加石英粉、NaOH和蒸馏水，配成混合物，所述混合物中下面成分的分子量之比为：Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：(5.2～5.5)：(7.7～8)：(215.5～216.5)；
(7)、将步骤(6)所得混合物置于以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，陈化处理24小时，再将高压反应釜置于115～135℃下，晶化7.5～8.5小时，得到晶化产物；
(8)、对步骤(7)所得晶化产物进行过滤，在70-80℃烘1～2小时，即得粒径均匀的微米级方沸石。
本发明采用上述技术方案，利用氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液对粉煤灰进行活化，使粉煤灰的玻璃相溶解，有利于形成方沸石晶核，同时采用高压反应釜进行晶化，有利于反应彻底进行，缩短晶化时间；合成的沸石产品为粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。
具体实施方式
实施例1
将25g粒径为0.8mm的粉煤灰加入250毫升质量分数为20％的盐酸中，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘2小时；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钾与氢氧化钠的浓度均为4mol/L，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘2小时；将烘干的粉煤灰与氢氧化钠固体、石英粉、蒸馏水配成分子量比例为Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：5.5：7.9：215.5的混合物，将混合物置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120℃，过滤、洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。
实施例2
将25g粒径为0.6mm的粉煤灰加入250毫升质量分数为20％的盐酸中，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘1.5小时；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钾与氢氧化钠的浓度均为4mol/L，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘2小时；将烘干的粉煤灰与氢氧化钠固体、石英粉、蒸馏水配成比例为Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：5.4：7.9：216.5的混合物，将混合物置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压 反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120℃，过滤、洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。
实施例3
将25g粒径为0.5mm的粉煤灰加入250毫升质量分数为20％的盐酸中，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在70℃烘2小时；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钾与氢氧化钠的浓度均为4mol/L，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在70℃烘2小时；将烘干的粉煤灰与氢氧化钠固体、石英粉、蒸馏水配成比例为Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：5.4：7.9：216的混合物，将混合物置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为120℃，过滤、洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。
实施例4
将25g粒径为0.4mm的粉煤灰加入250毫升质量分数为20％的盐酸中，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘1.5小时；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钾与氢氧化钠的浓度均为4mol/L，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘1.5小时；将烘干的粉煤灰与氢氧化钠固体、石英粉、蒸馏水配成比例为Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：5.4：7.9：216的混合物，将混合物置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为115℃，过滤、洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。
实施例5
将25g粒径为0.2mm的粉煤灰加入250毫升质量分数为20％的盐酸中，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘2小时；将烘干的粉煤灰加入250毫升氢氧化钾与氢氧化钠的混碱溶液中，其中氢氧化钾与氢氧化钠的浓度均为4mol/L，置于水浴锅中，在80℃的温度下加热并用搅拌器搅拌2小时，过滤，洗涤，在80℃烘2小时；将烘干的粉煤灰与氢氧化钠固体、石英粉、蒸馏水配成比例为Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：5.4：7.9：216的混合物，将混合物置于高压反应釜中，陈化24小时，然后将高压反 应釜置于马弗炉中晶化8小时，晶化温度为135℃，过滤、洗涤，在鼓风干燥箱中烘干，即得粒径分布均匀的微米级单一沸石矿物种方沸石。

Claims (1)

1.一种制备微米级方沸石的方法，其特性是包括以下步骤：
(1)、将粗粉煤灰烘干、研磨、过筛，取粒径为0.8mm～0.2mm的粉煤灰备用；
(2)将粉煤灰与质量分数为20％的盐酸混合，其中盐酸溶液与粉煤灰的液固比为9～11mL/g，在70～80℃水浴中加热2小时，同时搅拌均匀；
(3)、将步骤(2)的处理后的粉煤灰按照常规方法洗涤、过滤、然后在70-80℃烘1～2小时；
(4)、将步骤(3)所得粉煤灰与氢氧化钠和氢氧化钾混碱溶液混合，其中混碱溶液与粉煤灰的液固比为9～11mL/g，所述混碱溶液中氢氧化钠和氢氧化钾混的浓度均为3～4mol/L，在70～80℃水浴中加热2小时，同时搅拌均匀；
(5)、将步骤(4)的处理后的粉煤灰按照常规方法洗涤、过滤、然后在70-80℃烘1～2小时；
(6)、在步骤(5)所得粉煤灰中添加石英粉、NaOH和蒸馏水，配成混合物，所述混合物中下面成分的分子量之比为：Al2O3：Na2O：SiO2：H2O＝1：(5.2～5.5)：(7.7～8)：(215.5～216.5)；
(7)、将步骤(6)所得混合物置于以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，陈化处理24小时，再将高压反应釜置于115～135℃下，晶化7.5～8.5小时，得到晶化产物；
(8)、对步骤(7)所得晶化产物进行过滤，在70-80℃烘1～2小时，即得粒径均匀的微米级方沸石。
所述步骤(1)中所得到的粉煤灰的粒径为0.8mm～0.2mm。
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