CN104907037A - 一种可回收重金属离子的吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可回收重金属离子的吸附剂及制备方法，即室温下将粒径140-200nm的SiO2粉体与二茂铁加入到丙酮中，搅拌后加入双氧水，然后超声分散，得到的混合液控温170-200℃进行反应，所得反应液自然冷却至室温后离心、所得沉淀用丙酮洗涤后分散于去离子水中，然后加入氨水，超声分散10min后控温100-200 ℃进行刻蚀1-10h，然后自然冷却至室温，然后离心、所得沉淀用去离子水洗涤3-5次，然后40-90℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂，该吸附剂对Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+及Co2+等重金属离子具有良好的吸附功能，且在磁场作用下易于回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种可回收重金属离子的吸附剂及其制备方法，该方法简单、安全、易实现，可以进行工业化生产，是一种绿色、高效的重金属离子吸附剂；制备的产品可用于工业污水、生活用水重金属离子的去除。本发明属于纳米科技领域。
背景技术
重金属离子（Cd2+、Pb2+、Cu2+等）是常见的有毒污染物，水体、土壤及生物一旦受到重金属离子的污染就很难去除，重金属污染已给生态环境和人类自身造成严重危害。到现在为止，为了去除工业废水中的重金属离子，许多的方法已经被发明，如：化学沉淀法、氧化还原沉积法、离子交换法以及膜过滤法等。虽然在分离重金属离子方面，这些方法均展示了较高的效率。但在对废水的治理方法中，吸附法由于具有效果显著、操作简单以及成本低廉等特点，而常作为一项核心技术被广泛应用。如冯冬燕在《功能材料》，2015，03，03009中就探讨了石墨烯及其复合材料在重金属离子吸附方面的研究，相比于其他材料，碳材料可以在各种化学和物理环境内展现更好的稳定性能。然而，在实际应用中，吸附剂本身的回收成为科学家的难题之一。
近年来，磁性纳米材料的不断发展，使其在医学靶向药物、磁性可回收催化剂领域有着重要应用。Shouhu Xuan在J. Phys. Chem. C 2009, 113, 553中报道了Fe3O4/TiO2催化剂，研究表明：该催化剂可以利用磁场回收再利用，并且不会降低催化剂的活性。Yufang Zhu在RSC Adv., 2015 ,5, 22365中报道了可靶向负载的DNA包覆的Fe3O4/SiO2多孔结构，可以负载药物，并在温度响应下释放。因此可以看出磁性纳米颗粒的成功制备可实现功能材料的有效回收。显而言之，如同时提高重金属离子的吸附率，需制备高比表面积的磁性纳米结构。这样，大的比表面积和高容量来吸附痕量的重金属离子，进而使废水处理过程更加经济。
本发明提供了一种可回收重金属离子吸附剂的制备方法，利用溶剂热法制备的单分散SiO2Fe3O4C核壳结构微球，该结构具有多孔、单分散性的特点，对重金属离子有较高的吸附率，有望在实际污水处理行业崭露头角。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可回收重金属离子吸附剂的制备方法。
以不同粒径SiO2微球为核，以二茂铁为铁源、丙酮为溶剂、双氧水为催化剂，一定温度下采用溶剂热法制备的单分散SiO2Fe3O4C核壳结构微球，通过一定浓度氨水刻蚀SiO2后，得到类空心微球；通过对多种重金属离子吸附实验，发现该材料有良好的吸附功能。
本发明的技术方案
一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为多孔SiO2，壳为Fe3O4C，其通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、在室温下，将粒径为140-200nm的SiO2粉体与二茂铁加入到丙酮中，控制转速为 100-1000rpm搅拌20-40min，然后加入双氧水，然后在300W功率下超声分散20-60min得到混合液；
上述所用的粒径为140-200nm的SiO2粉体、二茂铁、丙酮和双氧水的用量，按粒径为140-200nm的SiO2粉体：二茂铁：双氧水：丙酮为1mg:2-8mg:0.8-1.2ml:1ml 的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的混合液控制温度为170-200℃进行反应24-72h，所得 的反应液自然冷却至室温；
（3）、将步骤（2）降至室温的反应液，控制转速为3000-10000r/min进行离心3-10min，用丙酮洗涤3-5次，然后再将所得的沉淀分散于30-60mL的去离子水中，然后加入与去离子水等体积的氨水，在300W功率下超声分散10min后，置于水热釜中，控制温度为100-200℃进行刻蚀1-10h，然后自然冷却至室温，然后控制转速为3000-10000r/min进行离心3-10min，用去离子水洗涤3-5次，然后控制温度为40-60℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂；
上述的分散所用的去离子水的用量，按产生反应液所用的步骤（1）中的粒径为140-200nm的SiO2粉体：去离子水为1mg:0.6-1.2ml的比例计算。
上述的一种可回收重金属离子的吸附剂，可用于在含有重金属的水溶液中吸附重金属离子，可回收重金属离子的吸附剂的加入量，按可回收重金属离子的吸附剂：含有重金属的水溶液为5g：1L的比例计算；
所述的含有重金属的水溶液中重金属离子的浓度为0.1-1000mg/L，优选为1-10mg/L；
所述的重金属离子为Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+及Co2+中至少一种。
上述的一种可回收重金属离子的吸附剂用于在含有重金属的水溶液中吸附重金属离子的方法，步骤如下：
将可回收重金属离子的吸附剂加入到含有重金属的水溶液中，在300W功率下超声分散10s后，静置15min，即完成含有重金属的水溶液中重金属离子的吸附，然后再用磁铁进行回收可回收重金属离子的吸附剂。
本发明的有益效果
本发明的一种可回收重金属离子的吸附剂，由于采用了以核为多孔SiO2，壳为Fe3O4C的核壳结构，相比现有碳材料吸附剂，具有高比表面积、易回收的优势；本发明的吸附剂具有吸附多种重金属离子的能力，吸附率均可达70%以上。
附图说明
图1、实施例1所得的一种可回收重金属离子的吸附剂的透射电镜图；
图2、实施例2所得的一种可回收重金属离子的吸附剂的透射电镜图；
图3、实施例2所得的一种可回收重金属离子的吸附剂的能谱图；
图4、实施例2所得的可回收重金属离子的吸附剂对浓度为1mg/L浓度的重金属 离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液的吸附率情况；
图5、实施例3所得的可回收重金属离子的吸附剂对浓度为10mg/L浓度的重金属离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液的吸附率情况。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明的各实施例中所述各原材料均能从公开商业途径购买得到。
实施例1
一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为多孔SiO2，壳为Fe3O4C，其通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、在室温下，将50mg粒径为140nm的SiO2粉体与0.2g二茂铁加入到60ml丙酮中，控制转速为 100-1000rpm搅拌20-40min，然后加入2ml双氧水，然后在300W功率下超声分散20-60min得到混合液；
上述所用的粒径为140-200nm的SiO2粉体、二茂铁、丙酮和双氧水的用量，按粒径为140-200nm的SiO2粉体：二茂铁：双氧水：丙酮为1mg:4mg: 1.2ml:1ml 的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的混合液控制温度为170℃进行反应72h，所得的反应液自然冷却至室温；
（3）、将步骤（2）降至室温的反应液，控制转速为3000r/min进行离心3min，用丙酮洗涤3次，然后再将所得的沉淀分散于30mL的去离子水中，然后加入与去离子水等体积的氨水，在300W功率下超声分散10min后，置于水热釜中，控制温度为100-200℃进行刻蚀1-10h，然后自然冷却至室温，然后控制转速为3000r/min进行离心3min，用去离子水洗涤3次，然后控制温度为40℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂；
上述分散所用的去离子水的用量，按产生反应液所用的步骤（1）中的粒径为140-200nm的SiO2粉体：去离子水为1mg:0.6ml的比例计算。
采用透射电镜（FEI,TECNAI G2F20）仪器对上述所得的可回收重金属离子进行扫描，所得的透射电镜图如图1所示，从图1中可以看出所得的可回收重金属离子的吸附剂为核壳结构。
实施例2
一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为SiO2，壳为Fe3O4C，其通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、在室温下，将50mg粒径为180nm的SiO2粉体与0.1g二茂铁加入到40ml丙酮中，控制转速为 100-1000rpm搅拌20-40min，然后加入2ml双氧水，然后在300W功率下超声分散40min得到混合液；
上述所用的粒径为140-200nm的SiO2粉体、二茂铁、丙酮和双氧水的用量，按粒径为140-200nm的SiO2粉体：二茂铁：双氧水：丙酮为1mg:2mg: 0.8ml:1ml 的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的混合液控制温度为170-180℃进行反应48h，所得的反应液自然冷却至室温；
（3）、将步骤（2）降至室温的反应液，控制转速为5000r/min进行离心6min，用丙酮洗涤4次，然后再将所得的沉淀分散于40mL的去离子水中，然后加入与去离子水等体积的氨水，在300W功率下超声分散10min后，置于水热釜中，控制温度为150℃进行刻蚀3h，然后自然冷却至室温，然后控制转速为10000r/min进行离心5min，用去离子水洗涤4次，然后控制温度为50℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂；
上述分散所用的去离子水的用量，按产生反应液所用的步骤（1）中的粒径为140-200nm的SiO2粉体：去离子水为1mg:0.8ml的比例计算。
采用透射电镜（FEI,TECNAI G2F20）仪器对上述所得的可回收重金属离子进行扫描，所得的透射电镜图如图2所示，从图2中可以看出所得的可回收重金属离子的吸附剂为核壳结构。
进一步，采用上述透射电镜的能谱功能对上述所得的可回收重金属离子的吸附剂进行测定，所得的能谱图如图3所示，从图3中可以看出每个元素峰对应Si、Fe、O、C，由此结果表明了本发明的一种可回收重金属离子的吸附剂的制备方法已成功制备出含有Si、Fe、O、C的SiO2Fe3O4C核壳结构的化合物，其中核为SiO2，壳为Fe3O4C。
应用实施例1
将实施例2所得的可回收重金属离子的吸附剂用于吸附重金属离子标的物水溶液中的重金属：
分别配制0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、100mg/L、1000mg/L浓度的重金属离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液，然后每一种各取5 mL，分别加入25mg实施例1所得的可回收重金属离子的吸附剂，超声分散10s后，静置15min，然后分别用磁铁收集Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+重金属离子标的物，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（（ICP-AES，PE,Optoma 7000 DV））测试残留重金属离子的浓度，计算吸附率，结果表明，实施例2所得的可回收重金属离子的吸附剂对于5种重金属离子，平均吸附率高于85%。实施例2所得的可回收重金属离子的吸附剂对浓度为1mg/L浓度的重金属离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液的吸附率情况见图4，从图4中也可以进一步看出，实施例2所得的可回收重金属离子的吸附剂对于5种重金属离子，平均吸附率高于85%。
实施例3
一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为SiO2，壳为Fe3O4C，其通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、在室温下，将50mg粒径为200nm的SiO2粉体与0.4g二茂铁加入到50ml丙酮中，控制转速为 100-1000rpm搅拌20-40min，然后加入2ml双氧水，然后在300W功率下超声分散60min得到混合液；
上述所用的粒径为140-200nm的SiO2粉体、二茂铁、丙酮和双氧水的用量，按粒径为140-200nm的SiO2粉体：二茂铁：双氧水：丙酮为1mg:8mg: 1ml:1ml 的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的混合液控制温度为200℃进行反应24h，所得的反应液自然冷却至室温；
（3）、将步骤（2）降至室温的反应液，控制转速为10000r/min进行离心10min，用丙酮洗涤5次，然后再将所得的沉淀分散于60mL的去离子水中，然后加入与去离子水等体积的氨水，在300W功率下超声分散10min后，置于水热釜中，控制温度为150℃进行刻蚀10h，然后自然冷却至室温，然后控制转速为8000r/min进行离心5min，用去离子水洗涤5次，然后控制温度为60℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂；
上述分散所用的去离子水的用量，按产生反应液所用的步骤（1）中的粒径为140-200nm的SiO2粉体：去离子水为1mg:1.2ml的比例计算。
应用实施例2
将实施例3所得的可回收重金属离子的吸附剂用于吸附重金属离子标的物水溶液中的重金属：
分别配制0.1mg/L、1mg/L、10mg/L、100mg/L、1000mg/L浓度的重金属离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液，然后每一种各取5 mL，分别加入25mg实施例1所得的可回收重金属离子的吸附剂，超声分散10s后，静置15min，然后分别用磁铁收集Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+重金属离子标的物，利用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）测试残留重金属离子的浓度，计算吸附率，结果表明，实施例3所得的可回收重金属离子的吸附剂对于5种重金属离子，平均吸附率高于80%。实施例3所得的可回收重金属离子的吸附剂对浓度为10mg/L浓度的重金属离子标的物Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液的吸附率情况见图5，从图5中也可以进一步看出，实施例3所得的可回收重金属离子的吸附剂对于5种重金属离子，平均吸附率高于80%。
综上所述，本发明的一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为SiO2，壳为Fe3O4C，具有磁性可回收的性能，通过吸附实验表明，该吸附剂对Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+的水溶液有较高的吸附率，平均吸附率高于80%。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种可回收重金属离子的吸附剂的制备方法，其特征在于具体包括以下步 骤：
（1）、在室温下，将粒径为140-200nm的SiO2粉体与二茂铁加入到丙酮中，控制转速为 100-1000rpm搅拌20-40min，然后加入双氧水，然后在300W功率下超声分散20-60min得到混合液；
上述所用的粒径为140-200nm的SiO2粉体、二茂铁、丙酮和双氧水的用量，按粒径为140-200nm的SiO2粉体：二茂铁：双氧水：丙酮为1mg:2-8mg:0.8-1.2ml:1ml的比例计算；
（2）、将步骤（1）所得的混合液控制温度为170-200℃进行反应24-72h，所得 的反应液自然冷却至室温；
（3）、将步骤（2）降至室温的反应液，控制转速为3000-10000r/min进行离心3-10min，用丙酮洗涤3-5次，然后再将所得的沉淀分散于30-60mL的去离子水中，然后加入与去离子水等体积的氨水，在300W功率下超声分散10min后，置于水热釜中，控制温度为100-200℃进行刻蚀1-10h，然后自然冷却至室温，然后控制转速为3000-10000r/min进行离心3-10min，用去离子水洗涤3-5次，然后控制温度为40-60℃进行干燥，即得核壳结构的可回收重金属离子的吸附剂；
上述分散所用的去离子水的用量，按产生反应液所用的步骤（1）中的粒径为140-200nm的SiO2粉体：去离子水为1mg:0.6-1.2ml的比例计算。
2.如权利要求1所述的制备方法得到的一种可回收重金属离子的吸附剂，为核壳结构，其中核为多孔SiO2，壳为Fe3O4C。
3.如权利要求2所述的一种可回收重金属离子的吸附剂用于在含有重金属的水溶液中吸附重金属离子，可回收重金属离子的吸附剂的加入量，按可回收重金属离子的吸附剂：含有重金属的水溶液为5g：1L的比例计算；
所述的含有重金属的水溶液中重金属离子的浓度为0.1-1000mg/L；
所述的重金属离子为Cd2+,Zn2+,Cu2+,Ni2+及Co2+中至少一种。
4.如权利要求3所述的一种可回收重金属离子的吸附剂用于在含有重金属的水溶液中吸附重金属离子，其特征在于所述的含有重金属的水溶液中重金属离子的浓度为1-10mg/L。
5.如权利要求3或4所述的一种可回收重金属离子的吸附剂用于在含有重金属的水溶液中吸附重金属离子，其特征在于步骤如下：
将可回收重金属离子的吸附剂加入到含有重金属的水溶液中，在300W功率下超声分散10s后，静置15min，即完成含有重金属的水溶液中重金属离子的吸附，然后再用磁铁进行回收可回收重金属离子的吸附剂。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150916 |