CN108906068B - 铁(iii)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料及制备方法 - Google Patents
铁(iii)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，其由铁(III)和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料组成，其中铁(III)嫁接在具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，并且铁(III)的摩尔量是具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的摩尔量的5％‑25％。本发明还公开了一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，先制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；再将铁(III)嫁接于步骤1得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，制备得到铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料。该铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，无团聚，可见光响应范围宽，催化活性相比钼酸铋显著提高，重复使用性能良好，且制备工艺简单，条件温和，可控性好，操作方便。
Description
技术领域
本发明属于工业催化技术领域，特别是涉及一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，还涉及一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法。
背景技术
Bi2MoO6是一种结构最为简单的Aurivillius，由(Bi2O2)2+层和(MoO4)2-层交替叠合构成层状结构的复合氧化物，Bi2MoO6的价带是由Bi6s和O2p轨道杂化而成，导带是Mo3d轨道形成，其禁带宽度约为2.5～2.8eV，最大吸收波长大约为490nm，可以吸收部分可见光而被激发，因此，Bi2MoO6光催化材料的研究和开发将为提高太阳光的利用率提供新的思路，在环境净化和新能源开发领域具有潜在的应用价值，已成为目前广泛研究的光催化剂之一。然而，Bi2MoO6仍然存在可见光响应较窄，光生电子-空穴对易于复合、寿命较短和迁移速率较慢等缺陷，极大地限制了Bi2MoO6光催化材料的实际应用。针对Bi2MoO6光催化材料存在的缺陷或者不足，采用改性策略对其改性，继而开发出可见光催化活性高且性能稳定的新材料是实际应用的关键。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，其具有良好的可见光响应性能，能够解决钼酸铋可见光催化活性不高的问题。
本发明的第二目的是提供一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，用以制造上述铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料。
为了达到上述的第一个目的，本发明所采用的技术方案是，一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，由铁(III)和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料组成，其中铁(III)嫁接在具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，并且铁(III)的摩尔量是具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的摩尔量的5％-25％。
为了达到上述的第二个目的，本发明所采用的技术方案是，一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2，将铁(III)嫁接于步骤1得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，制备得到铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料。
本发明的第二种技术方案，还具有以下特点：
所述步骤1具体按照以下实施：
步骤1.1，按照2：1的摩尔比分别量取Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O，先将量取的Bi(NO3)3·5H2O溶解于乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入取量的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入无水乙醇并搅拌均匀，然后再将其转入反应釜内密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中进行反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤和真空干燥处理后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料。
在所述步骤1.2中，在电热恒温鼓风干燥箱中进行反应的温度为140℃-180℃，时间为10h-14h。
在所述步骤1.2中，进行真空干燥处理的温度为60℃-100℃，时间为1h-3h。
在所述步骤1.3中，所述煅烧的温度为200℃-400℃，时间为1h-3h。
所述步骤2具体按照以下实施：
步骤2.1，将步骤1得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于去离子水中并进行超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后对混合溶液C进行恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并依次经离心过滤、洗涤和真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
在所述步骤2.2中，所述恒温磁力搅拌的温度为40℃-80℃，时间为1h-3h。
在所述步骤2.2中，所述真空干燥处理的温度为60℃-100℃，时间为6h-12h。
在所述步骤1.2中，所述反应釜为内衬特氟龙的不锈钢反应釜。
本发明的有益效果是：通过本发明的一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法得到的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，无团聚，可见光响应范围宽，催化活性相比钼酸铋显著提高，重复使用性能良好，且制备工艺简单，条件温和，可控性好，操作方便。
附图说明
图1是钼酸铋光催化材料、本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料、对比实施例获得的铁(III)/钼酸铋复合光催化材料的X射线粉末衍射图；
图2是钼酸铋光催化材料和本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的扫描电镜图；
图3是本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的EDS元素映射图像；
图4是钼酸铋光催化材料和本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的TEM图；
图5是钼酸铋光催化材料、本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料、对比实施例获得的铁(III)/钼酸铋复合光催化材料的固体紫外-可见吸收光谱图；
图6是钼酸铋光催化材料、本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料、对比实施例获得的铁(III)/钼酸铋复合光催化材料的可见光催化活性对比图；
图7是本发明的制备方法获得的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料使用5次后的可见光催化活性对比图。
图中，Bi2MoO6代表钼酸铋光催化材料，Bi2MoO6-SOVs代表具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料，Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs代表铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，Fe(III)/Bi2MoO6代表铁(III)/钼酸铋复合光催化材料。
具体实施方式
以下结合附图说明和具体实施例对本发明的技术方案做进一步地详细说明。
本发明的一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，由铁(III)和具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料组成，其中铁(III)嫁接在具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，并且铁(III)的摩尔量是具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的摩尔量的5％-25％。
本发明的一种上述铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在140℃-180℃下进行10h-14h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在60℃-100℃下进行1h-3h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在200℃-400℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行1h-3h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加5mL-25mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在40℃-80℃的恒温下对混合溶液C进行1h-3h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在60℃-100℃的恒温下进行6h-12h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
为了便于对比，我们还制备了铁(III)/钼酸铋复合光催化材料，具体的制备方法如下：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在140℃-180℃下进行10h-14h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在60℃-100℃下进行1h-3h的真空干燥后得到钼酸铋光催化材料；
步骤2.1，将步骤1.2得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加5mL-25mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在40℃-80℃的恒温下对混合溶液C进行1h-3h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在60℃-100℃的恒温下进行6h-12h的真空干燥处理后得到铁(III)/钼酸铋复合光催化材料。
图1中图(b)为图(a)的放大图；从图1中的图(a)可以看出Fe(III)/Bi2MoO6中出现的XRD特征衍射峰和Bi2MoO6几乎一样，一方面可表明Fe(III)的嫁接并不影响Bi2MoO6的晶体结构，另一方面还可以说明Fe(III)分散在Bi2MoO6的表面而不是进入晶格中，另外从Fe(III)/Bi2MoO6的XRD图谱可以看出，样品中未检测到明显Fe(III)的XRD特征衍射峰，这是由于Fe(III)的含量较少导致的。从图(b)可以看出，Bi2MoO6煅烧后(131)峰的位置向右发生轻微的移动，表明了表面氧缺陷的存在。
图2为Bi2MoO6和Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的扫描电镜图，其中(a)和(b)表示Bi2MoO6，(b)是(a)的放大图，(c)和(d)表示Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs，(d)是(c)的放大图。由图2中的(a)和(b)可以看出，Bi2MoO6是由大量的纳米片组装而成的三维球形分级结构，平均直径为1μm～2μm，而纳米片的厚度大约为10nm-20nm；由图2中(c)和(d)可以看出，Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的形貌和尺寸与Bi2MoO6基本相同，并且还可以观察到许多小纳米粒子沉积在Bi2MoO6表面，表明Fe(III)高度分散在Bi2MoO6-SOVs的表面。
图3中(a)表示Bi，(b)表示Mo，(c)表示O，(d)表示Fe。从图3可以看出，Bi-M、Mo-L、O-K和Fe-K元素的存在，表明了Fe(III)均匀分散在Bi2MoO6-SOVs微球的表面。
图4中(a)表示Bi2MoO6的TEM照片；(b)表示Bi2MoO6的HR-TEM照片；(c)表示Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的TEM照片；(d)表示Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的HR-TEM图。由图4中的(a)可以看出，Bi2MoO6是一个三维微球结构。由图4中的(b)可以看出，晶面间距为0.315nm的晶面与正交晶系Bi2MoO6的(131)晶面间距相一致。在图4(d)中，可以清楚地看到Fe(III)的存在(曲线标记的的部分)，表明了Fe(III)成功的嫁接并且高分散在Bi2MoO6微球表面。
图5中的插图为光催化剂的带隙和照片。从图5中可以看出，Bi2MoO6的吸收边约为490nm，与其相比Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs复合光催化材料在紫外光区吸收略有增强，而在可见光区吸收显著增强，出现了非常强的吸收。
本发明制备的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料可用于苯酚的光催化降解。苯酚，又称石炭酸(Carbolic acid)，是一种常见的化学品，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料，并且是高分子芳香族碳氢化合物氧化的主要中间产物。含酚废水的来源非常广泛，主要来自于煤化工、石油化工、农药、酚醛树脂和焦化等企业，化工和炼油等行业的废水中酚类浓度均大于1000mg/L，此类废水中的酚类用常规的水处理方法很难去除，对人类健康和生态平衡构成了严重的威胁。酚类物质可以经过皮肤、口腔、呼吸道和粘膜进入体内，抑制中枢神经系统，损害肝和肾，吸入高浓度蒸汽可致头晕、头痛、乏力、视觉模糊和肺水肿等。人体摄入过量苯酚，可引起中毒，甚至死亡，严重威胁人类健康及生存环境。含酷废水不仅会对人类的健康造成严重威胁，也会对动植物产生危害。水中含酌含量达到时，鱼类就会出现中毒症状，超过时会引起鱼类大量死亡，甚至绝迹。含酷废水的毒性还可抑制水体中其它生物的自然生长速度，破坏生态平衡。因此，在我国地面水中规定挥发酌的最高允许浓度为0.1毫克升(V类水)。我国生活饮用水水质标准中规定挥发酣类不超过0.002毫克升。因此，对于人类、动植物的健康和环境的保护来说，能够有效去除废水中的酚类物质具有重要意义。
实验条件如下：将苯酚溶于水配制浓度为10mg·L-1的降解液，加入催化剂粉体(浓度为1000mg·L-1)，并将其置于黑暗中搅拌30min达到吸附平衡后，将光降解液置于光催化反应装置中进行光照，实验光源为金卤灯，模拟可见光(发射光谱380～800nm，加滤光片过滤掉420nm以下的光)。每隔30min取样离心，取上层清液，采用4-氨基安替比林分光光度法，于最大吸收波长507nm处测定苯酚的吸光度，采用光度法测定浓度变化，并以此来评价催化剂的光催化活性。
图6中(a)表示降解过程中苯酚的浓度变化，(b)表示苯酚的降解表观速率常数。由图6中的(a)可以看出，Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的光催化活性最高，Fe(III)/Bi2MoO6的光催化活性次之，Bi2MoO6的光催化活性最低，光照180min后，苯酚降解率分别为93.37％，40.62％和3.71％；以ln(C0/Ct)对光照时间t作图，发现苯酚的光催化降解动态满足一级动力学。三种催化材料存在条件下苯酚的光催化降解速率常数对比见图6中的(b)，可见Bi2MoO6相比，表面Fe(III)嫁接能显著提高Bi2MoO6的光催化活性。
由图7可以看出，重复使用5次后，Fe(III)/Bi2MoO6-SOVs的活性略有下降，说明该材料性能稳定，有良好的重复使用性。
实施例1
制备本发明的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在140℃下进行10h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在60℃下进行1h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在200℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行1h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加5mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在40℃的恒温下对混合溶液C进行1h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在60℃的恒温下进行6h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
实施例2
制备本发明的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在140℃下进行10h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在60℃下进行1h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在200℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行1h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加5mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在40℃的恒温下对混合溶液C进行1h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在60℃的恒温下进行6h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
实施例3
制备本发明的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在160℃下进行12h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在80℃下进行1h-3h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在300℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行2h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加15mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在60℃的恒温下对混合溶液C进行2h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在80℃的恒温下进行8h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
实施例4
制备本发明的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在170℃下进行13h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在90℃下进行2h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在350℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行2h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加20mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在70℃的恒温下对混合溶液C进行1h-3h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在90℃的恒温下进行11h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
实施例5
制备本发明的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照以下步骤制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤1.1，先量取1.3mmol的Bi(NO3)3·5H2O溶解于13ml的乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入0.65mmol的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入32.5mL的无水乙醇并搅拌1h，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中，在180℃下进行14h反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤处理，最后在100℃下进行3h的真空干燥后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，在400℃恒温下对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行3h煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料：
步骤2.1，将步骤1.3得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于50mL的去离子水中并进行30min的超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的将混合溶液B中滴加25mL浓度为4.95mmol/L的Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后在80℃的恒温下对混合溶液C进行3h的恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并进行离心过滤和洗涤，最后在100℃的恒温下进行12h的真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
Claims (7)
1.一种铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，制备具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料，步骤1具体按照以下实施：
步骤1.1，按照2：1的摩尔比分别量取Bi(NO3)3·5H2O和Na2MoO4·2H2O，先将量取的Bi(NO3)3·5H2O溶解于乙二醇溶液中，然后再向乙二醇溶液中加入量取的Na2MoO4·2H2O，最后进行搅拌直至得到透明溶液；
步骤1.2，先向步骤1.1得到的透明溶液中再加入无水乙醇并搅拌均匀，然后再将其转入反应釜中密封，之后再将反应釜放入电热恒温鼓风干燥箱中进行反应得到混合溶液A，待反应结束后将混合溶液A自然冷却至室温，再经离心分离、洗涤和真空干燥处理后得到Bi2MoO6粉体；
步骤1.3，对步骤1.2得到的Bi2MoO6粉体进行煅烧，最终得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料；
步骤2，将铁(III)嫁接于步骤1得到具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的表面，制备得到铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料，其中铁(III)的摩尔量是具有氧缺陷的钼酸铋光催化材料的摩尔量的5％-25％，步骤2具体按照以下实施：
步骤2.1，将步骤1得到的具有氧缺陷的钼酸铋粉体分散于去离子水中并进行超声处理，得到混合溶液B；
步骤2.2，向步骤2.1制备得到的混合溶液B中滴加Fe(NO3)3水溶液，得到混合溶液C，之后对混合溶液C进行恒温磁力搅拌，待恒温磁力搅拌结束后将混合溶液C自然冷却至室温，并依次经离心过滤、洗涤和真空干燥处理后得到铁(III)/具有氧缺陷钼酸铋复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.2中，在电热恒温鼓风干燥箱中进行反应的温度为140℃-180℃，时间为10h-14h。
3.根据权利要求2所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.2中，进行真空干燥处理的温度为60℃-100℃，时间为1h-3h。
4.根据权利要求3所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.3中，所述煅烧的温度为200℃-400℃，时间为1h-3h。
5.根据权利要求4所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2.2中，所述恒温磁力搅拌的温度为40℃-80℃，时间为1h-3h。
6.根据权利要求5所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤2.2中，所述真空干燥处理的温度为60℃-100℃，时间为6h-12h。
7.根据权利要求6所述的铁(III)/具有氧缺陷的钼酸铋基复合光催化材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤1.2中，所述反应釜为内衬特氟龙的不锈钢反应釜。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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