CN110559985A - 一种磁性硅酸盐吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种磁性硅酸盐吸附剂及其制备方法，该磁性硅酸盐吸附剂的化学式为：CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为该磁性硅酸盐吸附剂中Fe3O4占CuSiO3·H2O的质量百分比，10％≤x≤20％；所述磁性硅酸盐吸附剂呈三维花状结构，且球外表面由硅酸铜纳米管组成。本方法得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂具有环保无毒、成本相对低廉、对水体中多种染料具有较好的吸附作用的优点，并且可通过磁场分离回收，进行重复利用。

Description

一种磁性硅酸盐吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及环保吸附材料技术领域，具体涉及一种磁性硅酸盐吸附剂及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展，染料废水引发的环境污染问题也日益突出。染料通常具有很强的化学稳定性和生物难降解性，因此能在水体中长时间的存在并造成严重的环境污染。染料还可以与环境中的一些重金属离子络合形成复合污染。目前，对染料废水处理常用的方法有光催化降解、膜过滤、絮凝与沉淀、电化学技术以及吸附等。其中，吸附法处理染料废水具有操作简单、投资少、处理后出水水质好等特点而受到重视。但大部分吸附剂因成本高、污染物去除量少、或难于分离和回收等原因不能得到广泛应用。因此，开发一类易于分离和回收，经济且环境友好的高效吸附剂是目前研究人员亟待解决的重要问题。
近年来，天然矿物吸附剂被运用于废水的处理。硅酸盐是粘土矿物最常见的组成成分，粘土具有较大的比表面积、稳定的化学机械性能、良好的环境兼容性等特性，是水体污染修复的理想材料之一。但是，天然矿物由于自身吸附能力有限，限制了其应用范围。因此，对天然硅酸盐改性或合成三维结构硅酸盐引起了行业的关注。
经大量研究实验表明，传统方法中以稻壳灰为原料制备出的SiO3微观结构为片状，对吸附效果有抑制效果，在此种情况下，经过不断探索，出现了Stuber方法制备二氧化硅纳米球的方法。该方法制备出的二氧化硅微观结构稳定，有利于吸附以及合成纳米结构硅酸盐。此种方法制备二氧化硅的原料易获取、成本低，使得该方法具有充分的可行性。
此外，吸附剂与染料废水不易分离、回收和重复利用，也造成了资源浪费。磁性微粒具有外磁场响应能力，能够在外磁场作用下快速富集及定向运动。因此，将吸附剂与磁性微粒复合，制备磁性硅酸盐吸附剂，即可通过磁场分离、回收再利用。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供一种环保无毒、成本低、对水体中阳离子型染料有较强的吸附作用、并可通过磁场分离回收的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂，相应的，还提供了上述硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种磁性硅酸盐吸附剂，该磁性硅酸盐吸附剂的化学式为：CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为该磁性硅酸盐吸附剂中Fe3O4占CuSiO3·H2O的质量百分比，10％≤x≤20％；所述磁性硅酸盐吸附剂呈三维花状结构，且球外表面由硅酸铜纳米管组成。
所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
1)在三口烧瓶加入去离子水，通氩气除氧20～30min，加入FeCl3·H2O和FeSO4·7H2O，搅拌10min，溶液呈橙红色；水浴加热到60℃，缓慢滴加浓氨水至溶液的pH在9～10之间，溶液迅速由橙红色变黑色；继续搅拌30min，加热升温到80℃并停止搅拌，陈化30min，得到Fe3O4纳米颗粒；在整个反应过程中，溶液一直处于氩气保护下；
2)将Fe3O4纳米颗粒分散在无水乙醇中，磁力搅拌1min，随后加入蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯，得到乳白色悬浊液，继续磁力搅拌4h，使得反应完全进行，得到附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液进行离心沉降，离心速率为10000r/min，随后用无水乙醇洗涤，得到纯净的附着有SiO3球的Fe3O4纳米固体颗粒；
4)将步骤3)得到的附着有SiO3球的Fe3O4纳米固体颗粒超声分散在蒸馏水中形成悬浊液，在该悬浊液中加入硝酸铜得到蓝色悬浊液A；
5)将悬浊液A转移至反应釜中，加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％～80％，将反应釜放入烘箱中，在140～180℃温度下水热处理12h；反应完全后离心沉降，得到黑色沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤至滤液的pH为中性；黑色沉淀物在80℃条件下干燥6h，得到CuSiO3·H2O/xFe3O4磁性硅酸盐吸附剂。
步骤1)中FeCl3·H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为5:3，搅拌速度500r/min，所述浓氨水在1min加完。
步骤2)中，蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯的加入体积为100：60：27.5。
步骤2)中，所加氨水的质量百分浓度为20～25mg/L。
步骤3)中，得到的固体颗粒中Fe3O4与SiO3的有效成分质量比为100：(90-98)。
步骤4)中，硝酸铜与SiO3的摩尔比为1：1，所加硝酸铜的质量百分浓度为15～20g/L。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用stober方法制备二氧化硅纳米球，整个反应在液体溶液中进行，反应条件温和，产率高，生态环保，利于工业大量生产。
2)本发明中制得二氧化硅结构更利于合成硅酸铜吸附剂，并且可形成吸附效果更好的纳米管结构，比表面积增大，且其中含有的Cu2+离子能与染料发生络合作用，提高了磁性吸附剂的吸附性能。
3)本方法得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂具有环保无毒、成本相对低廉、对水体中多种染料具有较好的吸附作用的优点，并且可通过磁场分离回收，进行重复利用。
附图说明
图1：本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的磁滞回线。
图2：本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的电镜图。
图3：本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的吸附曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
本发明使用的磁性硅酸盐吸附剂的方法，化学式为CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为Fe3O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比，本例中x＝20％。其具体制备步骤如下：
1)用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒：50ml三口烧瓶加入20ml去离子水，通氩气除氧越20～30min，加4mmolFeCl3·H2O和2.4mmolFeSO4·7H2O，继续搅拌10min(搅拌速度500r/min),溶液呈橙红色，水浴加热到60℃，缓慢滴加2.5ml浓氨水(1min左右加完)，溶液的pH在9～10之间，溶液迅速由橙红色变黑色，继续搅拌30min，升高到80℃并停止搅拌，陈化30min，得到Fe3O4纳米颗粒，在整个反应过程中，溶液一直处于氩气保护下。
2)将得到的该纳米Fe3O4颗粒分散在无水乙醇中，磁力搅拌1min，随后加入蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯，得到乳白色悬浊液，继续磁力搅拌4h，使得反应完全进行，得到附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒悬浊液。
3)将得到的该悬浊液进行离心沉降，离心速率为10000r/min，随后用无水乙醇洗涤两次，得到纯净的固体颗粒。该固体颗粒中Fe3O4与SiO3的有效成分质量比为100：98。
4)将得到的附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒超声分散在蒸馏水中，在上述悬浊液中加入硝酸铜得到蓝色溶液A，其中硝酸铜与SiO3的摩尔比为1：1。
5)将悬浊液A转移至反应釜中，加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％～80％，将反应釜放入烘箱中在140～180℃温度下水热处理12h；反应完全后离心沉降，并得到黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH为中性；黑色沉淀物在80℃条件下干燥6h，得到CuSiO3·H2O/xFe3O4磁性硅酸盐吸附剂。
本实施例制得的CuSiO3·H2O/20％Fe3O4磁性吸附剂的X射线衍射峰与CuSiO3·H2O的标准卡片(JCPDS：03-0219)相对应，在35°和63°附近出现的衍射峰对应Fe3O4。
实施例2：
本发明使用的磁性硅酸盐吸附剂的方法，化学式为CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为Fe3O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比，本例中x＝10％。其具体制备步骤如下：
1)用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒：50ml三口烧瓶加入20ml去离子水，通氩气除氧越20～30min，加4mmolFeCl3·H2O和2.4mmolFeSO4·7H2O，继续搅拌10min(搅拌速度500r/min),溶液呈橙红色，水浴加热到60℃，缓慢滴加2.5ml浓氨水(1min左右加完)，溶液的pH在9～10之间，溶液迅速由橙红色变黑色，继续搅拌30min，升高到80℃并停止搅拌，陈化30min，得到Fe3O4纳米颗粒，在整个反应过程中，溶液一直处于氩气保护下。
2)将得到的该纳米Fe3O4颗粒分散在无水乙醇中，磁力搅拌1min，随后加入蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯，得到乳白色悬浊液，继续磁力搅拌4h，使得反应完全进行，得到附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒悬浊液。
3)将得到的该悬浊液进行离心沉降，离心速率为10000r/min，随后用无水乙醇洗涤两次，得到纯净的固体颗粒。该固体颗粒中Fe3O4与SiO3的有效成分质量比为100：90。
4)将得到的附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒超声分散在蒸馏水中，在上述悬浊液中加入硝酸铜得到蓝色溶液A，其中硝酸铜与SiO3的摩尔比为1：1。
5)将悬浊液A转移至反应釜中，加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％～80％，将反应釜放入烘箱中在140～180℃温度下水热处理12h；反应完全后离心沉降，并得到黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH为中性；黑色沉淀物在80℃条件下干燥6h，得到CuSiO3·H2O/xFe3O4磁性硅酸盐吸附剂。
本实施例制得的CuSiO3·H2O/20％Fe3O4磁性吸附剂的X射线衍射峰与CuSiO3·H2O的标准卡片(JCPDS：03-0219)相对应，在35°和63°附近出现的衍射峰对应Fe3O4。
实施例3：
本发明使用的磁性硅酸盐吸附剂的方法，化学式为CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为Fe3O4的质量占CuSiO3·H2O质量的百分比，本例中x＝15％。其具体制备步骤如下：
1)用共沉淀法合成Fe3O4纳米颗粒：50ml三口烧瓶加入20ml去离子水，通氩气除氧越20～30min，加4mmolFeCl3·H2O和2.4mmolFeSO4·7H2O，继续搅拌10min(搅拌速度500r/min),溶液呈橙红色，水浴加热到60℃，缓慢滴加2.5ml浓氨水(1min左右加完)，溶液的pH在9～10之间，溶液迅速由橙红色变黑色，继续搅拌30min，升高到80℃并停止搅拌，陈化30min，得到Fe3O4纳米颗粒，在整个反应过程中，溶液一直处于氩气保护下。
2)将得到的该纳米Fe3O4颗粒分散在无水乙醇中，磁力搅拌1min，随后加入蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯，得到乳白色悬浊液，继续磁力搅拌4h，使得反应完全进行，得到附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒悬浊液。
3)将得到的该悬浊液进行离心沉降，离心速率为10000r/min，随后用无水乙醇洗涤两次，得到纯净的固体颗粒。该固体颗粒中Fe3O4与SiO3的有效成分质量比为100：95。
4)将得到的附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒超声分散在蒸馏水中，在上述悬浊液中加入硝酸铜得到蓝色溶液A，其中硝酸铜与SiO3的摩尔比为1：1。
5)将悬浊液A转移至反应釜中，加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％～80％，将反应釜放入烘箱中在140～180℃温度下水热处理12h；反应完全后离心沉降，并得到黑色沉淀物用去离子水和无水乙醇分别洗涤，至滤液的pH为中性；黑色沉淀物在80℃条件下干燥6h，得到CuSiO3·H2O/xFe3O4磁性硅酸盐吸附剂。
本实施例制得的CuSiO3·H2O/20％Fe3O4磁性吸附剂的X射线衍射峰与CuSiO3·H2O的标准卡片(JCPDS：03-0219)相对应，在35°和63°附近出现的衍射峰对应Fe3O4。
如图1所示，本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的磁滞回线表明该吸附剂具有良好的磁性。
如图2所示，本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的电镜图展示了该吸附剂三维花状的结构。
本发明得到的硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂的吸附曲线如图3所示，对于阳离子染料、阴离子染料与抗生素均有良好的吸附效果
吸附实验过程：
利用实验室药品进行污水模拟，配置50mg/L、100mg/L的亚甲基蓝、四环素溶液。将其置于小烧杯中，加入硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂，每隔五分钟进行取样进行吸附动力学测试。得到结果表明硅酸铜/四氧化三铁磁性吸附剂对阳离子染料、阴离子染料与抗生素均有良好的吸附效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种磁性硅酸盐吸附剂，其特征在于：该磁性硅酸盐吸附剂的化学式为：CuSiO3·H2O/xFe3O4，其中x为该磁性硅酸盐吸附剂中Fe3O4占CuSiO3·H2O的质量百分比，10％≤x≤20％；所述磁性硅酸盐吸附剂呈三维花状结构，且球外表面由硅酸铜纳米管组成。
2.权利要求1所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)在三口烧瓶加入去离子水，通氩气除氧20～30min，加入FeCl3·H2O和FeSO4·7H2O，搅拌10min，溶液呈橙红色；水浴加热到60℃，缓慢滴加浓氨水至溶液的pH在9～10之间，溶液迅速由橙红色变黑色；继续搅拌30min，加热升温到80℃并停止搅拌，陈化30min，得到Fe3O4纳米颗粒；在整个反应过程中，溶液一直处于氩气保护下；
2)将Fe3O4纳米颗粒分散在无水乙醇中，磁力搅拌1min，随后加入蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯，其比例为100：60：27.5，得到乳白色悬浊液，继续磁力搅拌4h，使得反应完全进行，得到附着有SiO3球的Fe3O4纳米颗粒悬浊液；
3)将步骤2)得到的悬浊液进行离心沉降，离心速率为10000r/min，随后用无水乙醇洗涤，得到纯净的附着有SiO3球的Fe3O4纳米固体颗粒；
4)将步骤3)得到的附着有SiO3球的Fe3O4纳米固体颗粒超声分散在蒸馏水中形成悬浊液，在该悬浊液中加入硝酸铜得到蓝色悬浊液A；
5)将悬浊液A转移至反应釜中，加蒸馏水至反应釜体积填充度为70％～80％，将反应釜放入烘箱中，在140～180℃温度下水热处理12h；反应完全后离心沉降，得到黑色沉淀物，用去离子水和无水乙醇分别洗涤至滤液的pH为中性；黑色沉淀物在80℃条件下干燥6h，得到CuSiO3·H2O/xFe3O4磁性硅酸盐吸附剂。
3.根据权利要求2所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤1)中FeCl3·H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为5:3，搅拌速度500r/min，所述浓氨水在1min加完。
4.根据权利要求2所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所加氨水的质量百分浓度为20～25mg/L。
5.根据权利要求2所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤2)中，蒸馏水、氨水、正硅酸四乙酯的加入体积为100：60：27.5。
6.根据权利要求2所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤3)中，得到的固体颗粒中Fe3O4与SiO3的有效成分质量比为100：(90-98)。
7.根据权利要求2所述的磁性硅酸盐吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤4)中，硝酸铜与SiO3的摩尔比为1：1，所加硝酸铜的质量百分浓度为15～20g/L。
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