CN114797756A - 一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合纳米材料领域，具体涉及一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，包括：步骤一，Fe2O3@SiO2的制备；步骤二，Fe2O3@SiO2@TiO2的制备；步骤三，Fe3O4@MgSiO3@TiO2的制备，本发明通过将光催化活性材料TiO2和超级吸附剂材料MgSiO3负载到有磁性的载体上，使其既有光催化效果和高吸附性，引入四氧化三铁磁核，使其能够快速磁分离，有效地提高了纳米光催化材料的重复使用率，TiO2激活后可催化、光解附着于物体表面的各种有机物及部分无机物；复合纳米材料的中间层为MgSiO3，因此使材料具备了更加规则的孔道结构和更高的比表面，使得材料在对于污染物的处理过程中具备了更强的吸附性能，高吸附性使得污染物的处理过程更加的简洁方便。

Description

一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合纳米材料制备领域，具体涉及一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法
背景技术
近年来，随着科学技术和工业技术的迅速发展，人们对于具有多种性质的复合型材料的需求日益增加。复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，纳米复合材料则是其中最具吸引力的部分，如今发展很快，世界发达国家新材料发展的战略都把纳米复合材料的发展放到重要的位置。纳米复合材料实际上是以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相，通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中，形成一中新型的纳米尺寸材料。因此，纳米复合材料可以兼具多种材料的性质，大大适应了现代各学科对于新型材料的需求。
社会的不断快速发展，使得地球上的水资源不断地被消耗，同时生产排放的污水又对水资源造成一定的污染，致使人类的生活用水越来越稀缺。废水中有机染料的污染具有分布广泛、成分复杂以及有机毒物的含量较高等特点，成为研究者对其进行处理的首要问题，其采用的处理方法有化学絮凝法、化学氧化法、生物法以及吸附法。其中吸附法的应用，可使废水中的废弃物被处理，且不会生成新的化学污染物，具有投资小、成本低等特点，可以有效地解决二次污染的问题，其前景应用广泛。硅酸盐是一种具有高比表面积的多孔材料可以提供特异的分子场作用力，是一种性能优异的吸附材料，而人工合成的MgSiO3具有更加规则的孔道结构和更高的比表面，也就意味着会有更好的选择性和吸附容量。因此，MgSiO3材料是一种性能优异的吸附剂。所以，在复合材料中复合MgSiO3，可以使得材料对于污染物的吸附有着更好的效果。
由于TiO2具有无毒、氧化能力强、廉价等优点是主要应用于治理环境的光催化材料。然而，由于TiO2的带隙较宽(约3.2eV)，仅能吸收波长小于380nm的紫外光，而在太阳光中，紫外光只占太阳光的4％左右，可见光却占到45％左右，TiO2本身的性质限制了其作为光催化剂的实际应用。除此之外，考虑到光催化材料存在难以回收、造成资源浪费等缺点，因此，探索高效的、具有可见光响应、能够回收利用的光催化剂是目前光催化领域研究的重点。
自然界中有一些复杂的材料，既有光催化活性，本身又具有超顺磁性，如有些钙钛矿和尖晶石等，但是由于自然资源的产量有限，且性能不够稳定。为了使材料具有磁性，研究者将光催化活性材料负载到有磁性的载体上，因而该复合材料既能保持光催化剂的催化活性，又可以使得材料在外加磁场作用下快速磁分离，有效提高了纳米光催化材料的重复使用率，节约了成本。超顺磁的四氧化三铁材料很好的满足了这一要求。将磁性材料四氧化三铁和光催化剂进行有效复合，使得材料既能光催化又具有快速固液分离和重复利用的优势，避免对环境造成二次污染。而四氧化三铁材料具有很高的表面能，往往容易团聚使颗粒的尺寸增大，影响自身的磁性质。同时由于表面效应的影响，在空气中容易氧化，导致其磁性降低。因此，探索一种高效的、高吸附性的、具有可见光响应、能够回收利用的光催化剂是目前光催化领域研究的重点。
将Fe3O4，MgSiO3，TiO2三种材料复合，获得既具有三种材料各自的性能，又能克服上述材料单独使用中存在的问题具有重要的意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，通过将光催化活性材料TiO2和超级吸附剂材料MgSiO3负载到有磁性的载体上，使复合纳米材料既有光催化效果和高吸附性，引入四氧化三铁磁核，使其能够快速磁分离，节约了成本，同时避免了对环境造成二次污染。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案是：
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、Fe2O3@SiO2的制备：将三氧化二铁分散到一定量的乙醇中并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1-3h，后将正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应1-2h，后加入一定量的氨水，继续进行1-2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离一定时间，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二、Fe2O3@SiO2@TiO2的制备：取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1-2h，得到混合溶液A；后取钛酸四丁酯(TBOB)和乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B；将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在150～200℃的烘箱中反应，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三、Fe2O3@MgSiO3@TiO2的制备：取一定量NH4Cl加水搅拌均匀，后加入MgCl2和氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，在100～150℃反应7-8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，Fe3O4@MgSiO3@TiO2的制备：将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中干燥10h以上，后转移到管式炉中退火处理，退火处理1-3h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
作为优选，所述步骤一聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与三氧化二铁的质量比为1∶1～3，聚乙烯吡咯烷酮与乙醇的体积比为1∶150～250，正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的体积比为2～8：1
作为优选，所述步骤二中乙醇和羟丙基纤维素(HPC)的摩尔比为1∶80～150，钛酸四丁酯(TBOB)和乙醇的体积比为1∶3～7。
具体地，所述步骤二的滴加采用蠕动泵缓慢滴加。
作为优选，所述步骤三中NH4Cl浓度为0.1～2mol/L，加入的MgCl2和NH4Cl的质量比为1：2～10，氨水和水的体积比为1：25～40，水与混合物的体积比为1：2～5。
进一步地，所述步骤三中烘箱的温度为150～200℃，反应时长为70～120min。
作为优选，所述步骤三中聚四氟乙烯反应釜的温度为100～150℃，反应时间为7～8h。
作为优选，所述步骤四中真空干燥箱的温度为30～100℃，干燥时间为8～14h。
作为优选，所述步骤四中管式炉中退火处理时温度为350～550℃，其中退火处理的氢气和氮气的比例为1：15～25，退火处理的时间为1～3h。
具体地，所述各步骤的后处理为，用乙醇和水交替洗涤清洗2～6次，离心分离转速5000r/min，分离时间3min。
本发明产生的有益效果是：
本发明通过将光催化活性材料负载到有磁性的载体上，制备的光催化剂Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料既有光催化效果和高吸附性，同时由于引入四氧化三铁磁核，使其能够快速磁分离，有效地提高了纳米光催化材料的重复使用率，节约了成本，同时避免了对环境造成二次污染。
本发明通过将光催化活性材料TiO2负载到有磁性的载体上，在研究中发现，在日光或灯光中紫外线的作用下使TiO2激活并生成具有高催化活性的游离基，能产生很强的光氧化及还原能力，可催化、光解附着于物体表面的各种甲醛等有机物及部分无机物，因此，本发明对于各种污染物的催化和降解有这较强的作用。
本发明复合纳米材料的中间层为MgSiO3，因此使材料具备了更加规则的孔道结构和更高的比表面，使得材料在对于污染物的处理过程中具备了更强的吸附性能，高吸附性使得污染物的处理过程更加的简洁方便，磁性Fe3O4和中间层MgSiO3的复合大大加强了复合材料使用的便捷性。
附图说明
图1是实施例1制备的Fe2O3@SiO2@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图2是实施例1制备的Fe2O3@SiO2@TiO2复合纳米材料的EDS图谱；
图3是实施例1制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图4是实施例1制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的EDS图谱；
图5是实施例1制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的XRD图；
图6是实施例1制备的Fe2O3@SiO2@TiO2和Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的光催化降解曲线；
图7是实施例2制备的Fe2O3@SiO2@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图8是实施例2制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图9是实施例3制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图10是实施例4制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
图11是实施例5制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片；
具体实施方式
下面结合附图对本发明的内容进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。居于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将三氧化二铁分散到一定量的乙醇中并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1-3h，后将正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应1-2h，后加入一定量的氨水，继续进行1-2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离一定时间，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1-2h，得到混合溶液A；后取钛酸四丁酯(TBOB)和乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B；将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在150～200℃的烘箱中反应，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三，取一定量NH4Cl加水搅拌均匀，后加入MgCl2和氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，100～150℃，反应7-8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中干燥10h以上，后转移到管式炉中退火处理，退火处理1-3h，，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
以上为本发明的核心内容，将光催化活性材料TiO2负载到有磁性的载体上Fe3O4，制备的光催化剂Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料既有光催化效果，同时由于引入四氧化三铁磁核，使其能够快速磁分离，有效地提高了纳米光催化材料的重复使用率，节约了成本，同时避免了对环境造成二次污染，此外，该制备方法使用的原料易得、工艺简单，是极具潜力的纳米光催化材料。
具体为，步骤一，将0.5g的300nm三氧化二铁分散到45ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将50μL正硅酸乙酯(TEOS)和10ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取1ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入0.1gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液A，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
光催化性能测试：采用与太阳光谱相似的300W汞灯作为光源，且控制容器始终和光源之间保持固定距离15cm。首先，配置了5mg/L的罗丹明B染料溶液；其次，1mg的光催化剂Fe2O3@SiO2@TiO2和1mg的光催化剂Fe3O4@MgSiO3@TiO2分别放入到45mL罗丹明B水溶液中进行光催化降解实验。在测试过程中，先将光催化剂在黑暗中搅拌30分钟，使溶液中的分子达到吸附-解吸平衡；然后在确定的时间间隔30min后，从反应容器中取出1mL罗丹明B溶液，离心处理后测量其紫外可见光吸收光谱。通过测量在552nm处罗丹明B的吸收峰的强度并将其绘制为照射时间的函数来确定其光催化活性。
如图6所示为两种光催化降解罗丹明B的图，可以看出，60分钟，两种光催化剂均实现了对罗丹明B的有效降解，且Fe3O4@MgSiO3@TiO2实现了99％的降解效率，较Fe2O3@SiO2@TiO2具有更强的降解功效。Fe3O4@MgSiO3@TiO2光催化降解之后还可以磁分离实现重复回收利用。
本实施例中制备的Fe2O3@SiO2@TiO2的纳米复合材料透射电镜照片如图1所示，从图1中可以看出合成产物非常均匀，分散性良好，平均核径150nm，核外层包裹SiO2，TiO2两层材料，其中SiO2层厚约20nm，TiO2层厚约60nm，TiO2层蓬松穿透性良好。本实施例中制备的Fe3O4@SiO2@TiO2的复合纳米材料的EDS图谱如图2所示，从图2EDS图谱中可以看出其中含有Fe、Si、Ti、O等元素，符合预期效果。本实施例制备的最终产物Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电镜照片如图3所示，图中可以看到一层T TiO2包覆在Fe3O4@MgSiO3表面，中间层TiO2转变层花瓣状MgSiO3，使得Fe3O4和TiO2留出间隙，MgSiO3蓬松的花瓣状结构便于更好的吸附，整个复合材料保持着良好的分散性。对本实施例中制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料进行EDS图谱表征如图4所示，图谱中出现明显的Fe、Mg、O、Ti、Si元素的峰，且无其他杂峰出现。对本实施例中制备的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料进行XRD图如图5所示，XRD图中可以看出该材料含有Fe3O4、SiO2、TiO2的特征峰。
实施例2
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将0.5g的300nm三氧化二铁分散到45ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将50μL正硅酸乙酯(TEOS)和10ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/mn，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取0.5ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入0.1gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
本实施例制备的Fe2O3@SiO2@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片如图7所示，图中可以看到一层较为疏松的TiO2纳米层包覆在Fe2O3@SiO2复合物表面，TiO2纳米层的厚度较薄，相较于实例1，该实例中对于钛酸四丁酯(TBOB)的量进行了一定量的减少，其中Fe2O3核尺寸约为200nm。本实施例制备的最终产物Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的透射电子显微镜照片如图8所示，图中可以看到一层较为疏松的MgSiO3的细枝伸出核外，其中整个材料的直径约为300nm。
实施例3
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将0.05g的300nm三氧化二铁分散到50ml的乙醇中并加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将50μL正硅酸乙酯(TEOS)和10ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取5ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应2h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三，取1g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入0.8gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，150℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中90℃干燥10h，后转移到管式炉中退火处理，500℃，氢气和氮气的比例为10：90，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
本实施例制备的最终产物Fe3O4@MgSiO3@TiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片如图9所示，图中可以看到一层较为稀疏的TiO2纳米层包覆在Fe3O4@MgSiO3复合材料表面，在该实例中减少了三氧化二铁的含量，所以在该实例中可以明显的看出有一部分材料的核结构不明显。
实施例4
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将0.1g的300nm三氧化二铁分散到50ml的乙醇中并加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将50μL正硅酸乙酯(TEOS)和10ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取5ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应2h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三，取1g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入0.8gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液A，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液A中，转入聚四氟乙烯反应釜中，150℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中90℃干燥10h，后转移到管式炉中退火处理，500℃，氢气和氮气的比例为10：90，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
本实施例制备的最终产物Fe3O4@MgSiO3@TiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片如图10所示，本图是对于实施例4的右上部分的具体观察，所以，可以明显的看出MgSiO3的枝蔓结构，可以体现出较为明显的可穿透性。
实施例5
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将5g的300nm三氧化二铁分散到45ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将100μL正硅酸乙酯(TEOS)和20ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取1ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到Fe3O4@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入1gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
本实施例制备的最终产物Fe3O4@MgSiO3@TiO2纳米复合材料的透射电子显微镜照片如图11所示，如图所示，一层较为稀疏的TiO2纳米层包覆在Fe3O4@MgSiO3复合材料表面。另外，在图中可以明显的看出在该实例中的Fe3O4核较大，直径达到了350nm左右，同时，MgSiO3层的树枝状结构更为明显。相较于实例1、2，该实例正硅酸乙酯(TEOS)、MgCl2的含量有所增加，所以造成了Fe3O4和MgSiO3的变化。
实施例6
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将2g的300nm三氧化二铁分散到45ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将100μL正硅酸乙酯(TEOS)和20ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取1ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到Fe3O4@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入0.5gMgCl2和0.5ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液A，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液A中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
实施例7
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将1g的300nm三氧化二铁分散到10ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将100μL正硅酸乙酯(TEOS)和20ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取10ml钛酸四丁酯(TBOB)和50ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到Fe3O4@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入1gMgCl2和1ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
实施例8
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将1g的300nm三氧化二铁分散到40ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将50μL正硅酸乙酯(TEOS)和20ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.1g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取5ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，得到Fe3O4@SiO2@TiO2；
步骤三，取5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入5gMgCl2和10ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
实施例9
一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
具体为，步骤一，将1g的300nm三氧化二铁分散到100ml的乙醇中并加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1h，后将100μL正硅酸乙酯(TEOS)和20ml乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应2h，后加入5ml的氨水，继续进行2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二，取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和0.5g羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1h，得到混合溶液A。后取1ml钛酸四丁酯(TBOB)和5ml乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B。将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在170℃的烘箱中反应90min，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，得到Fe3O4@SiO2@TiO2；
步骤三，取0.5g的NH4Cl加水搅拌均匀，后加入10gMgCl2和10ml氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和20ml去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，140℃，反应8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离5000r/min，3min，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中60℃干燥12h，后转移到管式炉中退火处理，450℃，氢气和氮气的比例为5：95，退火处理2h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (9)

1.一种Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、Fe2O3@SiO2的制备：将三氧化二铁分散到一定量的乙醇中并加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)进行超声搅拌反应1-3h，后将正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的混合物加入，并进行超声搅拌反应1-2h，后加入一定量的氨水，继续进行1-2h的超声搅拌，最后用水和乙醇交替洗涤，离心分离一定时间，得到产物Fe2O3@SiO2；
步骤二、Fe2O3@SiO2@TiO2的制备：取上述制备得到一份Fe2O3@SiO2，后加入一定量的乙醇和羟丙基纤维素(HPC)，超声处理1-2h，得到混合溶液A；后取钛酸四丁酯(TBOB)和乙醇，搅拌均匀，得到混合溶液B；将混合溶液B用蠕动泵慢速滴加到混合溶液A中，边滴加边搅拌，滴加结束后转移到聚四氟乙烯反应釜中，在150～200℃的烘箱中反应，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，得到Fe2O3@SiO2@TiO2；
步骤三、Fe22O3@MgSiO3@TiO2的制备：取一定量NH4Cl加水搅拌均匀，后加入MgCl2和氨水混合搅拌均匀，得到混合溶液C，取步骤二制备的Fe2O3@SiO2@TiO2用水离心，再和去离子水一起加入混合溶液C中，转入聚四氟乙烯反应釜中，在100～150℃下反应7-8h，反应结束后，用水和乙醇交替洗涤，离心分离，最后得到Fe2O3@MgSiO3@TiO2；
步骤四，Fe3O4@MgSiO3@TiO2的制备：将步骤三中得到的Fe2O3@MgSiO3@TiO2放入真空干燥箱中干燥10h以上，后转移到管式炉中退火处理，退火处理1-3h，反应结束磁分离，乙醇和水洗涤各3次，即可得到Fe3O4@MgSiO3@TiO2。
2.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与三氧化二铁的质量比为1∶1～3，聚乙烯吡咯烷酮与乙醇的体积比为1∶150～250，正硅酸乙酯(TEOS)和乙醇的体积比为2～8：1。
3.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中乙醇和羟丙基纤维素(HPC)的摩尔比为1∶80～150，钛酸四丁酯(TBOB)和乙醇的体积比为1∶3～7。
4.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二的滴加采用蠕动泵慢速滴加。
5.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中烘箱的温度为150～200℃，反应时长为70～120min。
6.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中NH4Cl浓度为0.1～2mol/L，加入的MgCl2和NH4Cl的质量比为1：2～10，氨水和水的体积比为1：25～40，水与混合物的体积比为1：2～5，聚四氟乙烯反应釜的温度为100～150℃，反应时间为7～8h。
7.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中真空干燥箱的温度为30～100℃，干燥时间为8～14h，管式炉中退火处理时温度为350～550℃，其中退火处理的氢气和氮气的比例为1：15～25，退火处理的时间为1～3h。
8.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中管式炉中退火处理时温度为350～550℃，其中退火处理的氢气和氮气的比例为1：15～25，退火处理的时间为1～3h。
9.如权利要求1所述的Fe3O4@MgSiO3@TiO2复合纳米材料的制备方法，其特征在于，所述各步骤的后处理为，用乙醇和水交替洗涤清洗2～6次，离心分离转速为5000r/min，分离时间3min。
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