CN112919490A - 基于赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法 - Google Patents

基于赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种赤泥‑生物质灰‑粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，包括下述步骤：(1)将粉煤灰、赤泥和生物质灰按所需产物硅铝比配料，将原料粉碎混合均匀；(2)将所得混合物与盐酸混合，在80～100℃反应后溶出，经分离洗涤干燥得到固体酸浸物；(3)将固体酸浸物与碱混合均匀，在500～1000℃的温度下熔融，得到的产物经溶解过滤洗涤得到提取液；(4)将提取液浓缩并置于水热反应釜，在70～150℃温度下反应后，经分离洗涤干燥得到分子筛结晶产品。本发明综合解决粉煤灰、赤泥和生物质灰资源化处理问题，改善传统粉煤灰合成分子筛硅铝比低的问题，提高分子筛质量和产量，为多种工业固废协同化处理利用提供一个新的途径。

Description

基于赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法
技术领域
本发明属于燃煤发电行业副产物粉煤灰、氧化铝厂赤泥与生物质燃烧产生的生物质灰综合资源化综利用技术领域，具体涉及一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法。
背景技术
沸石分子筛是一类具有骨架结构的铝硅酸盐，由TO4四面体共享顶点氧原子连接而成的具有三维骨架结构的晶体材料，其中，T原子通常指Si、Al或P原子，也可以是取代Si、Al、P的其它原子。分子筛的骨架空间结构中充满了开放性的规则孔道与空穴，具有巨大的内表面积，由于其具有筛分分子的能力，故此得名。近半个世纪以来，沸石分子筛作为主要的催化材料、吸附分离材料和离子交换材料在石油加工、石油化工与精细化工及日用化工行业起着愈来愈重要的作用。
粉煤灰是煤中无机矿物质灼烧后的氧化物和硅酸盐矿物组成的混合物，是燃煤电厂的副产物，物相主要是玻璃体，占50～80％。由于粉煤灰产量较大，每年产量都在增加，因此积累了大量的粉煤灰亟待处理。粉煤灰中含有大量的SiO2和Al2O3，以及少量的Fe2O3、CaO、MgO和未燃尽碳等，常用于工业提铝、改良土壤、掺混混凝土及改良吸附剂等行业当中。
粉煤灰合成沸石分子筛的研究至今有30多年的历史了，许多科学工作者采用不同的工艺方法进行制备沸石分子筛的研究，推动了用粉煤灰制备沸石分子筛研究的发展，但传统制备方法存在硅铝比较低的问题，且生产过程中采用大量外加试剂，污染了环境还增加了成本。
赤泥是工业提铝时排出的工业固体废弃物，含有大量的氧化铁和氧化铝，颜色呈赤红色，目前赤泥的综合利用率非常低，大量存放对环境造成了严重的危害，急需开发有效的资源化利用技术。
生物质灰一般指农林业中产生的除粮食、果实以外的秸秆、树木等木质纤维素、农林废弃物以及畜牧业中的禽畜粪便和废弃物等经燃烧后剩余的物质，具有难再生、低污染但分布广泛的特点。不同来源的生物质灰含成分不尽相同，主要成分为SiO2、CaO、K2O等，通过分析生物质灰成分对其进行有针对性的处理，能最大程度进行资源化利用。
发明内容
为了综合解决上述粉煤灰、赤泥和生物质灰资源化处理问题，本发明提供了一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，在粉煤灰中加入适量赤泥和生物质灰来改善传统粉煤灰合成分子筛硅铝比低的问题，提高分子筛质量和产量，为多种工业固废协同化处理利用提供一个新的途径。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，包括下述步骤：
(1)原料混合粉碎：将粉煤灰、赤泥和生物质灰按所需产物硅铝比配料，将原料粉碎成粉末并混合均匀；
(2)浸酸：将所得混合物与盐酸混合，在80～100℃反应后溶出，经分离洗涤干燥得到固体酸浸物；
(3)碱熔融：将固体酸浸物与碱放置于坩埚中混合均匀，在500～1000℃的温度下熔融，得到的产物经溶解过滤洗涤得到提取液；
(4)水热反应：将提取液浓缩并置于水热反应釜，在70～150℃温度下反应后，经分离洗涤干燥得到分子筛结晶产品。
作为优选，步骤(1)中所述的生物质灰为麦秸灰、稻壳灰、稻草灰中的一种或二种以上任意组合。
作为优选，步骤(1)中所述的粉煤灰、赤泥、生物质灰的配比参考测定一定碱灰比下单独一种原料的提取液硅铝含量。
作为优选，步骤(2)中盐酸的质量浓度为10～25％。
作为优选，盐酸与混合物的液固比为15～20。
作为优选，步骤(3)中碱与固体酸浸物的碱灰比1～2。
作为优选，所述的碱为NaOH、Na2CO3、Ca(OH)2或KOH。
作为优选，步骤(4)中水热反应的时间为6～48h。
本发明的有益效果在于：
1、赤泥是氧化铝生产过程中产生的固体废渣，含有较多的Al元素，利用赤泥来调节生产分子筛中Al含量，降低生产成本，实现赤泥的资源化利用；
2、生物质灰是生物质燃烧中产生的固体废渣，含有较多的Si元素，利用生物质灰来调节生产分子筛中Si含量，降低生产成本，实现生物质灰的资源化利用；
3、工艺中不额外添加硅源铝源化学品，降低成本；
4、该方法生产工艺简单，生产得到的分子筛产品硅铝比可调，通过控制赤泥和生物质灰的添加量得到需求不同的分子筛产品，是一种经济、高效的资源利用方式。
附图说明
图1是硅铝比为1时分子筛的XRD谱图；
图2是硅铝比为2时分子筛的XRD谱图；
图3是硅铝比为4时分子筛的XRD谱图；
图4是粉煤灰的SEM谱图；
图5是硅铝比为0.5时分子筛的SEM谱图；
图6是硅铝比为1时分子筛的SEM谱图；
图7是硅铝比为2时分子筛的SEM谱图。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
实施例1
一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备不同硅铝比分子筛的方法，包括下述步骤：
(1)取粉煤灰200g、赤泥150g、稻壳灰150g，用粉碎机将其粉碎成粉末并混合均匀；
(2)取50g混合物与1000mL质量浓度为10％的盐酸混合(液固比为20)，升温至85℃反应2h，经分离洗涤干燥得到固体酸浸物；
(3)取20.00g固体酸浸物与21.79gNaOH(碱灰比为1.2)放置于坩埚中混合均匀，在850℃的温度下熔融，得到的产物经溶解过滤洗涤得到提取液；
(4)将提取液浓缩至60mL并置于80L水热反应釜中，在90℃温度下反应12h，经分离洗涤，80℃干燥得到分子筛结晶产品。
采用X射线荧光光谱分析仪(美国赛默飞世尔，XRF-ADVANT’X 4200型)测定粉煤灰、赤泥、稻壳灰及分子筛结晶产品(X型分子筛)中各元素含量，粉煤灰、赤泥、稻壳灰及分子筛元素组成(wt.％)结果见表1。
表1
样品 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> TiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Others Si/Al
粉煤灰 44.7 26.2 10.4 8.97 2.41 0.76 6.56 1.44
赤泥 9.0 21.5 4.6 43.4 2.9 7.1 18.3 0.36
稻壳灰 95.8 0.1 1.1 0.1 - 2.3 2.5 ∞
X型分子筛 45.5 27.6 1.63 2.62 1.69 19.7 1.26 1.27
通过调节赤泥和稻壳灰的含量合成了具有一定硅铝比的X型分子筛，实现粉煤灰、赤泥及稻壳灰的综合利用。
实施例2
一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备不同硅铝比分子筛的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤(1)中调节了赤泥与稻壳灰质量比，步骤(2)中盐酸质量分数为15％，步骤(4)中水热温度为100℃。
采用X射线衍射仪(日本理学，XRD-Rigaku Smart Lab(3KW)型)进行晶相分析，检测条件为：Cu靶，Kα衍射源，管电压40kV，管电流40mA，扫描速率8°·min-1，角度范围为5°～60°(使用Jade 6.5软件处理数据)，不同硅铝比时分子筛的XRD谱图见图1～3。
分析表明硅铝比的改变对合成分子筛的晶型以及相对结晶度有着显著的影响。在硅铝比为1.0时，产物中只有单一晶相的A型分子筛生成，峰型尖锐，结晶较好；当硅铝比增加至2.0时，产物中同时含有A型和X型分子筛两种晶相，这是因为硅铝比的增加有利于X型分子筛的生成，当硅铝比增加到4.0时，谱图中A型和X型分子筛特征峰全部消失，具有P型分子筛特征峰的晶相出现，同时含有一定量的未知分子筛，实验表明通过赤泥、生物质灰调质粉煤灰从而调节分子筛硅铝比，合成所需要的特定种类的分子筛。
实施例3
一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备不同硅铝比分子筛的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤(1)中粉煤灰100g，赤泥50g，稻壳灰质量为50g、120g、250g，步骤(2)中盐酸体积为750mL(液固比为15)。
采用扫描电子显微镜(日本日立，SEM-SU-8010型)观测样品的外观形貌及粒度，样品测试前需均匀分散在导电胶上并进行喷金处理，粉煤灰的SEM谱图见图4，不同硅铝比时分子筛的SEM谱图见图5～7。
通过图示可以分析得出，粉煤灰以颗粒大小不一的(0.6～6.0μm)的非晶相球形玻璃珠(微珠)为主；在硅铝比较低时，产物中生成了立方体形貌的A型沸石分子筛，但是棱角不分明，形貌不规整，同时含有有很多形貌不规则，大小不一的颗粒；随硅铝比的增加，不规则形貌的颗粒逐渐减少，立方体的形貌逐渐增多，规整度进一步增加。实验结果表明通过掺杂调质制备的分子筛结构规整，具有一定晶体形貌。
实施例4
一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备不同硅铝比分子筛的方法，所述步骤与实施例1相同，区别在于步骤(3)中碱灰比改变，焙烧温度为750℃，焙烧3h，步骤(4)中水热反应18h。
采用全自动孔径分析仪(美国Micromeritics公司，ASAP 2460)进行N2吸脱附技术测定样品的比表面积和孔隙结构。在77K下，以高纯N2作为吸附质对350℃真空脱气8h后的样品进行N2吸附-脱附等温线测试。根据BET(Brunauer-Emmet-Teller)方程式计算得到样品的比表面积(SBET)，总孔容(Vtotal)是在相对压力为P/P0＝0.99时的氮气吸附量，微孔比表面积(Smicro)和微孔孔容(Vmicro)通过t-Plot法计算得到，得到的碱灰比对样品孔性结构参数的影响结果见表2。
表2
Figure BDA0002980936280000051
数据表明碱灰比对产物的结构和孔隙都有较大的影响。在碱灰比为1.0时，产物比表面积和总孔容相对较高，分别达到370m2·g-1和0.219cm3·g-1。随着碱灰比增加至1.2，比表面积和总孔容继续增加至431m2·g-1和0.241cm3·g-1。继续提高碱灰比，产物比表面积和总孔容也变得很小，分别为23m2·g-1和0.056cm3·g-1，通过实验表明，控制碱灰比在1.2左右，制备的基于赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质的分子筛具有较好的孔内结构和孔隙率。
本发明综合解决粉煤灰、赤泥和生物质灰资源化处理问题，改善传统粉煤灰合成分子筛硅铝比低的问题，提高分子筛质量和产量，为多种工业固废协同化处理利用提供一个新的途径。
以上结合实施例对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的具体实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，凡依本发明申请范围所做出的若干变形与改进等，均应仍属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)原料混合粉碎：将粉煤灰、赤泥和生物质灰按所需产物硅铝比配料，将原料粉碎成粉末并混合均匀；
(2)浸酸：将所得混合物与盐酸混合，在80～100℃反应后溶出，经分离洗涤干燥得到固体酸浸物；
(3)碱熔融：将固体酸浸物与碱放置于坩埚中混合均匀，在500～1000℃的温度下熔融，得到的产物经溶解过滤洗涤得到提取液；
(4)水热反应：将提取液浓缩并置于水热反应釜，在70～150℃温度下反应后，经分离洗涤干燥得到分子筛结晶产品。
2.根据权利要求1所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的生物质灰为麦秸灰、稻壳灰、稻草灰中的一种或二种以上任意组合。
3.根据权利要求1所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：步骤(2)中盐酸的质量浓度为10～25％。
4.根据权利要求3所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：盐酸与混合物的液固比为15～20。
5.根据权利要求1所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：步骤(3)中碱与固体酸浸物的碱灰比1～2。
6.根据权利要求5所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：所述的碱为NaOH、Na2CO3、Ca(OH)2或KOH。
7.根据权利要求1所述赤泥-生物质灰-粉煤灰掺杂调质制备分子筛的方法，其特征在于：步骤(4)中水热反应的时间为6～48h。
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