CN112023875A - 一种Hg（II）离子高效吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，本发明以燃煤发电厂产生的固体废弃物粉煤灰为原料，通过水热合成法合成NaA分子筛，通过合成的NaA分子筛负载ZnS纳米簇制备出具有高效去除溶液中汞离子的产品。制备步骤包括研磨、原料混合、煅烧、搅拌陈化、晶化、抽滤洗涤和两次简单的离子交换过程使ZnS纳米簇负载在以粉煤灰原料合成到NaA分子筛上。本发明利用固体废弃物粉煤灰，实现了固废资源化的高效利用；而且充分利用了合成NaA分子筛优秀的孔道结构和强离子交换性能、纳米级ZnS的抗氧化和化学稳定性、以及还原S配体与Hg(II)离子的强相互作用形成稳定的HgS等特性优势，且溶液pH范围为3‑7以及溶液中其他离子共存的条件下，对Hg(II)离子的去除效率仍接近100％。

Description

一种Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及资源综合利用技术领域，尤其涉及一种对溶液中Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法。
背景技术
目前，汞作为废水中危害最大的金属元素之一，水中的汞的主要以Hg(II)离子形式存在，即使在极低浓度下也会对人体健康产生影响。因此汞污染已经成为急需解决的一个问题。去除溶液中Hg(II)离子的方法有吸附、离子交换、化学沉淀、电解、生物去除和膜过滤等。其中，吸附法具有高效、经济和易分离处理等优点，因此开发高效去除水溶液中汞离子吸附剂的研究一直是热点。现在研究主要集中在利用天然沸石分子筛或者合成一些沸石分子筛对Hg(II)离子废水进行处理，但最大吸附量仅在16.35mg/g左右。而纳米ZnS由于S2-的亲Hg(II)性，可以高效去除溶液中的Hg(II)离子，但交换出来的Zn(II)离子会带来水体污染。因此单独利用分子筛吸附Hg(II)离子的主要问题在于吸附容量比较低，而单独使用ZnS去除Hg(II)离子的缺点是反应后交换出来的大量锌离子留存在吸附后的溶液中，造成二次污染。
NaA分子筛可以通过离子交换将ZnS负载于分子筛孔道中，而分子筛的多孔结构可以有效分散ZnS纳米颗粒，所以NaA分子筛是搭载ZnS的优良负载材料。而在汞离子吸附过程中释放出Zn(II)离子也会通过与分子筛上抗衡Na离子发生离子交换重新吸附到吸附剂上，不会带来Zn(II)离子污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种Hg(II)离子去除剂的制备方法，解决分子筛吸附容量小、ZnS去除Hg(II)离子会造成二次污染的问题。
为了解决上述问题，本发明采用如下技术方案：
一种Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，以燃煤发电厂产生的固体废弃物粉煤灰为原料，通过合成的NaA分子筛负载ZnS纳米簇制备出具有高效去除溶液中汞离子的产品；制备步骤包括研磨、原料混合、煅烧、搅拌陈化、晶化、抽滤洗涤和两次简单的离子交换过程使ZnS纳米簇负载在以粉煤灰原料合成到NaA分子筛上。
进一步地，所述NaA分子筛是利用粉煤灰、硅藻土、碳酸钠、氢氧化钠和去离子水通过水热合成法制备而成。
进一步地，所述ZnS为纳米级，具有优秀的抗氧化和化学稳定性。
如上所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，具体包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化25-35min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg，说明研磨使粉煤灰获得了非常好的破碎效果，为碱熔反应过程提供了优势；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰，与硅藻土、Na2CO3和NaOH置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧1.5～2.5h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，搅拌2h后静止3.5-4。5h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于80-100℃恒温干燥箱中保温2-6h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100～110℃烘干箱中干燥3h，即得NaA分子筛；
(7)取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将ZnSO4·7H2O溶解在去离子水中，加入合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌2.5～3.5小时进行反应；然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜；
(8)取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛，加入到50ml Na2S·9H2O溶液中，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌2.5～3.5小时进行反应；然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
进一步地，所述步骤(2)中粉煤灰、硅藻土、NaOH、Na2CO3质量比为m(FA):m(DE):m(NaOH):m(Na2CO3)＝9.1:0.9:9-16:8-1。
进一步地，所述步骤(2)中粉煤灰、硅藻土、NaOH、Na2CO3质量比为m(FA):m(DE):m(NaOH):m(Na2CO3)＝9.1:0.9:9:8/9.1:0.9:11:6/9.1:0.9:13:4:/9.1:0.9:15:2/9.1:0.9:16:1。
进一步地，所述步骤(4)中去离子水与煅烧产品液固比为1:3-1:7。
进一步地，所述步骤(7)中在50ml的去离子水中加入1.033g ZnSO4·7H2O、1g合成的NaA分子筛，进行离子交换后得到的Zn-NaA分子筛。所述步骤(8)添加Na2S·9H2O，引入S2-，使得Zn-NaA分子筛中成功生长ZnS纳米簇。
进一步地，所述步骤(8)中Na2S·9H2O添加量为0.85g。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：本发明是利用燃煤发电厂产生的固体废弃物粉煤灰，通过水热合成法合成NaA分子筛，通过两次简单的离子交换使NaA分子筛上生长ZnS纳米簇，成为ZnS纳米簇的载体，协同制作Hg(II)离子去除剂的产品。该产品处理Hg(II)离子废水时，既利用了分子筛的多孔结构、高比表面积和阳离子交换的特性，又利用了ZnS纳米簇的抗氧化、化学稳定性和含有属于Lewis软碱的S配体等特性，使得去除能力增强。NaA分子筛可以通过离子交换将ZnS负载于分子筛孔道中，而分子筛的多孔结构可以有效分散ZnS纳米簇。同时，本申请利用固体废弃物粉煤灰合成了高附加值的吸附剂NaA分子筛，并通过简单的离子交换法合成了Hg(II)离子去除剂ZnS-分子筛，是一种具有非常好的应用前景的汞吸附剂，从而实现了固废资源化的高效利用。
附图说明
下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
图1为本发明实施例2的流程工艺图。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更容易被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界点。
实施例1
一种Hg(II)离子去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化30min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰与硅藻土、NaOH、Na2CO3以质量比9.1:0.9:11:6置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧2h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，液固比为5:1，搅拌2h后静止4h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于90℃恒温干燥箱中保温4h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100℃烘干箱中干燥3h，即得NaA分子筛；
(7)Zn-NaA分子筛的合成：取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将1.033g ZnSO4·7H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
(8)NaA分子筛与ZnS NCs结合(ZnS-NaA分子筛的合成)：取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛,将0.85g Na2S·9H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g Zn-NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
实施例2
一种Hg(II)离子去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化30min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰与硅藻土、NaOH、Na2CO3以质量比9.1:0.9:15:2置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧2h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，液固比为5:1，搅拌2h后静止4h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于90℃恒温干燥箱中保温4h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100℃烘干箱中干燥3h，即得NaA分子筛；
(7)Zn-NaA分子筛的合成：取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将1.033g ZnSO4·7H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
(8)NaA分子筛与ZnS NCs结合(ZnS-NaA分子筛的合成)：取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛,将0.85g Na2S·9H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g Zn-NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
实施例3
一种Hg(II)离子去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化30min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰与硅藻土、NaOH、Na2CO3以质量比9.1:0.9:15:2置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧2h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，液固比为5:1，搅拌2h后静止4h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于90℃恒温干燥箱中保温4h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100℃烘干箱中干燥3h，即得NaA分子筛；
(7)Zn-NaA分子筛的合成：取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将1.033g ZnSO4·7H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
(8)NaA分子筛与ZnS NCs结合(ZnS-NaA分子筛的合成)：取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛,将0.85g Na2S·9H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g Zn-NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
实施例4
一种Hg(II)离子去除剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化30min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰与硅藻土、NaOH、Na2CO3以质量比9.1:0.9:16:1置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧2h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，液固比为5:1，搅拌2h后静止4h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于90℃恒温干燥箱中保温4h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100℃烘干箱中干燥3h，即得NaA分子筛；
(7)Zn-NaA分子筛的合成：取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将1.033g ZnSO4·7H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
(8)NaA分子筛与ZnS NCs结合(ZnS-NaA分子筛的合成)：取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛,将0.85g Na2S·9H2O溶解在50ml去离子水中，加入1g Zn-NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌3小时进行反应。然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
选用本实施例4制备的Hg(II)离子去除剂作为A组，本实施例4制备工艺中的NaA分子筛作为B组。
经过A、B组对废水中的Hg(II)离子去除剂进行处理，A组Hg(II)离子去除剂的吸附容量达到553.24mg/g，B组Hg(II)离子去除剂的最大吸附容量达到28.41mg/g。B组分子筛对Hg(II)离子去除剂的处理能力弱与A组，经过本发明制备的Hg(II)离子去除剂不仅具备较高的去除能力，而且具有许多独特的优点，如价廉的合成原料、简单易行的合成工艺和环保等。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，以燃煤发电厂产生的固体废弃物粉煤灰为原料，通过合成的NaA分子筛负载ZnS纳米簇制备出具有高效去除溶液中汞离子的产品；制备步骤包括研磨、原料混合、煅烧、搅拌、陈化、晶化、抽滤洗涤和两次简单的离子交换过程使ZnS纳米簇负载在以粉煤灰原料合成到NaA分子筛上。
2.根据权利要求1所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述NaA分子筛是利用粉煤灰、硅藻土、碳酸钠、氢氧化钠和去离子水通过水热合成法制备而成。
3.根据权利要求1所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述ZnS为纳米级，具有优秀的抗氧化和化学稳定性。
4.如权利要求1所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤，
(1)研磨：采用行星球磨机将不少于100目的粉煤灰在600r/min条件下机械活化25-35min，得到粒度检测结果为D10为0.023μm，D50为0.15μm，D90为3.71μm的粉煤灰，研磨后粉煤灰比表面积最大值为89660m2/kg，说明研磨使粉煤灰获得了非常好的破碎效果，为碱熔反应过程提供了优势；
(2)原料混合：将步骤(1)中研磨冷却后的粉煤灰与硅藻土、Na2CO3和NaOH置于坩埚中混合均匀；
(3)煅烧：将步骤(2)中混合好的固体放于马弗炉中在500℃下煅烧1.5-2.5h，取出后自然冷却，进行破碎后用玛瑙研磨过筛，过筛物达到100目，得到煅烧产品；
(4)搅拌陈化：将步骤(3)中煅烧得到的产品溶于去离子水中，搅拌2h后静止3.5-4.5h得到硅铝凝胶液；
(5)晶化：将步骤(4)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于80-100℃恒温干燥箱中保温2-6h；
(6)抽滤洗涤：将步骤(5)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，在100-110℃烘干箱中干燥2.5-3.5h，即得NaA分子筛；
(7)取出步骤(6)中得到的NaA分子筛，将ZnSO4·7H2O溶解在去离子水中，加入合成的NaA分子筛，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌2.5-3.5小时进行反应；然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得Zn-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜；
(8)取出步骤(7)中得到的Zn-NaA分子筛，加入到50ml Na2S·9H2O溶液中，将混合物在70℃的水浴条件下搅拌2.5-3.5小时进行反应；然后将所得产物用去离子水洗涤过滤，将离子交换后所得ZnS-NaA分子筛置于50℃烘箱中干燥过夜。
5.根据权利要求4所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉煤灰、硅藻土、NaOH、Na2CO3质量比为m(FA):m(DE):m(NaOH):m(Na2CO3)＝9.1:0.9:9-16:8-1。
6.根据权利要求4或5所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中粉煤灰、硅藻土、NaOH、Na2CO3质量比为m(FA):m(DE):m(NaOH):m(Na2CO3)＝9.1:0.9:9:8/9.1:0.9:11:6/9.1:0.9:13:4:/9.1:0.9:15:2/9.1:0.9:16:1。
7.根据权利要求4所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中去离子水与煅烧产品液固比为1:3～1:7。
8.根据权利要求4所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中在50ml的去离子水中加入1.033g ZnSO4·7H2O、1g合成的NaA分子筛，进行离子交换后得到的Zn-NaA分子筛。
9.根据权利要求4所述的Hg(II)离子高效吸附剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(8)在50ml的去离子水中加入0.85g Na2S·9H2O，1g Zn-NaA分子筛，引入S2-，使得Zn-NaA分子筛中成功生长ZnS纳米簇。
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