CN103071438A - 一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种由磁性四氧化三铁芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球制备方法及用途，方法为：首先制备出单分散的四氧化三铁纳米球，其次通过在四氧化三铁纳米球的表面覆盖一层氧化硅，生成芯壳结构Fe3O4SiO2微米球，表面覆盖的氧化硅不仅起着模板诱导的作用，而且还作为这种芯壳结构的反应原料；最后，通过微波水热的过程，氧化硅在稳定的碱性条件下溶解生成硅酸根，硅酸根和镁离子在四氧化三铁纳米球的表面发生反应生成相互交错的硅酸镁纳米片，因此，可以得到由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。本发明可广泛地用于污水治理、分子筛、药物载体、气体吸收与分离以及催化方面，该方法具有成本低廉，环保，产物均匀，方法简单等优点。

Description

一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法。
背景技术
近年来芯壳结构微纳米球的合成及研究在纳米技术领域备受瞩目。由于其具有独特的形貌和优异的物理化学性能，芯壳结构微纳米球在很多领域都有潜在的应用价值，包括锂离子电池正极材料、催化剂载体、气体传感器、药物传输及控制释放以及环境水污染治理。环境水污染尤其重金属离子Pb2+、Cd2+、Hg2+等产生的水污染问题是世界范围内普遍关注的环境问题。重金属离子可以通过沉淀、吸附及食物链而不断富集，破坏生态环境，并最终危害到人类的健康。目前，在去除水污染重金属离子的方法中，吸附法被认为是去除重金属离子一种有效方法，各种纳米吸附剂碳纳米管、金属氧化物纳米材料等广泛用于去除污染水中的重金属离子，但是这些纳米吸附剂具有吸附容量小、难分离、易团聚等缺点，限制它们在现实环境中的应用。多孔硅酸盐纳米材料具有较大的比表面积、无毒、易于表面修饰和对重金属离子具有较强的吸附等性质，在环境治理方面具有潜在的应用价值；目前不同形貌的硅酸盐纳米片、纳米管、空心球等受到人们的广泛关注。
本发明要解决的技术问题是为克服现有技术的不足之处，提供一种形貌独特，并且对重金属离子具有较好吸附效果的磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球制备方法。
发明内容
本发提供了一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，利用核壳结构Fe3O4SiO2微纳米球作为化学模板，通过微波快速加热的方法快速制备出由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构的微纳米球。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）单分散四氧化三铁纳米球的制备：4.0-6.0mmol的六水氯化铁和3.0-4.0g的醋酸钠加入40-50ml的乙二醇溶液，搅拌1-2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1.0-2.0g聚乙烯，搅拌30-40min，加热上述溶液至180-200℃并保温7-8h；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入干燥箱，在65-75℃干燥5-8小时，即得产物单分散四氧化三铁纳米球；
   （2）芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球制备：0.1-0.3g Fe3O4纳米球放到20-30ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入80-100ml无水乙醇和3.0-4.0ml浓氨水，搅拌，至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2.0-3.0ml正硅酸乙酯，在室温下搅拌5-6h；反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75℃干燥5-8小时，即得产物芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球；
（3）磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备：0.70-0.80mmol六水氯化镁和8-10mmol氯化铵加入30-40ml去离子水中，搅拌至均匀形成透明溶液，接着再加入0.8-1.0ml浓氨水；然后0.08-0.10gFe3O4SiO2微米球和15-20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，加热上述溶液至150-160℃并保温30-40min；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。
所述的制备方法，其特征在于步骤2和步骤3中所用的浓氨水为25%-28%的氨水溶液。
本发明具有以下优点：
本方法制备的由磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球，不仅具有独特的形貌结构而且具有较大的比表面积；同时制备方法新颖，利用微波法快速制备，具有磁性核，也解决了纳米吸附剂难分离的问题。这种材料不仅对重金属离子具有较好的去除效果，而且在催化、气敏、药物释放、锂电池、分子筛、气体吸收与分离等领域也具有潜在的应用前景。
具体实施方式
实施例  
一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备：
（1）单分散四氧化三铁纳米球的制备：5mmol的六水氯化铁和3.6g的醋酸钠加入40ml的乙二醇溶液，磁力搅拌2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1.0g聚乙烯，磁力搅拌30min，然后将上述混合溶液放入体积为70ml的聚氟乙烯高压釜中；把聚氟乙烯高压釜放入鼓风干燥箱中加热到200℃并保温8h；反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物为分散性很好的四氧化三铁纳米球。
   （2）芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球制备：0.2g Fe3O4纳米球加到20ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入100ml无水乙醇和3ml浓氨水（25%-28%），然后将上述混合溶液转移到三口烧瓶中，机械搅拌至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2ml正硅酸乙酯（TEOS）在室温下机械搅拌6h；反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物为芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球。
（3）磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备：0.75mmol六水氯化镁和10mmol氯化铵加入30ml去离子水中，磁力搅拌至均匀形成透明溶液，接着再加入0.8ml浓氨水（25%-28%）；然后0.08gFe3O4SiO2微米球和20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，接着将上述混合溶液转移到体积为100ml的聚氟乙烯高压釜中；把聚氟乙烯高压釜放入微波加热仪中加热到160℃并保温30min；反应完毕，至聚四氟乙烯高压釜自然冷却后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入真空干燥箱65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物为由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。
相对于现有技术的有益效果有：其一，上述制备方法得到的由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球，具有较大的比表面积；其二，通过微波快速加热，缩短反应时间，操作简单，无需去除模版；其三，此材料具有较强的磁性，用于污水治理方面回收比较方便，而对重金属铅离子具有较好的去除效果。
对合成的磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球进行水处理应用的研究。众所周知，Pb2+，Cd2+，Hg2+等重金属离子污染物在工业污水排放中大量存在，因此对重金属离子的去除具有非常重要的环保意义。本实验以铅离子溶液模拟工业废液，研究这种纳米复合材料对铅离子的吸附等温线以及吸附动力学。
磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子吸附等温线实验。具体实施方式：首先配制不同浓度(10-600ppm)的铅离子溶液，用pH计测量铅离子溶液的pH值，用HNO3和NaOH(0.01M)调节溶液的pH值为5。然后取20mg这种由四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球和20ml的铅离子溶液混合在一起放到50ml的离心管中，接着把离子管放到摇床中在室温下摇摆24小时直到吸附达到平衡。然后用磁铁分离吸附剂，取上澄清液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测定残余铅离子浓度，结合起始铅离子浓度，可以得到吸附等温线。
磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子吸附动力学实验。具体实施方式：首先配制浓度为0.5mmol/L的铅离子溶液，用pH计测量铅离子溶液的pH值，用HNO3和NaOH(0.01M)调节溶液的pH值为5。 然后取80mg这种磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球和80ml的铅离子溶液混合在一起放到100mL的锥形瓶中，接着把锥形瓶放到摇床中在室温下摇摆，每隔一段时间就取一次样，并用磁铁分离吸附剂，取上澄清液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）测量残余铅离子浓度，结合起始铅离子浓度，可以得到吸附动力学。
附图说明  
下面结合附图对本发明的优选方式进一步详细的描述
图1是用场发射扫描电子显微镜观测后拍摄得到的照片，由低倍扫描电镜照片可以看出它是分级结构微纳米球，由高倍的扫描电镜照片可以看出（内插图），这些分级结构是由纳米片单元组成的，纳米片的厚度为10-20nm，这种芯壳结构微纳米球的直径为0.8-1um。
图2是用透射电子显微镜观测后拍摄得到的照片，进一步显示了产物的芯壳结构，可以更加清楚的看到芯壳结构微纳米球是由球形的四氧化三铁芯核和毛刺状的硅酸镁纳米片的壳层组成。四氧化三铁的直径为300-500nm。
图3是对磁性芯壳结构硅酸镁微纳米进行X射线衍射的XRD谱图，从XRD谱图可知，同时存在四氧化三铁和硅酸镁的XRD峰，硅酸镁纳米片的成分是水合硅酸镁，属于单斜晶系，对应的分子式：Mg3Si4O10(OH)2(JCPDS card No:O3-0174)。
    图4是对磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球进行的比表面积以及孔径分布测试。由其可知，这种芯壳结构微纳米球的等温线带有明显的滞后环，属于IV-H3型；其比表面积为263.4m2/g，这种芯壳结构微纳米球中的孔径主要集中在2nm，分布为1.5-8nm。
图5是磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子溶液在室温下的吸附等温线，吸附剂浓度:1g/L，pH=5，摇床转速: 200rpm，从图中曲线拟合和线性拟合的结果来看，吸附过程符合朗格缪尔吸附等温模型，对铅离子的饱和吸附量为223.2mg/g。因此，对重金属离子具有较好的吸附效果。
图6是磁性芯壳结构硅酸镁微纳米球对铅离子溶液在室温下的吸附动力学，初始浓度C0=0.5mmol/L，pH=5，摇床转速：200rpm,图中的曲线和直线是用准二阶动力学模型拟合的。从图中可以看出这种材料对铅离子具有较快的吸附速率，3个小时就可以达到吸附平衡。

Claims (2)

1.一种由磁性核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）单分散四氧化三铁纳米球的制备：将4.0-6.0mmol的六水氯化铁和3.0-4.0g的醋酸钠加入40-50ml的乙二醇溶液，搅拌1-2h形成混合均匀的溶液，紧接着加入1.0-2.0g聚乙烯，搅拌30-40min，加热上述溶液至180-200℃并保温7-8h；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物放入干燥箱，在65-75℃干燥5-8小时，即得产物单分散四氧化三铁纳米球；
   （2）芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球制备：将0.1-0.3g Fe3O4纳米球放到20-30ml去离子水中超声至其分散均匀，紧接着再加入80-100ml无水乙醇和3.0-4.0ml浓氨水，搅拌，至上述溶液混合均匀；接着再逐滴加入2.0-3.0ml正硅酸乙酯，在室温下搅拌5-6h；反应完毕，分离出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75℃干燥5-8小时，即得产物芯壳结构Fe3O4SiO2微纳米球；
（3）磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球的制备：将0.70-0.80mmol六水氯化镁和8-10mmol氯化铵加入30-40ml去离子水中，搅拌至均匀形成透明溶液，接着再加入0.8-1.0ml浓氨水；然后0.08-0.10gFe3O4SiO2微米球和15-20ml去离子水混合加入上述溶液超声至均匀分散，加热上述溶液至150-160℃并保温30-40min；反应完毕，自然冷却，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤，最后将产物在65-75℃干燥5-8小时，即得最终产物四氧化三铁磁性芯核和硅酸镁纳米片壳层组成的芯壳结构微纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤2和步骤3中所用的浓氨水为25%-28%的氨水溶液。
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