CN105621435A - 一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法，属于分子筛制备领域。该方法用材料来源广、价格低廉的粉煤灰作为分子筛合成原料具有广阔前景，不仅降低了生产成本，而且废物利用，对环境保护的意义重大，且粉煤灰本身较大的比表面积使其制备的分子筛对高浓度氨氮废水具有极佳的处理效果。

Description

一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法
技术领域
本发明涉及一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法，属于分子筛制备领域。
背景技术
粉煤灰是我国当前排量较大、较集中的工业固废之一。随着电力工业的发展，特别是燃煤电厂的发展，粉煤灰的排放量逐年增加。因此，粉煤灰的处理和利用问题引起人们广泛的注意。资源的综合利用已逐渐成为我国的一项长期基本国策，对于资源优化配置和可持续发展都有重要意义。
沸石又称分子筛，是具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离或选择性反应的固体吸附剂或催化剂。它是以和为主要成份的结晶硅铝酸盐，有天然和合成两种。分子筛中和的摩尔比称为硅铝比。按沸石结构中的硅铝比例，可将沸石分为低硅系列沸石、中硅系列沸石和高硅系列沸石等。在化学工业、石油工业及其他部门，广泛应用于气体和液体的干燥、脱水、净化、分离、回收等以及石油加工过程中的催化裂化反应等。自然界中存在的一类矿物也具有筛分分子的作用，通称为沸石，所以分子筛也称为合成沸石。
人工合成的沸石分子筛一般是白色晶体，无味、无毒。合成沸石分子筛在水和有机溶剂中的溶解度很小，但可溶于强碱。对酸的稳定性随硅铝比的加大而增加。晶体的热稳定性随阳离子的减少而增加。沸石分子筛随硅铝比的提高和晶体结构中五元环的增加，其表面亲水性逐渐减少而亲油性逐渐增加。离子交换性能随硅铝比的提高而降低。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前我国粉煤灰利用率低，主要用于水泥生产、填方、墙体材料等用途，而传统人工合成分子筛的原材料价格昂贵，所以用材料来源广、价格低廉的粉煤灰作为分子筛合成原料具有广阔前景，不仅降低了生产成本，而且废物利用，对环境保护的意义重大，且粉煤灰本身较大的比表面积使其制备的分子筛对高浓度氨氮废水具有极佳的处理效果。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)称取1～2kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨1～2h后过30～40目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以200～300W的功率超声浸泡1～2h；
(2)超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；
(3)取1000～1200g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L蒸馏水，启动搅拌器，以500～600r/min的转速进行搅拌20～30min；
(4)搅拌结束后调低转速至200～300r/min，在搅拌状态下逐滴滴入300～400mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其10～20min内滴加完毕，继续搅拌30～40min；
(5)搅拌结束后向烧瓶中加入5～10g硅酸钠和5～7g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至50～60℃静置老化4～6h，再升温至100～105℃晶化7～8h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；
(6)将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为10～20mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至200～300℃，高温煅烧2～3h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的分子筛投入氨氮废水处理池中，对池底进行曝气处理6～12h后，使分子筛和废水充分接触对高浓度氨氮废水吸附反应后，废水即可达标排放。
本发明的有益效果：本发明用材料来源广、价格低廉的粉煤灰作为分子筛合成原料具有广阔前景，不仅降低了生产成本，而且废物利用，对环境保护的意义重大，且粉煤灰本身较大的比表面积使其制备的分子筛对高浓度氨氮废水具有极佳的处理效果。
具体实施方式
称取1～2kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨1～2h后过30～40目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以200～300W的功率超声浸泡1～2h；超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；取1000～1200g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L蒸馏水，启动搅拌器，以500～600r/min的转速进行搅拌20～30min；搅拌结束后调低转速至200～300r/min，在搅拌状态下逐滴滴入300～400mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其10～20min内滴加完毕，继续搅拌30～40min；搅拌结束后向烧瓶中加入5～10g硅酸钠和5～7g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至50～60℃静置老化4～6h，再升温至100～105℃晶化7～8h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为10～20mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至200～300℃，高温煅烧2～3h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
实例1
称取1kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨1h后过30目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以200W的功率超声浸泡1h；超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；取1000g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1L蒸馏水，启动搅拌器，以500r/min的转速进行搅拌20min；搅拌结束后调低转速至200r/min，在搅拌状态下逐滴滴入300mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其10min内滴加完毕，继续搅拌30min；搅拌结束后向烧瓶中加入5g硅酸钠和5g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至50℃静置老化4h，再升温至100℃晶化7h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为10mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至200℃，高温煅烧2h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的分子筛投入氨氮废水处理池中，对池底进行曝气处理6h后，使分子筛和废水充分接触对高浓度氨氮废水吸附反应后，废水即可达标排放。
实例2
称取1kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨1h后过30目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以250W的功率超声浸泡1h；超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤4次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；取1100g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1L蒸馏水，启动搅拌器，以550r/min的转速进行搅拌25min；搅拌结束后调低转速至250r/min，在搅拌状态下逐滴滴入350mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其15min内滴加完毕，继续搅拌35min；搅拌结束后向烧瓶中加入8g硅酸钠和6g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至55℃静置老化5h，再升温至103℃晶化7h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为15mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至250℃，高温煅烧2h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的分子筛投入氨氮废水处理池中，对池底进行曝气处理9h后，使分子筛和废水充分接触对高浓度氨氮废水吸附反应后，废水即可达标排放。
实例3
称取2kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨2h后过40目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以300W的功率超声浸泡2h；超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤5次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；取1200g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入2L蒸馏水，启动搅拌器，以600r/min的转速进行搅拌30min；搅拌结束后调低转速至300r/min，在搅拌状态下逐滴滴入400mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其20min内滴加完毕，继续搅拌40min；搅拌结束后向烧瓶中加入10g硅酸钠和7g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至60℃静置老化6h，再升温至105℃晶化8h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为20mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至300℃，高温煅烧3h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
本发明的具体应用方法：将本发明制得的分子筛投入氨氮废水处理池中，对池底进行曝气处理12h后，使分子筛和废水充分接触对高浓度氨氮废水吸附反应后，废水即可达标排放。

Claims (1)

1.一种粉煤灰制备分子筛处理高浓度氨氮废水的方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)称取1～2kg煤气厂遗留的粉煤灰放入不锈钢球磨机中，加入氧化锆球磨珠进行球磨1～2h后过30～40目标准筛，得粉煤灰颗粒，再将粉煤灰颗粒放入质量浓度为30％的硫酸溶液中，移入超声振荡仪，以200～300W的功率超声浸泡1～2h；
(2)超声处理后将处理液放入布氏漏斗，用去离子水洗涤抽滤3～5次，分离去除滤液得到酸浸后的粉煤灰；
(3)取1000～1200g酸浸后的粉煤灰放入带有搅拌器、滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入1～2L蒸馏水，启动搅拌器，以500～600r/min的转速进行搅拌20～30min；
(4)搅拌结束后调低转速至200～300r/min，在搅拌状态下逐滴滴入300～400mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，控制滴加速度，使其10～20min内滴加完毕，继续搅拌30～40min；
(5)搅拌结束后向烧瓶中加入5～10g硅酸钠和5～7g氢氧化钠固体，移入水浴锅中，加热升温至50～60℃静置老化4～6h，再升温至100～105℃晶化7～8h，将混合液放入旋转蒸发器中，旋蒸去除多余水分，得到干燥晶体；
(6)将上述晶体放入马弗炉中，向炉中通入氮气，通气速率为10～20mL/min，之后以10℃/min的速率程序升温至200～300℃，高温煅烧2～3h后冷却至室温即得处理高浓度氨氮废水的粉煤灰分子筛。
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