CN108421533B - 一种表面修饰的磁性纳米颗粒、制备方法、应用及再生方法 - Google Patents

一种表面修饰的磁性纳米颗粒、制备方法、应用及再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种表面修饰的磁性纳米颗粒、制备方法、应用及再生方法。所述表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法包括：(1)将二价磁性过渡金属源与三价铁源溶于水中得到混合溶液；(2)向混合溶液中加入氨水至体系pH值为11‑14，共沉淀，水浴陈化，离心分离，洗涤，得到磁性纳米颗粒；(3)将所得磁性纳米颗粒分散在水中，加入油酸，碱液，静置，原位反应，利用磁铁从体系中分离出固体产物，即得表面修饰的磁性纳米颗粒。所述表面修饰的磁性纳米颗粒可用于油水分离，并在油水分离后实现纳米颗粒的重复利用。本发明制备方法简单，吸附效果好，制备成本低廉，易于实现工业化生产，可用于对原油开采，生产生活中的含油水的分离提纯。

Description

一种表面修饰的磁性纳米颗粒、制备方法、应用及再生方法
技术领域
本发明涉及磁性纳米颗粒制备及表面修饰技术领域，特别涉及一种表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒的制备方法及其在油水分离领域的应用。
背景技术
原油开采、工业化生产及人们的日常生活过程中会排出大量含油废水，这些含油废水一方面导致了水体污染，另一方面也造成了大量的资源浪费。以原油生产为例，2012-2016年中国年产原油1.4亿吨左右，油田年产含油污水近20亿吨。这些含油废水腐蚀性强，易结垢，如果回注会堵塞注水层；如果排放，原油在水面形成薄油膜，导致水中溶氧量急剧下降，破坏水的生态平衡，污染地下水源。如果能开发绿色的回收工艺，将工业生产及日常生活中的油水有效分离，可在降低污染的同时实现资源的重复利用。
目前采用的油水分离技术主要有重力沉降法，过滤法，吸附法，膜分离法，电解法，生物法等。在这些方法中，吸附法效率最高，具有综合的优良经济效益，但是吸附剂的简单制备及重复利用问题是吸附法中一个非常重要的研究方向。
在吸附剂的选择上，磁性纳米颗粒因其大的比表面积，易于磁场聚集分离成为了油水分离的重要吸附剂选择材料。为满足大的吸附能力，往往需要对磁性纳米颗粒进行表面改性，并开发可重复利用的吸附剂体系。目前的磁性纳米颗粒吸附剂及其表面改性研究中，工艺路线一般比较复杂，综合成本较高，开发工艺简单，易于工业化，并可实现绿色分离的工艺是本领域一个亟待解决的问题。
发明内容
为解决上述现有技术存在的不足和问题，本发明提供一种表面修饰的磁性纳米吸附材料的制备方法。
所述表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，包括：
(1)将可溶性的二价磁性过渡金属源与三价铁源溶于纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中逐滴加入氨水至体系pH值为11-14，共沉淀，水浴陈化，离心分离，洗涤，得到磁性纳米颗粒；
(3)将步骤(2)所得磁性纳米颗粒分散在纯水中，加入油酸，在机械搅拌的条件下加入碱液，静置，原位反应，利用磁铁从体系中分离出固体产物，即得表面修饰的磁性纳米颗粒。
在上述表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法中，步骤(1)中，所述可溶性的二价磁性过渡金属源选自氯化亚铁，硫酸亚铁，氯化钴，硝酸钴，氯化镍，硝酸镍，氯化锰，硝酸锰中的一种或多种。
所述三价铁源选自氯化铁和/或硝酸铁。
所述二价磁性过渡金属源与三价铁源的摩尔比为1:2。
所述混合溶液中二价磁性过渡金属源的浓度为0.1-1mol/L；所述三价铁源的浓度为0.1-1mol/L。
步骤(2)中，所述水浴温度为50-90℃，优选为70-90℃；水浴时间为0.5-6h，优选2-4h。
步骤(2)中，所述pH值优选为11-12。
步骤(3)中，所述磁性纳米颗粒与油酸的质量比为(0.01-0.2)：(0.01-0.1)。所述磁性纳米颗粒与水的质量比为1:(5-100)，油酸与水的质量比为1:(10-100)。
步骤(3)中，所述碱选自氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述碱与油酸的摩尔比为(1-5):1。
本发明还提供由上述方法制得的表面修饰的磁性纳米颗粒。所述磁性纳米颗粒包括四氧化三铁，钴铁氧体，镍铁氧体，锰铁氧体等。所述表面修饰的磁性纳米颗粒的平均颗粒尺寸小于50纳米，一般为25-30纳米，分布均匀；其饱和磁化强度为20-85emu/g，优选40-85emu/g，具有较强的磁性，相对更容易利用磁铁分离；同时还具有较小的矫顽力，矫顽力为0-200Oe，优选0-50Oe。
本发明还提供上述表面修饰的磁性纳米颗粒在水体吸附领域中的应用。
一种磁性吸附剂，其可由上述表面修饰的磁性纳米颗粒单独制得或由上述表面修饰的磁性纳米颗粒与其它助剂制得。
本发明还提供一种磁性吸附剂再生方法，包括：利用磁铁将含油废水中磁性吸附剂分离出来，将分离后的磁性吸附剂重新分散在非极性溶剂中，磁性吸附剂表面的油相分散在非极性溶剂，从而得到再生的磁性吸附剂，可继续循环使用。
在上述再生方法中，所述含油废水中的油是指矿物油、植物油或动物油中的一种或几种。
所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、正辛烷中的一种或几种。
本发明所取得的有益效果如下：
(1)本发明采用简单的共沉淀方法实现对铁氧体纳米颗粒的制备，所制备的磁性纳米颗粒包括四氧化三铁，钴铁氧体，镍铁氧体，锰铁氧体等，从材料制备的角度拓展了磁性纳米颗粒的材料种类，以适应不同的吸附条件对材料的选择。
(2)本发明采用原位反应方法对所制备的磁性纳米颗粒进行表面修饰，选用的修饰基团为油酸根，油酸根的羧基和长链基团分别具有亲水和亲油特性，可在水油界面处形成微乳液，形成双亲基团，实现对水中油相的吸附。
(3)本发明所述表面修饰的磁性纳米颗粒可单独或与其它助剂混合制得吸附剂，该吸附剂可以很好的分散在水中，具有制备方法简单，原材料易得，经济成本低，吸附时间短，吸附效果好等优点。
(4)本发明所得磁性吸附剂仅需用非极性溶剂提取油相，再生方法简单易操作，从而实现磁性吸附剂的重复利用。该再生工艺可用于原油开采，工业生产，生活污水中的油水分离，避免环境污染并可实现资源的回收利用。
附图说明
图1为本发明所述磁性纳米颗粒的制备工艺流程图。
图2为实施例1所得表面修饰的磁性纳米颗粒的XRD谱图。
图3为实施例1所得表面修饰的磁性纳米颗粒的显微形貌。
图4为实施例1所得表面修饰的磁性纳米颗粒的VSM曲线。
图5为实施例3所得表面修饰的磁性纳米颗粒的油水分离及吸附剂回收利用过程照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1表面修饰的磁性纳米颗粒的制备
本实施例提供一种表面修饰的磁性纳米颗粒的制备，包括：
(1)以氯化亚铁和氯化铁为铁源，将含0.02mol氯化亚铁与0.04mmol氯化铁的水溶液混合；
(2)在机械搅拌下向溶液中逐滴加入浓度为40％的氨水溶液，直至溶液的pH值稳定为12。将所得混合物置于水浴装置中，水浴温度为70摄氏度，水浴时间为2小时。水浴结束后将沉淀物离心分离，并用纯水洗涤多次，得到磁性纳米颗粒；
(3)将沉淀物继续分散在100g水中，并向水中加入2.82g油酸，在搅拌过程中加入溶解了0.8gNaOH的10g水溶液，静置一段时间后用磁铁将纳米颗粒分离，得到表面修饰的磁性纳米颗粒。
所得表面修饰的磁性纳米颗粒的XRD谱图如图2所示，可见产物为四氧化三铁，并无其他杂峰，XRD谱图中峰型很宽，说明得到是纳米颗粒。
所得表面修饰的磁性纳米颗粒的显微形貌如图3所示，通过图3可以看出颗粒尺寸为30纳米，尺寸分布比较均匀。
所得表面修饰的磁性纳米颗粒的VSM曲线如图4所示，由图4可见所得颗粒饱和磁化强度为82emu/g，颗粒的矫顽力为50Oe，剩余磁化强度非常小。
实施例2表面修饰的钴铁氧体颗粒的制备
本实施例提供一种表面修饰的钴铁氧体颗粒的制备，包括：
(1)采用氯化亚铁和氯化铁为铁源，将含0.1mol氯化钴与0.2mmol硝酸铁的水溶液混合；
(2)在机械搅拌下向溶液中逐滴加入浓度为40％的氨水溶液，直至溶液的pH值稳定为12。将所得混合物置于水浴装置中，水浴温度为90摄氏度，水浴时间为4小时。水浴结束后将沉淀物离心分离，并用纯水洗涤多次，得到磁性纳米颗粒；
(3)将沉淀物继续分散在200g水中，并向水中加入5.64g油酸，在搅拌过程中加入溶解了2gNaOH的20g水溶液，静置一段时间后用磁铁将纳米颗粒分离，得到表面修饰的磁性纳米颗粒。
分析表明，所得表面修饰的磁性纳米颗粒为钴铁氧体，颗粒平均尺寸为25纳米，尺寸分布比较均匀。所得表面修饰的磁性纳米颗粒的饱和磁化强度为48emu/g，颗粒的矫顽力为35Oe，剩余磁化强度非常小。
实施例3四氧化三铁颗粒吸附剂的油水分离效果及回收利用
本实施例提供一种实施例1所得磁性纳米颗粒的油水分离效果及回收利用方法，包括：
油水分离：将由实施例1所述表面修饰的四氧化三铁磁性0.2g分散在10g水中，将混合溶液倒入含10％原油的20g油水混合液中，在机械搅拌的作用下使两者混合均匀。静置一段时间后用磁铁将磁性纳米颗粒聚集，并与溶液分离。可以看出，之前棕色的油水混合液经过磁性吸附剂吸附后变得澄清。
回收利用：将吸附有原油的磁性纳米颗粒分散在10g正己烷溶液中，并加入10g纯水，可以看出原油均匀分散在正己烷溶液中，磁性颗粒在磁铁作用下沉降到容器底部，实现了油-水-分散剂的分离。用磁铁将磁性吸附剂分离，可实现吸附剂的重复利用。油水分离及吸附剂回收利用过程如图5所示。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (13)

1.一种表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将可溶性的二价磁性过渡金属源与三价铁源溶于纯水中，搅拌均匀，得到混合溶液；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中逐滴加入氨水至体系pH值为11-14，共沉淀，水浴陈化，离心分离，洗涤，得到磁性纳米颗粒；
(3)将步骤(2)所得磁性纳米颗粒分散在纯水中，加入油酸，在机械搅拌的条件下加入碱液，静置，原位反应，利用磁铁从体系中分离出固体产物，即得表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒；
其中步骤(3)中，所述磁性纳米颗粒与油酸的质量比为(0.01-0.2)：(0.01-0.1)；
所述碱选自氢氧 化钠和/或氢氧 化钾；所述碱与油酸的摩尔比为(1-5):1。
2.根据权利要求1所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述可溶性的二价磁性过渡金属源选自氯化亚铁，硫酸亚铁，氯化钴，硝酸钴，氯化镍，硝酸镍，氯化锰，硝酸锰中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述三价铁源选自氯化铁和/或硝酸铁。
4.根据权利要求3所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，所述二价磁性过渡金属源与三价铁源的摩尔比为1:2。
5.根据权利要求1所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水浴温度为50-90℃。
6.根据权利要求5所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水浴温度为70-90℃。
7.根据权利要求1所述的表面修饰的磁性纳米颗粒的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述pH值为11-12。
8.权利要求1-7任一所述制备方法得到的表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒。
9.权利要求8所述表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒在水体吸附领域中的应用。
10.一种磁性吸附剂，其特征在于，由权利要求8所述表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒制得；或由权利要求8所述表面修饰油酸根基团的磁性纳米颗粒与其它助剂制得。
11.一种权利要求10所述磁性吸附剂的再生方法，其特征在于，包括：利用磁铁将权利要求10所述磁性吸附剂从含油废水中分离出来后重新分散于非极性溶剂中，所述磁性吸附剂表面的油相分散在非极性溶剂。
12.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于，所述含油废水中的油是指矿物油、植物油或动物油中的一种或几种。
13.根据权利要求11所述的再生方法，其特征在于，所述非极性溶剂为正己烷、环己烷、正辛烷中的一种或几种。
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