CN113562740A - 一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于固体废弃物资源化处理技术领域，特别涉及一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法。本发明提供的利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体；所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)；将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。本发明以煤气化渣和赤泥提供廉价硅源和铝源，通过控制煤气化渣和赤泥来调控硅铝比，以有利于满足沸石分子筛的元素要求，普适性高；同时，赤泥的碱性辅助煤气化渣中硅铝的溶出，降低水热晶化反应难度，提高所得沸石分子筛的品质。

Description

一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法
技术领域
本发明属于固体废弃物资源化处理技术领域，特别涉及一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法。
背景技术
煤气化渣是煤发生不完全燃烧过程中，煤中无机矿物质经过不同的物理化学转变伴随着煤中残留的碳颗粒形成的固态残渣。目前煤气化渣的处理方式主要为堆存和填埋，造成了严重的环境污染和土地资源浪费。赤泥是从铝土矿中提炼氧化铝后排出的工业固体废物，为强碱性危废，主要污染物为碱、氟化物、钠及铝等，其含量较高，超过了排放标准(《有色金属工业固体废物污染控制标准》GB5058-85)要求。对煤气化渣和赤泥进行资源化再利用，可以解决煤气化渣和赤泥的环境危害并提升煤气化渣和赤泥价值。
中国专利申请CN107855108A提出以煤气化细渣和水制成复合料浆，在氢氧化钠作用下制备前驱物，然后进行水热反应，合成载铁微孔沸石；中国专利申请CN107855104A提出了一种将煤气化粗渣先进行酸溶，再固液分离制备炭/硅复合介孔材料的方法。此外，中国专利申请CN111170330A提供了一种以高岭土和赤泥为原料制备磁性4A沸石的方法，通过将高岭土和赤泥煅烧后的产物与氢氧化钠和水混合搅拌成凝胶状胶体，再进行水热晶化反应制备磁性4A沸石；中国专利申请CN102530978A提出了通过调节赤泥中钠硅和硅铝摩尔比，加热使其混胶陈化，再进行晶化反应制备沸石分子筛的方法。
但以上方法均仅针对煤气化渣或赤泥分别进行技术方案的设计，无法同时完成煤气化渣和赤泥的资源化利用，且煤气化渣和赤泥的利用率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，本发明提供的方法同时完成了煤气化渣和赤泥的资源化再利用，利用率高且工艺宽泛，具有普适性，得到的沸石分子筛结晶度良好。
为了实现上述发明的目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体；所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)；
将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。
优选的，所述煤气化渣和赤泥的目数独立地为150～250目。
优选的，所述碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
优选的，所述煤气化渣和赤泥的总质量和碱性物质的质量比为1：(0.7～1.2)。
优选的，所述熔融处理的温度为850～900℃，时间为1～3h。
优选的，所述熔融固体粉与水的质量比为(12～18)：1。
优选的，所述静置的时间为10～15h。
优选的，所述水热晶化反应的温度为65～125℃，时间为18～36h。
优选的，所述水热晶化反应后，还包括：将反应体系进行固液分离，将所得的固体物质依次进行洗涤和干燥。
优选的，所述洗涤至洗涤液的pH值为7～8。
本发明提供了一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体；所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)；将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。本发明以煤气化渣和赤泥提供廉价硅源和铝源，通过控制煤气化渣和赤泥来调控硅铝比，以有利于满足沸石分子筛的元素要求，提高煤气化渣和赤泥的利用率，普适性高；同时，赤泥的碱性可用辅助煤气化渣中硅铝的溶出，降低水热晶化反应难度，提高所得沸石分子筛的品质。
实施例测试结果表明，本发明提供的方法得到的沸石分子筛结晶度高，吸附作用优良。
附图说明
图1为实施例1制备的沸石分子筛的XRD图；
图2为实施例1制备的沸石分子筛吸附测试中吸附量随时间的变化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体；所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)；
将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。
在本发明中，若无特殊说明，所述各物质均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体。
在本发明中，所述煤气化渣优选为煤气化粗渣。本发明对所述煤气化渣的化学组成没有特殊限定，采用本领域技术人员知晓的煤气化渣的化学组成即可。在本发明的实施例中，所述煤气化渣的化学组成优选包括：Al2O3 17.08％、SiO2 50.47％、Fe2O3 13.31％、CaO 9.81％、Na2O 1.14％、MgO 2.94％、TiO2 1.04％、P2O5 0.19％、K2O 2.31％和余量的杂质。在本发明中，所述煤气化渣的目数优选为150～250目，更优选为160～240目，再优选为170～230目。本发明对所述煤气化渣的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的煤气化渣来源即可。在本发明的实施例中，所述煤气化渣的来源优选为宁夏宁煤。
在本发明中，所述煤气化渣在使用前优选进行预处理，所述预处理包括依次进行烘干和研磨。在本发明中，所述烘干的温度优选为65～85℃，更优选为68～83℃；时间优选为24～48h，更优选为24～42h。本发明对所述研磨没有特殊限定，以保证煤气化渣的目数为150～250目为准。
本发明对所述赤泥的化学组成没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的赤泥的化学组成即可。在本发明的实施例中，所述赤泥的化学组成优选包括：Al2O3 30.01％、SiO229.18％、Fe2O3 8.71％、CaO 15.96％、Na2O 8.22％、MgO 0.89％、TiO2 2.70％、P2O50.31％、K2O 0.79％和余量的杂质。在本发明中，所述赤泥的目数优选为150～250目，更优选为160～240目，再优选为170～230目。本发明对所述赤泥的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的赤泥来源即可。在本发明的实施例中，所述赤泥的来源优选为山西阳泉。
在本发明中，所述赤泥在使用前优选进行预处理，所述预处理包括依次进行烘干和研磨。在本发明中，所述烘干的温度优选为65～85℃，更优选为68～83℃；时间优选为24～48h，更优选为24～42h。在本发明中，所述烘干的设备优选为烘箱。本发明对所述研磨没有特殊限定，以保证赤泥的目数为150～250目为准。
在本发明中，所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)，优选为1：(0.75～3.75)，更优选为1：(1～3.5)。本发明控制煤气化渣和赤泥的配比关系，以成功制备得到沸石分子筛。
在本发明中，所述碱性物质优选为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。在本发明中，所述煤气化渣和赤泥的总质量和碱性物质的质量比优选为1：(0.7～1.2)，更优选为1：(0.8～1.1)，再优选为1：(0.9～1.0)。
在本发明中，所述熔融处理的温度优选为850～900℃，更优选为855～895℃，再优选为860～890℃；时间优选为1～3h，更优选为1～2.8h，再优选为1～2.5h。在本发明中，所述熔融处理的温度优选由室温升温得到；所述升温的速率优选为0.5～3℃/min，更优选为1～3℃/min，再优选为1.5～3℃/min。在本发明中，所述熔融处理的设备优选为马弗炉；盛放煤气化渣、赤泥和碱性物质的容器优选为刚玉坩埚。在本发明中，所述熔融处理时，煤气化渣中的石英相以及赤泥中的加藤石和钙霞石在碱熔融作用下，转化为可溶性的硅铝酸盐(硅铝酸钠和氧化硅铁钠)。
进行所述熔融处理后，本发明优选将所述熔融固体自然冷却至室温。
得到熔融固体后，本发明将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。
本发明对所述破碎的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的破碎的方式即可，具体的，如研磨。在本发明中，所述熔融固体粉与水的质量比优选为(12～18)：1，更优选为(13～17)：1，再优选为(14～16)：1。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述熔融固体粉与水的混合优选为研磨；本发明对所述研磨没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的研磨即可。
在本发明中，所述静置的时间优选为10～15h，更优选为11～14h。在本发明中，所述静置的温度优选为室温，具体的，如18～40℃。在本发明中，所述静置优选在搅拌的条件下进行；本发明对所述搅拌没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的搅拌即可。
在本发明中，所述水热晶化反应的温度优选为65～125℃，更优选为70～120℃，再优选为75～115℃；时间优选为18～36h，更优选为20～34h，再优选为22～32h。在本发明中，所述水热晶化反应的设备优选为反应釜。
在本发明中，进行所述水热晶化反应时，反应体系溶液中溶解的硅酸根和铝酸根离子连接和重排，形成了沸石结构。
在本发明中，所述水热晶化反应后，优选还包括：将反应体系进行固液分离，将所得的固体物质依次进行洗涤和干燥。
在本发明中，所述固液分离优选为真空抽滤或离心。本发明对所述真空抽滤和离心没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的真空抽滤和离心即可。固液分离后，本发明得到褐色的固体物质。
在本发明中，所述洗涤优选至洗涤液的pH值为7～8，更优选为7～7.5。
在本发明中，所述干燥的温度优选为65～125℃，更优选为70～120℃；时间优选为24h。
所述干燥后，本发明优选将沸石分子筛进行研磨，以提高沸石分子筛的比表面积。
在本发明中，所述沸石分子筛优选为A型沸石分子筛。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
煤气化渣来源为宁夏宁煤，煤气化渣的化学组成包括：Al2O3 17.08％、SiO250.47％、Fe2O3 13.31％、CaO 9.81％、Na2O 1.14％、MgO 2.94％、TiO2 1.04％、P2O50.19％、K2O 2.31％和余量的杂质；
赤泥来源为山西阳泉，赤泥的化学组成包括：Al2O3 30.01％、SiO2 29.18％、Fe2O38.71％、CaO 15.96％、Na2O 8.22％、MgO 0.89％、TiO2 2.70％、P2O5 0.31％、K2O 0.79％和余量的杂质。
将0.2g煤气化渣和0.8g赤泥放入75℃烘箱内干燥24h，将煤气化渣、赤泥和1g碳酸钠研磨混合，将所得混合物置于刚玉坩埚中，以3℃/min的升温速率，在860℃马弗炉中保温1h进行熔融处理，自然冷却至室温，得到熔融固体；
将所得熔融固体研磨，将所得的熔融固体粉与15.4909g去离子水混合，室温搅拌12h后转移至反应釜内，于105℃保温24h进行水热晶化反应，冷却至室温后，真空抽滤，去离子水洗涤所得的固体物质至洗涤液pH值为7.0，将洗涤后所得的固体物质于105℃烘箱内干燥24h，研磨，得到褐色的A型沸石分子筛。
对所得的A型沸石分子筛进行X射线衍射测试，所得的XRD图见图。由图1可见，本实施例得到了A型沸石分子筛。
对所得的A型沸石分子筛进行吸附测试，测试方法为：取20mg/L的孔雀石绿(MG)溶液10mL，加入2mg实施例1所得A型沸石分子筛，在室温(25℃)条件下，以200rpm的振荡速度在恒温水浴振荡器中进行吸附实验；取上清液进行吸附量的测定并记录，吸附量随时间的变化曲线图见图2。
由图2可见，温度对前30min吸附效果的影响非常明显，吸附30min时，在298K、308K和318K下的吸附量分别为70.86mg/g、90.19mg/g和98.09mg/g。随着温度的升高，A型沸石对于MG的吸附速率大幅度增加，同时缩短了到达吸附平衡的时间，表明了A型沸石对MG的吸附是一个吸热过程。三个温度下的平衡吸附量分别为99.26mg/g、99.47mg/g和99.94mg/g，温度升高对于A型沸石吸附速率的影响显著，而对于最终平衡吸附量的影响较小。三个温度下A型沸石对于MG的去除率均在99％以上，318K时去除率达到了99.9％以上，几乎可以完全去除模拟废水中的MG染料，说明本实施例所得的A型沸石分子筛具有良好的吸附作用。
实施例2
水热晶化反应的温度为65℃，其他技术手段与实施例1一致，得到A型沸石分子筛。
实施例3
煤气化渣的质量为0.5g，赤泥的质量为0.5g，其他技术手段与实施例1一致，得到A型沸石分子筛。
实施例4
水热晶化反应的温度为85℃，其他技术手段与实施例1一致，得到A型沸石分子筛。
实施例5
煤气化渣的质量为0.5g，赤泥的质量为0.5g，水热晶化反应的温度为85℃，其他技术手段与实施例1一致，得到A型沸石分子筛。
对实施例2～5所得的A型分子筛分别进行X射线衍射测试，测试结果表明，实施例2～5均得到了A型沸石分子筛。
对比例1
水热晶化反应的温度为45℃，其他技术手段与实施例1一致，未得到A型沸石分子筛。
对比例2
碳酸钠的质量为0.6g，水热晶化反应的温度为45℃，其他技术手段与实施例1一致，未得到A型沸石分子筛。
对比例3
碳酸钠的质量为0.6g，其他技术手段与实施例1一致，未得到A型沸石分子筛。
对比例4
煤气化渣的质量为0.8g，赤泥的质量为0.2g，碳酸钠的质量为0.6g，其他技术手段与实施例1一致，未得到A型沸石分子筛。
对比例5
煤气化渣的质量为0.8g，赤泥的质量为0.2g，其他技术手段与实施例1一致，未得到A型沸石分子筛。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用煤气化渣和赤泥制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
将煤气化渣、赤泥和碱性物质混合，进行熔融处理，得到熔融固体；所述煤气化渣和赤泥的质量比为1：(0.5～4)；
将所述熔融固体破碎，将所得的熔融固体粉与水混合，依次进行静置和水热晶化反应，得到所述沸石分子筛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤气化渣和赤泥的目数独立地为150～250目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性物质为碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述煤气化渣和赤泥的总质量和碱性物质的质量比为1：(0.7～1.2)。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述熔融处理的温度为850～900℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔融固体粉与水的质量比为(12～18)：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静置的时间为10～15h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热晶化反应的温度为65～125℃，时间为18～36h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水热晶化反应后，还包括：将反应体系进行固液分离，将所得的固体物质依次进行洗涤和干燥。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述洗涤至洗涤液的pH值为7～8。
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