CN104091678A - 一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法 - Google Patents

一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，该磁性液体由三部分制备而成：纳米级Fe3O4作磁性颗粒、油酸作表面活性剂和煤油作基载液；首先用化学共沉淀法制备裸露Fe3O4纳米颗粒沉淀；再加入油酸作为表面活性剂对Fe3O4纳米颗粒进行表面包覆；最后将修饰后的Fe3O4磁性纳米颗粒与煤油基载液共混加热并不断搅拌最终形成均一稳定的煤油基Fe3O4磁性液体。本发明的优点是：该制备方法具有原料常用、操作简单、所制得的磁性液体稳定性高、粒径均一等优点。

Description

一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法。
背景技术
普通的磁性材料都是固态的，目前还不能直接做成液态的，因为当把磁性材料加热升温变为液态的温度都高于居里温度，也就是说在磁性材料变为液态之前磁性就已经消失，但却可以制成磁性液体。磁性液体是一种新型纳米功能材料，是把经过表面活性剂包覆修饰过的超细磁性颗粒（10nm左右）高度分散于基载液中，形成一种磁性胶体悬浮液。在重力场和磁场中不发生凝聚和沉淀。它既具有固体的磁性, 又具有液体的流动性。因此, 它可以发挥固体磁性材料所不能发挥的作用。由于磁性颗粒尺寸量级小于单磁畴或近单畴，故有自发磁化的特性，无外加磁场时，纳米磁性颗粒在磁液中处于布朗运动状态, 它们的磁矩是混乱无序的；当施加外磁场时, 粒子的磁矩便趋向化，能迅速被磁化而具有磁性；当外加磁场撤去后磁性又立即消失，无矫顽力和剩余磁感应强度，表现出优良的超顺磁性。因此, 它可以发挥固体磁性材料所不能发挥的作用，而被广泛应用于航空航天、机械、能源、材料、化工、生物制药等领域。
目前常用的煤油基Fe3O4磁性液体制备方法是先制备裸露Fe3O4纳米颗粒，清洗干燥后加入到溶有油酸的煤油中得到磁性液体。本发明提供的准备方法是先制备裸露Fe3O4纳米颗粒，随即用油酸对所制得的Fe3O4纳米颗粒包覆修饰，得到被包覆的Fe3O4纳米颗粒，清洗干燥，最后将被包覆的Fe3O4纳米颗粒分散在煤油基载液中，得到磁性液体。后者与前者相比具有的优点是：裸露的Fe3O4纳米颗粒容易被空气中的氧气氧化，被包覆的Fe3O4纳米颗粒能保护Fe3O4纳米颗粒不被氧化。
发明内容
本发明的目的是提供一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，采用化学共沉淀法先制备裸露Fe3O4纳米颗粒，随后用油酸对所制得的Fe3O4纳米颗粒包覆修饰，得到被包覆的Fe3O4纳米颗粒，最后将被包覆的Fe3O4纳米颗粒分散在煤油基载液中，得到磁性液体。
本发明是这样来实现的，一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）配制Fe3+和Fe2+的混合液；按铁离子总浓度为0.1～0.5mol/L的条件配制Fe3+和Fe2+的混合液，其中Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:1～2:1；
（2）生成纳米级Fe3O4颗粒；不断搅拌步骤（1）得到的混合液，用浓氨水作沉淀剂快速加入到混合液中，恒温水浴熟化，控制熟化温度为20～80℃，熟化时间为10～60min；
（3）油酸包覆Fe3O4纳米颗粒；加入1～10mL油酸，继续搅拌30～100min；再加入盐酸调节溶液的pH值为6～7，得到被油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；
（4）清洗被油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；磁分离Fe3O4纳米颗粒与溶液，用去离子水清洗Fe3O4纳米颗粒2～3次，再用丙酮清洗2次，抽滤，干燥，碾磨成粉；
（5）合成磁性液体；将步骤（4）得到的m g粉末与V mL煤油混合，搅拌，油浴加热30～100min,得到质量分数为φm的磁性液体，φm与m、V之间的关系为：φm=m/(m+0.8V)。
进一步的，所述步骤（1）中优选混合液为500mL，铁离子总浓度为0.12mol/L，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1.75:1。
进一步的，所述步骤（2）中优选浓氨水为50mL，水浴温度为40℃，水浴熟化时间为30min。 
进一步的，所述步骤（3）中优选加入油酸为6mL，搅拌60min。
进一步的，所述步骤（4）中所得Fe3O4只需放在通风处一晚即可自然风干。
进一步的，所述步骤（5）中优选油浴加热时间为45min，通过改变Fe3O4粉末与煤油的用量即可值得不同质量分数的磁性液体。
本发明的优点是：该制备方法采用常用原料，操作简单，表面活性剂包覆均匀，所制得的磁性液体稳定性高、粒径均一。
附图说明
图1为本发明的油酸包覆Fe3O4煤油基磁性液体的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
（1）称取31.32g的Fe(NO3)3·9H2O和12.24g的FeSO4·7H2O，分别加水溶解至250ml溶解配成溶液后混合搅拌，放入温度为40℃的恒温水浴槽中恒温水浴，快速加入50ml浓氨水，液体变为黑色浑浊液体，继续40℃恒温水浴熟化30min，加入6ml油酸后继续恒温搅拌60min，盐酸作为沉淀剂，调节pH=7，黑色沉淀凝聚成团，溶液变澄清。用磁铁分离出液体中的沉淀，将所得Fe3O4沉淀用去离子水清洗3次后再用丙酮清洗2次，放在通风处一晚即可自然风干，碾磨成粉。
（2）称取粉末5克，加入到25ml煤油中混合搅拌，110℃油浴加热30min得到Fe3O4的质量分数为20％的煤油基Fe3O4磁性液体。
实施例2
（1）称取31.32g的Fe(NO3)3·9H2O和12.24g的FeSO4·7H2O，分别加水溶解至250ml溶解配成溶液后混合搅拌，放入温度为60℃的恒温水浴槽中恒温水浴，快速加入50ml浓氨水，液体变为黑色浑浊液体，继续60℃恒温水浴熟化30min，加入6ml油酸后继续恒温搅拌60min，盐酸作为沉淀剂，调节pH=7，黑色沉淀凝聚成团，溶液变澄清。用磁铁分离出液体中的沉淀，将所得Fe3O4沉淀用去离子水清洗3次后再用丙酮清洗2次，放在通风处一晚即可自然风干，碾磨成粉。
（2）称取粉末5克，加入到25ml煤油中混合搅拌，110℃油浴加热30min得到Fe3O4的质量分数为20％的煤油基Fe3O4磁性液体。
实施例3
（1）称取31.32g的Fe(NO3)3·9H2O和12.24g的FeSO4·7H2O，分别加水溶解至250ml溶解配成溶液后混合搅拌，放入温度为80℃的恒温水浴槽中恒温水浴，快速加入50ml浓氨水，液体变为黑色浑浊液体，继续80℃恒温水浴熟化30min，加入6ml油酸后继续恒温搅拌60min，盐酸作为沉淀剂，调节pH=7，黑色沉淀凝聚成团，溶液变澄清。用磁铁分离出液体中的沉淀，将所得Fe3O4沉淀用去离子水清洗3次后再用丙酮清洗2次，放在通风处一晚即可自然风干，碾磨成粉。
（2）称取粉末5克，加入到25ml煤油中混合搅拌，110℃油浴加热30min得到Fe3O4的质量分数为20％的煤油基Fe3O4磁性液体。
实施例4
（1）称取9.38g的FeCl2和27.50g的FeCl3，分别溶于12.5ml的去离子水中配成溶液后混合搅拌，快速倒入50ml浓氨水，搅拌10min，放入温度为80℃的恒温水浴槽中恒温水浴搅拌，加入油酸50ml，待分层后用100℃去离子水抽滤冲洗，最后将磁粉放入真空干燥箱内60℃真空干燥一晚。
（2）称取粉末5克，加入到25ml煤油中混合搅拌，110℃油浴加热60min得到Fe3O4的质量分数为20％的煤油基Fe3O4磁性液体。
下表为四个实施例制得的油酸包覆纳米Fe3O4粒子磁性液体性能如下所示：
  纳米磁性颗粒尺寸量级 纳米磁性颗粒稳定性
实施例1 9纳米 放置五个月不沉降
实施例2 9纳米 放置五个月部分沉降
实施例3 9纳米 放置五个月全部沉降
实施例4 6纳米 放置五个月少量沉降
从以上数据可以看出：
（1）在本发明工艺范围内的实施例1制得油酸包覆纳米Fe2O4粒子磁性液体性能明显优于在本发明工艺范围外的实施例2、3、4。
（2）比较实施例1、2、3制得的磁性液体，可看出在相同实验方案（温度因素除外）下，实验温度对油酸包覆Fe3O4纳米颗粒有显著影响，温度为40℃时包覆很好，温度升高，包覆效果减弱，温度为80℃时包覆失败，不能得到稳定的磁性液体。
（3）比较实施例3、4制得的磁性液体，可看出在相同的实验温度下，实验方案对油酸包覆Fe3O4纳米颗粒也有显著影响，温度同在80℃下制备的磁性液体纳米磁性颗粒尺寸量级不同，实施例4制得的磁性液体稳定性明显优于实施例3。

Claims (6)

1.一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于方法步骤如下：
（1）配制Fe3+和Fe2+的混合液；按铁离子总浓度为0.1～0.5mol/L的条件配制Fe3+和Fe2+的混合液，其中Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:1～2:1；
（2）生成纳米级Fe3O4颗粒；不断搅拌步骤（1）得到的混合液，用浓氨水作沉淀剂快速加入到混合液中，恒温水浴熟化，控制熟化温度为20～80℃，熟化时间为10～60min；
（3）油酸包覆Fe3O4纳米颗粒；加入1～10mL油酸，继续搅拌30～100min；再加入盐酸调节溶液的pH值为6～7，得到被油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；
（4）清洗被油酸包覆的Fe3O4纳米颗粒；磁分离Fe3O4纳米颗粒与溶液，用去离子水清洗Fe3O4纳米颗粒2～3次，再用丙酮清洗2次，抽滤，干燥，碾磨成粉；
（5）合成磁性液体；将步骤（4）得到的m g粉末与V mL煤油混合，搅拌，油浴加热30～100min,得到质量分数为φm的磁性液体，φm与m、V之间的关系为：φm=m/(m+0.8V)。
2.根据权利要求1所述的一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中优选混合液为500mL，铁离子总浓度为0.12mol/L，Fe3+和Fe2+的摩尔比为1.75:1。
3.根据权利要求1所述的一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中优选浓氨水为50mL，水浴温度为40℃，水浴熟化时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中优选加入油酸为6mL，搅拌60min。
5.根据权利要求1所述的一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中所得Fe3O4只需放在通风处一晚即可自然风干。
6.  根据权利要求1所述的一种油酸包覆纳米Fe3O4分散于煤油基的磁性液体的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中优选油浴加热时间为45min，通过改变Fe3O4粉末与煤油的用量即可值得不同质量分数的磁性液体。
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