CN109926016A - 一种吸附材料、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种吸附材料、其制备方法及其应用，属于水处理技术领域。本发明吸附材料为钛酸盐纳米管或钛酸盐纳米线，且其通过如下方法制备而成：将TiO2粉末加入NaOH溶液中，搅拌0.5～4h，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭容器中，加热至120～180℃，保温反应6～36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水清洗沉淀，然后进行干燥处理，即得吸附材料。本发明吸附材料具有比较大的比表面积以及比较强的离子交换能力，对Tl(I)吸附能力比较强，能非常好地去除水体中的铊离子，且其制备方法所需搅拌时间和高温合成时间均比较短，大大缩短了制备时间，提高了效率，产率也比较高。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种吸附材料、其制备方法及其应用，尤其涉及一种高效除铊吸附材料、其制备方法及其应用。
背景技术
铊(Thallium,Tl)位于元素周期表IIIA族，原子序数和原子量分别为81和204.37，是一种分散、稀有重金属，为动植物和人体非必需，具有生物有毒有害性。Tl对哺乳动物的毒性高于Hg、Cd、Cu、Pb等元素，对人体的致命剂量为0.1～0.7g。毒理学研究表明，Tl+与K+有相似的生物地球化学性质，能够被生物体任意吸收和富集，可通过饮用水或食物链作用，参与人体的新陈代谢，对人体的呼吸系统、心血管系统、消化系统、中枢神经系统等能产生严重危害，甚至造成死亡。因此，铊已被列为国际公认的13种优先重视的金属污染物之一，也是我国重金属污染综合防治的第二类重点防控重金属污染物。鉴于铊对人体健康的巨大危害，世界卫生组织、欧盟、美国等国家和组织对铊制定了严格的含量标准，我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)亦规定其浓度不得超过0.1μg/L。
铊在表生环境中地球化学性质活泼，易在水环境中迁移扩散和在农作物中富集。水环境中，铊主要有Tl(I)和Tl(III)两种价态。Tl(I)具有较强的热力学稳定性，而Tl(III)反应活性更强，能与碳酸根、硫酸根、磷酸根等形成络合物或水解转化成氢氧化物沉淀，但Tl(III)转化成Tl(I)的速度远比Tl(III)络合反应的速度快。因此，水体中铊的去除主要是指去除Tl(I)。目前常用的去除水体铊的技术主要有化学沉淀法、离子交换法、电化学法、生物修复法及吸附法。这些方法各有优缺点，都有一定的实际应用意义。相比较而言，吸附法操作简便，吸附材料和运行成本均较为低廉，效果好，应用范围广泛，是去除水体中铊最重要、可行的技术。
现有用于去除水体中Tl(I)的吸附材料有普鲁士蓝、活性炭、生物质、碳纳米材料、锰氧化物、铁氧化物和钛氧化物等，但这些材料普遍存在一些缺陷限制了其除铊应用，比如去除效率低、成本高、化学性质不稳定以及存在带来二次污染的潜在风险等。钛酸盐纳米材料(TNM)合成方法简单，所需原材料少且廉价，尤为重要的是，钛酸盐纳米材料具有比表面积大、化学稳定性好及离子交换能力强等特点，对水体中重金属离子有良好的吸附去除效果，具有一定潜在的应用前景。但现有的制备钛酸盐纳米管的传统方法耗时太长，增加了生产成本。因此，在保证水体中Tl(I)良好去除效果的前提下，优化钛酸盐纳米材料的制备条件，对于将其应用于水体铊污染控制与修复具有重要实际意义，同时也为铊的去除提供了理论依据和技术支撑。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种吸附材料、其制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种吸附材料，其为钛酸盐纳米管(TNTs)或钛酸盐纳米线(TNWs)，且其通过如下方法制备而成：将TiO2粉末加入浓度为6～12mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5～4h，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭容器中，加热至120～180℃，保温反应6～36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水将沉淀洗涤至洗涤后的溶液呈中性，然后对沉淀进行干燥处理，即得所述吸附材料，其中TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:(50～100)mL。所述吸附材料具有比较大的比表面积以及比较强的离子交换能力，对Tl(I)吸附能力比较强，对水体中Tl(I)的去除能力高达500～700mg/g，对实际含Tl(I)的废水中Tl(I)的去除率高达99％。
第二方面，本发明提供了上述吸附材料的制备方法，其步骤如下：将TiO2粉末加入浓度为6～12mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5～4h，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭容器中，加热至120～180℃，保温反应6～36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水将沉淀洗涤至洗涤后的溶液呈中性，然后对沉淀进行干燥处理，即得所述吸附材料，其中TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:(50～100)mL。所述制备方法制得的吸附材料为钛酸盐纳米管或纳米线，其具有比较大的比表面积以及比较强的离子交换能力，对Tl(I)吸附能力比较强，对水体中Tl(I)的去除能力高达500～700mg/g，对实际含Tl(I)的废水中Tl(I)的去除率高达99％，且所述制备方法的高温合成时间比较短，大大缩短了制备总时长，提高了效率。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述保温反应的反应温度为120～150℃，反应时间为6～20h；作为本发明所述制备方法的更优选的实施方式，所述保温反应的反应温度为130℃，反应时间为6h。申请人在大量研究中意外发现，当保温反应的反应温度为120～150℃，反应时间为6～20h时，不但进一步缩短了制备钛酸盐纳米管所需的高温合成时间，而且制得的钛酸盐纳米管对Tl(I)表现出优异的吸附性能，尤其当保温反应的反应温度为130℃，反应时间为6h时，不仅制得的钛酸盐纳米管对Tl(I)仍具有优异的吸附性能，还进一步降低了合成所需的时间。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述保温反应的反应温度为130～180℃，反应时间为24～36h；作为本发明所述制备方法的更优选的实施方式，所述保温反应的反应温度为180℃，反应时间为30h。申请人在大量研究中意外发现，当保温反应的反应温度为130～180℃，反应时间为24～36h时，不但进一步缩短了制备钛酸盐纳米线所需的高温合成时间，而且制得的钛酸盐纳米线对Tl(I)表现出优异的吸附性能，尤其当保温反应的反应温度为180℃，反应时间为30h时，制得的钛酸盐纳米线对Tl(I)吸附性能更为优异。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述搅拌的时间为2h。在此条件下，钛酸盐纳米材料的制备总时长更短，产率更高。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:100mL。在此条件下，吸附材料产率更高。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述NaOH溶液浓度为10mol/L。在此条件下，吸附材料产率更高。
作为本发明所述制备方法的优选实施方式，在对沉淀进行干燥处理前，可采用无水乙醇对沉淀进行洗涤。这样用乙醇置换了吸附材料所吸附的水分，有利于提高干燥速度。所述干燥处理可为加热干燥、冷冻干燥或其他适用的干燥方法。作为本发明所述制备方法的优选实施方式，所述干燥处理为将沉淀在40～80℃条件下干燥10～14h。
第三方面，本发明提供了上述吸附材料在去除水体中铊离子方面的应用。
作为本发明所述应用的优选实施方式，所述水体中含有Tl(I)，Tl(I)浓度为100～28000μg/L。
作为本发明所述应用的优选实施方式，所述吸附材料与水体的体积比为5mg:(10～20)mL。当所述吸附材料与水体的体积比为5mg:(10～20)mL时，实际废水中Tl(I)的去除率高达99％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：本发明吸附材料具有比较大的比表面积以及比较强的离子交换能力，对Tl(I)吸附能力比较强，能非常好地去除水体中的铊离子；其制备方法所需搅拌时间和高温合成时间均比较短，大大缩短了制备时间，提高了效率，且产率也比较高。
附图说明
图1为实施例2所述吸附材料(TNTs-6)和实施例5所述吸附材料(TNTs-30)的形貌图；
图2为pH值与本发明吸附材料除Tl(I)性能关系图；
图3为Tl(I)初始浓度与本发明吸附材料除Tl(I)性能关系图；
图4为溶液中共存的阳离子与本发明吸附材料除Tl(I)性能关系图；
图5为溶液中共存的重金属离子与本发明吸附材料除Tl(I)性能关系图；
图6为溶液中Tl(I)对本发明吸附材料去除共存重金属离子的影响关系图；
图7为本发明吸附材料去除实际废水中Tl(I)的效果图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1gTiO2粉末加入50mL浓度为6mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5h，得到混合溶液，再将混合溶液装入100mL反应釜中，在120℃下反应20h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为40℃的烘箱中干燥10h，得到钛酸盐纳米管，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
实施例2
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1gTiO2粉末加入100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，搅拌2h，得到混合溶液，再将混合溶液装入200mL反应釜中，在130℃下反应6h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为60℃的烘箱中干燥12h，得到钛酸盐纳米管，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
实施例3
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1g TiO2粉末加入75mL浓度为12mol/L的NaOH溶液中，搅拌4h，得到混合溶液，再将混合溶液装入150mL反应釜中，在150℃下反应10h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为80℃的烘箱中干燥14h，得到钛酸盐纳米管，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
实施例4
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1g TiO2粉末加入50mL浓度为6mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5h，得到混合溶液，再将混合溶液装入150mL反应釜中，在130℃下反应24h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为40℃的烘箱中干燥10h，得到钛酸盐纳米线，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
实施例5
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1gTiO2粉末加入100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，搅拌2h，得到混合溶液，再将混合溶液装入200mL反应釜中，在180℃下反应30h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为60℃的烘箱中干燥12h，得到钛酸盐纳米线，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
实施例6
本发明吸附材料的一种实施例，本实施例所述吸附材料通过如下方法制备而成：
将1gTiO2粉末加入75mL浓度为12mol/L的NaOH溶液中，搅拌4h，得到混合溶液，再将混合溶液装入150mL反应釜中，在150℃下反应36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为80℃的烘箱中干燥14h，得到钛酸盐纳米线，即为吸附材料。
本实施例所述吸附材料能用于去除水体中的铊离子，尤其是Tl(I)。
对比例
本对比例涉及一种吸附材料，其通过如下方法制备而成：
将1g TiO2粉末加入100mL浓度为10mol/L的NaOH溶液中，搅拌24h，得到混合溶液，再将混合溶液装入200mL反应釜中，在130℃下反应72h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水洗涤数次，直至水洗后的溶液呈中性，然后用无水乙醇洗涤2次，再将沉淀置于温度为60℃的烘箱中干燥12h，得到钛酸盐纳米管，即为吸附材料。
进行了如下试验来测试本发明吸附材料的除铊性能，具体如下：
(1)测试pH对吸附材料除铊性能的影响
分别称取5mg实施例2、实施例5以及对比例所述吸附材料，分别加入到20mL pH值为2～11、Tl(I)浓度为200mg/L的溶液中，在25℃下振荡12h，然后固液分离，得到吸附后的Tl(I)溶液，测定其Tl(I)浓度，具体结果见图2。
(2)测试温度、Tl(I)浓度对吸附材料除铊性能的影响
分别称取5mg实施例2、实施例5以及对比例所述吸附材料，分别加入到20mL pH值为8、Tl(I)浓度为50～500mg/L的溶液中，在25～45℃下振荡12h，然后固液分离，得到吸附后的Tl(I)溶液，测定其Tl(I)浓度，具体结果见图3。
(3)测试水体中共存离子对吸附材料除铊性能的影响
分别称取5mg实施例2、实施例5以及对比例所述吸附材料，分别加入到20mL pH值为5、Tl(I)浓度为200mg/L，且含有Na+、K+或Ca2+的溶液中，在25℃下振荡12h，然后固液分离，得到吸附后的Tl(I)溶液，测定其Tl(I)浓度，具体结果见图4。
(4)测试水体中共存重金属离子对吸附材料除铊性能的影响
分别称取5mg实施例2、实施例5以及对比例所述吸附材料，分别加入到20mL含有铅(Pb)和Tl(I)、镉(Cd)和Tl(I)、铜(Cu)和Tl(I)、锌(Zn)和Tl(I)的混合溶液中，Tl(I)浓度为200mg/L，其他重金属离子的浓度为5～100mg/L，在25℃下振荡12h，然后固液分离，得到吸附后的混合溶液，测定其Tl(I)及其他重金属离子的浓度，具体结果见图5和图6。
(5)吸附材料用于去除实际水体中的铊离子
为了评价本发明吸附材料应用于水体铊污染控制与修复的潜力，选取不同Tl(I)浓度的实际水体作为处理对象，进行Tl(I)去除。分别将实施例2和实施例5所述吸附材料加入Tl(I)浓度分别为141.45、5512.26和27384.13μg/L的实际废水中，于室温下振荡一段时间，然后固液分离，得到吸附后的混合溶液，测定其Tl(I)浓度，具体结果见图7，其中吸附材料质量与实际废水的体积比为5mg：20mL。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种吸附材料，其特征在于：所述吸附材料为钛酸盐纳米管或钛酸盐纳米线，且其通过如下方法制备而成：将TiO2粉末加入浓度为6～12mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5～4h，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭容器中，加热至120～180℃，保温反应6～36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水将沉淀洗涤至洗涤后的溶液呈中性，然后对沉淀进行干燥处理，即得所述吸附材料，其中TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:(50～100)mL。
2.如权利要求1所述的吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法的步骤如下：将TiO2粉末加入浓度为6～12mol/L的NaOH溶液中，搅拌0.5～4h，得到混合溶液，再将混合溶液置于密闭容器中，加热至120～180℃，保温反应6～36h，反应完后离心收集沉淀，再用去离子水将沉淀洗涤至洗涤后的溶液呈中性，然后对沉淀进行干燥处理，即得所述吸附材料，其中TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:(50～100)mL。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述保温反应的反应温度为120～150℃，反应时间为6～20h；优选地，所述保温反应的反应温度为130℃，反应时间为6h。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述保温反应的反应温度为130～180℃，反应时间为24～36h；优选地，所述保温反应的反应温度为180℃，反应时间为30h。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为2h。
6.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述TiO2粉末的质量与NaOH溶液的体积比为1g:100mL。
7.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述NaOH溶液浓度为10mol/L。
8.如权利要求1所述的吸附材料在去除水体中铊离子方面的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于：所述水体中含有Tl(I)，Tl(I)浓度为100～28000μg/L。
10.根据权利要求8或9所述的应用，其特征在于：所述吸附材料与水体的体积比为5mg:(10～20)mL。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190625 |