CN113198415A - 一种污水处理用吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水处理用吸附材料的制备方法，将农作物副产品浸入盐酸溶液，然后捞出，在空气氛围加热到600‑800℃，得到SiO2粉末；将SiO2粉末分散到溶剂中，然后加入尿素和镁盐，190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，得到MgSiO3粉末；将MgSiO3粉末分散到丙酮中，加入铁源，逐滴加入过氧化氢溶液，然后200℃反应24小时，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料，本发明克服了现有技术的不足，制备工艺简单，对有机染料的吸附效果好，附加上磁场，能有效的使吸附剂从污水中分离出来，因此，该吸附剂既能用于封闭的水域也能用于开放的水域，另外，吸附剂上吸附的有机染料通过高温可以分解，高温分解后的吸附剂可以循环利用。

Description

一种污水处理用吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体属于一种污水处理用吸附材料的制备方法。
背景技术
近年来我国的工业得到了迅猛的发展，创造了巨大的经济财富的同时，对人类赖以生存的大气环境、水等资源造成了无法挽回的损失和污染。这将严重威胁到人民的身体健康和未来的可持续发展。柔性偏光片在生产制造过程中使用的有机染料短期内在常温下很难降解，排放到环境中对水资源造成严重的污染，影响水生生物、植物的生长，并诱导人类疾病的发生。
另外，农业种植过程中会产生大量的农作物副产品，如秸秆、稻壳、麦壳等。这些农作物副产品产量较大，自然降解周期长，直接露天焚烧又会产生大气污染。而大部分的农作物副产品经过高温煅烧后能够形成多孔的无机材料，再经过一些其他的化学处理后可以形成多孔的吸附材料，这种材料可以用于吸附废水中的有机染料。
发明内容
本发明的目的是提供一种污水处理用吸附材料的制备方法，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种污水处理用吸附材料的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1，将1份干净的农作物副产品浸入10份浓度为1.0-1.5mol/L的盐酸溶液中24小时，然后捞出，用去离子水清洗至PH＝7，得到酸化农作物副产品；
S2，将酸化农作物副产品在空气氛围下以5℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到SiO2粉末；
S3，将1份SiO2粉末超声分散到700份溶剂中，然后加入10份尿素和0.6-1.5份镁盐，混合均匀后，在高压反应釜内190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，烘干，得到MgSiO3粉末；
S4，将3份MgSiO3粉末超声分散到680份丙酮中，然后在搅拌的条件下，加入0.7-1.4份的铁源，铁源溶解完成后，逐滴加入2mL过氧化氢溶液，然后搅拌30min，转移到100ml的高压反应釜中并加热至200℃反应24小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，烘干，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料。
优选地，所述的农作物的副产品为麦壳或稻壳。
优选地，所述的镁盐为MgCl2、Mg(NO3)2中的其中一种或至少一种。
优选地，所述的铁源为二茂铁、氨基二冒铁、乙酰丙酮铁中的其中一种或至少一种。
优选地，所述的步骤S3中的溶剂为去离子水与乙醇按体积比5:2形成的混合物。
优选地，所述的步骤S3和S4中的烘干温度为60-90℃。
优选地，所述的MgSiO3/Fe3O4吸附材料中直径大小为10-15nm的Fe3O4纳米粒子均匀的生长在了MgSiO3花瓣结构上。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明的原材料取自农业副产品，价格低廉、产量高，解决了农作物副产品短期无法处理的问题，节能环保。
2、本发明制备工艺简单，对有机染料的吸附效果好，MgSiO3@Fe3O4对亚甲基蓝的最大吸附量达到325mg/g。
3、在MgSiO3上负载Fe3O4，使得MgSiO3@Fe3O4具有磁性，附加上磁场，能有效的使吸附剂从污水中分离出来，因此，该吸附剂既能用于封闭的水域也能用于开放的水域，另外，吸附剂上吸附的有机染料通过高温可以分解，高温分解后的吸附剂可以循环利用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的SiO2透射电镜图。
图2为本发明实施例1制备的MgSiO3透射电镜图。
图3为本发明实施例1制备的MgSiO3/Fe3O4透射电镜图。
图4为本发明实施例1制备的MgSiO3/Fe3O4的XRD花样图谱。
图5为本发明实施例1制备的MgSiO3/Fe3O4对亚甲基蓝的吸附曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种污水处理用吸附材料的制备方法，包括如下步骤：首先，将1份干净的麦壳浸入10份浓度为1.0mol/L的盐酸溶液中24小时，然后捞出，用去离子水清洗至PH＝7，得到酸化麦壳；然后，将酸化麦壳在空气氛围下以5℃/min的升温速率加热到600℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到SiO2粉末，使用JEM-2010F对SiO2粉末进行电镜测试，图1中为的SiO2透射电镜图，由图1可知，SiO2为大小不一且不规则的片状。
然后，将1份SiO2粉末超声分散到700份溶剂中，溶剂为去离子水与乙醇按体积比5:2形成的混合物，然后加入10份尿素和1.0份MgCl2，混合均匀后，在高压反应釜内190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，60℃烘干，得到MgSiO3粉末，使用JEM-2010F对MgSiO3粉末进行电镜测试，图2中为的MgSiO3的透射电镜图，由图2可知，经过水热反应后，SiO2与Mg2+反应生成MgSiO3，形成了花瓣状的结构，花瓣状的结构具有较大的比表面积，且片之间形成的空间使得吸附的物质不容易脱离，使吸附效果更好。
然后，将3份MgSiO3粉末超声分散到680份丙酮中，然后在搅拌的条件下，加入0.9份的二茂铁，二茂铁溶解完成后，逐滴加入2mL过氧化氢溶液，然后搅拌30min，转移到100ml的高压反应釜中并加热至200℃反应24小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，80℃烘干，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料，使用JEM-2010F对MgSiO3/Fe3O4吸附材料进行电镜测试，MgSiO3/Fe3O4吸附材料的透射电镜图如图3所示，直径大小为10-15nm的Fe3O4纳米粒子均匀的生长在了MgSiO3花瓣结构上，主要是由于水热法制备的MgSiO3花瓣中在SiO3 2-的作用下，使MgSiO3花瓣的表面形成了大量的-OH，且铁源为二茂铁，含有有机官能团的Fe2+与-OH发生化学吸附作用，使加入的铁源均匀的分布在MgSiO3花瓣结构上，然后经过氧化氢氧化和水热反应，使Fe2+最终转变为Fe3O4，得到了MgSiO3/Fe3O4吸附材料。使用Bruker D8 Advance X-射线衍射仪对MgSiO3/Fe3O4吸附材料进行测试，MgSiO3/Fe3O4的XRD花样图谱如图4所示，18.32°、30.12°、35.44°、37.12°、43.129、53.4°、57°和62.56°处显示出四氧化三铁111、220、200、311、222、400、422、511和440晶面的衍射峰，由透射电镜图可知，MgSiO3的结晶性较差，因此图4中未出现MgSiO3的衍射峰，图4说明了该方法成功制备了MgSiO3/Fe3O4吸附材料。
吸附实验：将2mg/ml的MgSiO3@Fe3O4悬浮液分别加入不同初始浓度的亚甲基蓝溶液中去，将混合的溶液震荡24h以便达到吸附平衡，然后高速离心取上清液用721型分光光度计测定亚甲基蓝的浓度，其吸附曲线如图5所示。图5表明了，本发明的方法制备的MgSiO3/Fe3O4吸附材料具有较好的吸附能力。
实施例2
一种污水处理用吸附材料的制备方法，包括如下步骤：首先，将1份干净的麦壳浸入10份浓度为1.2mol/L的盐酸溶液中24小时，然后捞出，用去离子水清洗至PH＝7，得到酸化麦壳；然后，将酸化麦壳在空气氛围下以5℃/min的升温速率加热到700℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到SiO2粉末；
然后，将1份SiO2粉末超声分散到700份溶剂中，溶剂为去离子水与乙醇按体积比5:2形成的混合物，然后加入10份尿素和0.6份MgCl2，混合均匀后，在高压反应釜内190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，80℃烘干，得到MgSiO3粉末；
然后，将3份MgSiO3粉末超声分散到680份丙酮中，然后在搅拌的条件下，加入1.4份的乙酰丙酮铁，乙酰丙酮铁溶解完成后，逐滴加入2mL过氧化氢溶液，然后搅拌30min，转移到100ml的高压反应釜中并加热至200℃反应24小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，90℃烘干，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料。
实施例3
一种污水处理用吸附材料的制备方法，包括如下步骤：首先，将1份干净的稻壳浸入10份浓度为1.5mol/L的盐酸溶液中24小时，然后捞出，用去离子水清洗至PH＝7，得到酸化稻壳；然后，将酸化稻壳在空气氛围下以5℃/min的升温速率加热到800℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到SiO2粉末；
然后，将1份SiO2粉末超声分散到700份溶剂中，溶剂为去离子水与乙醇按体积比5:2形成的混合物，然后加入10份尿素和1.5份Mg(NO3)2，混合均匀后，在高压反应釜内190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，80℃烘干，得到MgSiO3粉末；
然后，将3份MgSiO3粉末超声分散到680份丙酮中，然后在搅拌的条件下，加入0.7份的氨基二冒铁，氨基二冒铁溶解完成后，逐滴加入2mL过氧化氢溶液，然后搅拌30min，转移到100ml的高压反应釜中并加热至200℃反应24小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，60℃烘干，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
S1，将1份干净的农作物副产品浸入10份浓度为1.0-1.5mol/L的盐酸溶液中24小时，然后捞出，用去离子水清洗至PH＝7，得到酸化农作物副产品；
S2，将酸化农作物副产品在空气氛围下以5℃/min的升温速率加热到600-800℃，保温4小时，自然冷却至室温，得到SiO2粉末；
S3，将1份SiO2粉末超声分散到700份溶剂中，然后加入10份尿素和0.6-1.5份镁盐，混合均匀后，在高压反应釜内190℃反应24小时，然后自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，烘干，得到MgSiO3粉末；
S4，将3份MgSiO3粉末超声分散到680份丙酮中，然后在搅拌的条件下，加入0.7-1.4份的铁源，铁源溶解完成后，逐滴加入2mL过氧化氢溶液，然后搅拌30min，转移到100ml的高压反应釜中并加热至200℃反应24小时，自然冷却至室温，将产物离心分离，用去离子水洗涤至PH＝7，烘干，得到MgSiO3/Fe3O4吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的农作物的副产品为麦壳或稻壳。
3.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的镁盐为MgCl2、MgSO4、Mg(NO3)2中的其中一种或至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的铁源为二茂铁、氨基二冒铁、乙酰丙酮铁中的其中一种或至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3中的溶剂为去离子水与乙醇按体积比5:2形成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤S3和S4中的烘干温度为60-90℃。
7.根据权利要求1所述的一种污水处理用吸附材料的制备方法，其特征在于，所述的MgSiO3/Fe3O4吸附材料中直径大小为10-15nm的Fe3O4纳米粒子均匀的生长在了MgSiO3花瓣结构上。
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