CN109305688B - 一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，以催化裂化废催化剂为原料，通过添加碳酸钠、硅酸钠，高温焙烧制得固溶体；在一定温度下将得到的固溶体进行水热晶化，将水热晶化产物进行过滤，将滤料加入到一定浓度的氢氧化钠溶液中，搅拌一段时间后再加入一定量的铝酸钠粉末，充分搅拌后静置陈化；在一定温度下，搅拌陈化后的混合物，将反应所得的产物进行离心分离、去离子水冲、烘干，得到NaA型分子筛材料。原辅材料构成简单、反应条件缓和、成本低廉，所制备的NaA型分子筛材料含量高、对镍等重金属的固化稳定化效果好，在无害化处理废催化剂的同时实现资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及固体废弃物资源化利用领域，具体涉及一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法。
背景技术
在我国，催化裂化催化剂用量约占炼油催化剂总用量的85％，催化裂化催化剂经过在本装置上反复再生使用后，部分催化剂由于分子筛结构被水热环境破坏或者由于吸附了过量的重金属和积碳，会不可逆转的失活而被排出，这部分被废弃的催化裂化废催化剂被列入《国家危险废物名录》，属于危险废物。在我国每年的催化裂化废催化剂的产生量约为10万吨，为防止污染环境，必须对其进行无害化处理处置或资源化利用。目前常用的处理处置方法包括直接土地填埋、磁选分离、提取稀土元素、作为水泥的补充原料等。
虽有不少专利(如CN104495924A、CN102586606)研究介绍了从催化裂化废催化剂中回收稀土的方法，但由于其中镍、钒等金属品味低(一般含量在几千ppm)，不具备提取的经济价值，同时在酸处理过程中会产生大量的废酸碱等新的危废，因此回收稀土的方法经济效益和环境效益一般。
土地填埋的方法不能从根本上去除废物的危险特性，而且占用大量土地资源，填埋的方法已不可持续。
催化裂化废催化剂中的镍会改变水泥的凝结性能，但目前国内具备水泥窑协同处置危废能力的企业比较少，因此作为水泥补充原料的方法也很难全面推广。
NaA型分子筛可广泛应用于化工、医药、中空玻璃等工业作为催化剂和干燥剂。催化裂化废催化剂主要成分有SiO2、Al2O3、Re2O3(Re为稀土元素，如La、Ce)、Na2O、Fe2O3等，其中SiO2和Al2O3总量之和约占95％，而SiO2和Al2O3正是合成分子筛的原料，因此，用催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛可实现催化裂化废催化剂的资源化利用，环境效益、经济效益和社会效益显著。
中国专利CN 201410484889公开了一种含NaA沸石分子筛的多孔复合材料及其制备方法，其方法是将废催化剂、高岭土加水和分散剂、扩孔剂、助剂、粘结剂中的一种或几种搅拌均匀制成浆料，通过挤条、滚球、压片或喷雾干燥成型，再经焙烧、过滤、晶化、干燥等工序制得。但该方法原辅材料构成较为复杂，需要的设备种类多，且产物中镍等重金属的固化效果不详。
发明内容
针对催化裂化废催化剂产生量大、难于处理和处理成本高的现状，本发明提供了一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，以催化裂化废催化剂为原料，采用热熔融法合成含NaA型分子筛材料，不但处理掉污染环境的废催化剂，还得到了具有较高经济价值的NaA型分子筛材料，原辅材料构成简单，制造生产成本较低。
一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，包括以下步骤：
(1)将催化裂化废催化剂、碳酸钠和硅酸钠混合后，高温焙烧1-3小时，焙烧温度600-900℃，冷却至室温得到固熔体；
(2)将步骤(1)得到的固熔体置于密闭容器中，在80-110℃的温度下水热晶化3-12小时；
(3)将步骤(2)中水热晶化得到的产物进行过滤，将得到的滤料加入到浓度为3-4mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1-2小时；之后再加入铝酸钠粉末，继续搅拌1小时后，静置陈化12-24小时；
(4)将步骤(3)得到的陈化后的混合物加热至60-90℃，恒温搅拌1-2小时；将产物进行离心分离、去离子水冲洗后置于烘箱中，110℃干燥3h得到NaA型分子筛材料。
优选地，将步骤(1)中所述催化裂化废催化剂在使用前进行破碎处理，破碎后的催化裂化废催化剂的粒径为20-50微米。
优选地，所述硅酸钠的加入量为步骤(1)中催化裂化废催化剂、碳酸钠和硅酸钠总质量的1％-15％。
优选地，步骤(3)中氢氧化钠和铝酸钠的摩尔比为1.7-3.2:1。
优选地，步骤(1)中焙烧温度760℃，焙烧2小时。
优选地，步骤(2)中水热晶化温度为95℃，水热晶化8小时。
优选地，步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3.2mol/L。
优选地，步骤(3)中静置陈化时间为18小时。
优选地，步骤(4)中陈化后的混合物的加热温度为80℃，恒温搅拌1.5小时。
本发明的有益效果是：
以催化裂化废催化剂为原料，采用热熔融法合成含NaA型分子筛材料的方法，废催化剂先经破碎再反应活性高，原辅材料构成简单、反应条件缓和、成本低廉，这种方法制备的材料沸石分子筛含量高、对镍等重金属的固化稳定化效果好，在无害化处理废催化剂的同时实现资源化利用。
附图说明
图1为催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的工艺流程图。
图2为实施例1和实施例2所得产物的XRD物相图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步说明：
实施例1
(1)将催化裂化废催化剂进行破碎处理，破碎后的催化裂化废催化剂的粒径为20-50微米，将100g催化裂化废催化剂粉末、100g碳酸钠和35g硅酸钠混合后，高温焙烧2小时，焙烧温度760℃，冷却至室温得到固熔体；
(2)将步骤(1)得到的固熔体置于密闭容器中，在95℃的温度下水热晶化8小时；
(3)将步骤(2)中水热晶化得到的产物进行过滤，将得到的滤料加入到500ml3.2mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1小时；之后再加入77g铝酸钠粉末，继续搅拌1小时后，静置陈化18小时；
(4)将步骤(3)得到的陈化后的混合物加热至80℃，恒温搅拌1.5小时；将产物进行离心分离、去离子水冲洗后置于烘箱中，110℃干燥3h得到NaA型分子筛材料。
经X-射线衍射测定，含86.4％的NaA分子筛，按GB5085.3测得镍的浸出浓度为0.04mg/L，远低于5mg/L的限值。
实施例2
(1)将催化裂化废催化剂进行破碎处理，破碎后的催化裂化废催化剂的粒径为20-50微米，将100g催化裂化废催化剂粉末、100g碳酸钠和2g硅酸钠混合后，高温焙烧1小时，焙烧温度600℃，冷却至室温得到固熔体；
(2)将步骤(1)得到的固熔体置于密闭容器中，在80℃的温度下水热晶化3小时；
(3)将步骤(2)中水热晶化得到的产物进行过滤，将得到的滤料加入到500ml3mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2小时；之后再加入38.5g铝酸钠粉末，继续搅拌2小时后，静置陈化24小时；
(4)将步骤(3)得到的陈化后的混合物加热至60℃，恒温搅拌1小时；将产物进行离心分离、去离子水冲洗后置于烘箱中，110℃干燥3h得到NaA型分子筛材料。
实施例3
(1)将催化裂化废催化剂进行破碎处理，破碎后的催化裂化废催化剂的粒径为20-50微米，将100g催化裂化废催化剂粉末、100g碳酸钠和17.4g硅酸钠混合后，高温焙烧3小时，焙烧温度900℃，冷却至室温得到固熔体；
(2)将步骤(1)得到的固熔体置于密闭容器中，在110℃的温度下水热晶化12小时；
(3)将步骤(2)中水热晶化得到的产物进行过滤，将得到的滤料加入到500ml4mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌2小时；之后再加入54.6g铝酸钠粉末，继续搅拌1小时后，静置陈化12小时；
(4)将步骤(3)得到的陈化后的混合物加热至90℃，恒温搅拌2小时；将产物进行离心分离、去离子水冲洗后置于烘箱中，110℃干燥3h得到NaA型分子筛材料。
当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将催化裂化废催化剂、碳酸钠和硅酸钠混合后，高温焙烧1-3小时，焙烧温度600-900℃，冷却至室温得到固熔体；
(2)将步骤(1)得到的固熔体置于密闭容器中，在80-110℃的温度下水热晶化3-12小时；
(3)将步骤(2)中水热晶化得到的产物进行过滤，将得到的滤料加入到浓度为3-4mol/L的氢氧化钠溶液中，在室温下搅拌1-2小时；之后再加入铝酸钠粉末，继续搅拌1小时后，静置陈化12-24小时；
(4)将步骤(3)得到的陈化后的混合物加热至60-90℃，恒温搅拌1-2小时；将产物进行离心分离、去离子水冲洗后置于烘箱中，110℃干燥3h得到NaA型分子筛材料；
所述硅酸钠的加入量为步骤(1)中催化裂化废催化剂、碳酸钠和硅酸钠总质量的1％-15％；
所述步骤(3)中氢氧化钠和铝酸钠的摩尔比为1.7-3.2:1。
2.根据权利要求1所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化裂化废催化剂在使用前进行破碎处理，破碎后的催化裂化废催化剂的粒径为20-50微米。
3.根据权利要求1所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧温度为760℃。
4.根据权利要求3所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(1)中焙烧时间为2小时。
5.根据权利要求1所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(2)中水热晶化温度为95℃，水热晶化8小时。
6.根据权利要求1所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(3)中氢氧化钠溶液的浓度为3.2mol/L。
7.根据权利要求6所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(3)中静置陈化时间为18小时。
8.根据权利要求1所述的一种催化裂化废催化剂合成NaA型分子筛材料的方法，其特征在于，步骤(4)中陈化后的混合物的加热温度为80℃，恒温搅拌1.5小时。
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