CN104637644A - 一种制备磁性液体的颗粒包覆方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，利用共沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒，在一定的温度及pH条件下，先后将Fe3O4磁性纳米颗粒包覆上油酸、聚乙二醇、琼脂三层表面活性剂，最后制得的磁性液体。本发明解决了现有水基磁性液体高稳定性和高饱和磁化强度不能同时兼顾的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，属于磁性材料技术领域。
背景技术
磁性液体，是将磁性纳米颗粒包覆表面活性剂后分散到基载液中形成均一稳定的胶体体系。构成磁性液体的有三部分，磁性纳米颗粒、表面活性剂和基载液。在给磁性液体分类的时候主要根据以下两个方面来区分：
(1)磁性纳米颗粒：磁性纳米颗粒一般有铁氧体颗粒(如Fe3O4、MeFe2O4(Me＝Co，Mn，Ni等)、金属及其合金(Fe，Co，Ni及其合金)颗粒、氮化铁颗粒等。其中铁氧体颗粒的化学稳定性较好，而氮化铁颗粒的饱和磁化强度最高。目前常用的是Fe3O4纳米颗粒。
(2)基载液：根据磁性液体的应用不同，基载液主要分为水和油(有机溶剂)。
由于磁性液体具有液体的流动性和固体的磁性，因此可以应用于生产生活中的众多领域中。比如，转动轴的密封，润滑，表面精加工，阻尼减震，靶向给药，血管栓塞，磁致热疗等。目前的水基磁性液体一般采用一层或者两层表面活性剂包覆，如文献R.Y.Hong,S.Z.Zhang,Y.P.Han,H.Z.Li,J.Ding,Y.Zheng,PowderTechnology 170(2006)1，其中采用的是油酸钠和聚乙二醇作为表面活性剂；文献S.García-Jimeno,J.Estelrich,Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects 420(2013)74，其中采用聚乙二醇作为表面活性剂。但是存在的一个重要问题就是高稳定性和高饱和磁化强度不能同时兼顾，所以很难达到很好的效果。
发明内容
为弥补现有水基磁性液体高稳定性和高饱和磁化强度不能同时兼顾这一现状，本发明提供了一种制备磁性液体的颗粒包覆方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，包括步骤如下：
(1)沉淀法制备纳米Fe3O4磁性颗粒；
(2)包覆第一层表面活性剂：将清洗干净的磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为10～11，加入油酸，搅拌并且超声分散30～60min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(3)包覆第二层表面活性剂：将步骤(2)所得磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入酸调节pH为5～6，加入聚乙二醇，搅拌并且超声分散30～60min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(4)包覆第三层表面活性剂：将步骤(3)所得磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为9～10，加入琼脂，搅拌并且超声分散30～60min，得到磁性液体。
上述步骤(1)所述的纳米Fe3O4磁性颗粒的制备方法为：配置Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1～3：1～2，将混合溶液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为10～11，搅拌并且超声分散，反应时间为10～60min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗即得。
步骤(2)中磁性颗粒、去离子水、油酸的用量比例为2～10：100：5～30，g:ml:ml。
步骤(3)中磁性颗粒、去离子水、聚乙二醇的用量比例为3～15：100：0.04～0.4，g:ml:g。聚乙二醇优选分子量3000-4000。
步骤(4)中磁性颗粒、去离子水、琼脂的用量比例为3.04～15.4：100：0.06～0.6，g:ml:g。
上述清洗均采用去离子水清洗。
上述Fe2+和Fe3+来自FeCl2·4H2O和FeCl3·6H2O，碱液为NH3·H2O或者NaOH溶液，酸为盐酸。
上述方法制备的磁性液体。
本发明利用共沉淀法制得Fe3O4磁性纳米颗粒，在一定的温度及pH条件下，先后将Fe3O4磁性纳米颗粒包覆上油酸、聚乙二醇、琼脂三层表面活性剂，最后制得的磁性液体稳定性好，饱和磁化强度高。利用古埃磁天平测试本包覆方法制得的磁性液体以及文献R.Y.Hong,S.Z.Zhang,Y.P.Han,H.Z.Li,J.Ding,Y.Zheng,PowderTechnology 170(2006)1，油酸钠和聚乙二醇作为表面活性剂制得的磁性液体，二者的磁增重，所测液体中磁性颗粒含量相同，结果表明，该种包覆方法制得的磁性液体稳定性好，8小时后磁增重减少2.16％，而用文献所述方法制得的磁性液体其磁增重减少30.01％(见附图)。
附图说明
图1为古埃磁天平测得30mT磁场下10ml磁性液体磁增重的变化(曲线a为本发明方法制得的磁性液体，b为采用油酸钠和聚乙二醇包覆制得的磁性液体)；
图2为振动样品磁强计测得磁性颗粒的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明。
实施例1：
(1)纳米Fe3O4磁性颗粒的制备：配置Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1：2，将混合溶液置于40℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为10，搅拌并且超声分散，反应时间为20min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(2)包覆第一层表面活性剂：将2g清洗干净的磁性颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为10，加入7ml油酸，搅拌并且超声分散30min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(3)包覆第二层表面活性剂：将步骤(2)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40℃恒温水浴中，加入盐酸调节pH为5，加入0.04g聚乙二醇-4000，搅拌并且超声分散30min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(4)包覆第三层表面活性剂：将步骤(3)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为9，加入0.06g琼脂，搅拌并且超声分散30min，得到磁性液体。
实施例2：
(1)纳米Fe3O4磁性颗粒的制备：配置Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1：1，将混合溶液置于50℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为11，搅拌并且超声分散，反应时间为30min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(2)包覆第一层表面活性剂：将5g清洗干净的磁性颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于50℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为11，加入10ml油酸，搅拌并且超声分散40min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(3)包覆第二层表面活性剂：将步骤(2)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于50℃恒温水浴中，加入盐酸调节pH为6，加入0.1g聚乙二醇-4000，搅拌并且超声分散40min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(4)包覆第三层表面活性剂：将步骤(3)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于50℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为10，加入0.15g琼脂，搅拌并且超声分散40min，得到磁性液体。
实施例3：
(1)纳米Fe3O4磁性颗粒的制备：配置Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1.5：1，将混合溶液置于50℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为11，搅拌并且超声分散，反应时间为40min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(2)包覆第一层表面活性剂：将10g清洗干净的磁性颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于60℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为11，加入20ml油酸，搅拌并且超声分散50min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(3)包覆第二层表面活性剂：将步骤(2)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于60℃恒温水浴中，加入盐酸调节pH为6，加入0.2g聚乙二醇-4000，搅拌并且超声分散50min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(4)包覆第三层表面活性剂：将步骤(3)所得颗粒分散到100ml去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于60℃恒温水浴中，加入NH3·H2O调节pH为10，加入0.3g琼脂，搅拌并且超声分散50min，得到磁性液体。
Claims (8)
1.一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)沉淀法制备纳米Fe3O4磁性颗粒；
(2)包覆第一层表面活性剂：将清洗干净的磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为10～11，加入油酸，搅拌并且超声分散，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(3)包覆第二层表面活性剂：将步骤(2)所得磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入酸调节pH为5～6，加入聚乙二醇，搅拌并且超声分散，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗；
(4)包覆第三层表面活性剂：将步骤(3)所得磁性颗粒分散到去离子水中得到悬浮液，将悬浮液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为9～10，加入琼脂，搅拌并且超声分散，得到磁性液体。
2.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，步骤(1)所述的纳米Fe3O4磁性颗粒的制备方法为：配置Fe2+和Fe3+的混合溶液，其中Fe2+和Fe3+的摩尔比为1～3：1～2，将混合溶液置于40～80℃恒温水浴中，加入碱液调节pH为10～11，搅拌并且超声分散，反应时间为10～60min，将反应后的悬浮液置于磁场下使颗粒沉降，将分离出的磁性颗粒清洗即得。
3.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，步骤(2)中磁性颗粒、去离子水、油酸的用量比例为2～10：100：5～30，g:ml:ml。
4.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，步骤(3)中磁性颗粒、去离子水、聚乙二醇的用量比例为3～15：100：0.04～0.4，g:ml:g。
5.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，步骤(4)中磁性颗粒、去离子水、琼脂的用量比例为3.04～15.4：100：0.06～0.6，g:ml:g。
6.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，所述碱液为NH3·H2O或者NaOH溶液，酸为盐酸。
7.根据权利要求1所述的一种制备磁性液体的颗粒包覆方法，其特征是，所述的超声分散均为30～60min。
8.权利要求1-6任一项所述的方法制备的磁性液体。
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