CN110745813A - 一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，包括以下步骤：（1）将六水合三氯化铁、四水合二氯化铁和氢氧化钠，与氧化石墨烯的水溶液混合均匀，得到混合液A；（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长；然后将氨水加入到反应体系中，得到混合液B；（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应结束后得到反应液；（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤、干燥，即可得到石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒。本发明所得石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒表现出优异的磁学性能和悬浮性，在无损检测领域具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无损检测技术领域，具体涉及一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒及其制备方法。
背景技术
四氧化三铁是一种重要的无损检测磁粉材料，由于其独特的电磁特性，近年来引起了极大关注。众所周知，磁粉材料性能与材料的形貌，尤其与材料晶体生长以及大小有关。纳米四氧化三铁具有良好的磁学特性、易于制备复合材料等特点，作为磁粉材料对航空、船舶等无损检测方面有良好的应用前景，但在矫顽力，剩磁与悬浮性等方面仍有许多需要改进之处；调整四氧化三铁晶核能够提高对无损检测的选择性；但是由于纳米微粒的小尺寸效应，纳米微粒之间容易发生团聚，影响纳米微粒的剩磁、矫顽力等磁学特性。
石墨烯是近年来新发现一种独特的二维纳米材料。石墨烯拥有巨大的比表面积和良好的透光性赋予其优异的物理特性，将含有特定功能的纳米颗粒负载在石墨烯片层上，会因石墨烯的存在而提升其分散性与流动性，为其在磁粉材料等无损检测领域的研究提供新思路和新方向。对改善该物质的多种性能能起到积极的影响。
文献1【Stuti, RG.； D, V.，Superparamagnetism and metamagnetictransition in Fe3O4 nanoparticles synthesized via co-precipitation method atdifferent pH[J]Physica B: Physics of Condensed Matter2015;472:66-77.】报道了不同PH值下纳米四氧化三铁的制备方法，该纳米磁粉颗粒材料在一定粒径下展现了超顺磁现象。
但是上述方法存在以下缺陷：纳米材料的小尺寸效应造成纳米粒子容易发生团聚，将增大矫顽力与剩磁，降低检测灵敏度与磁粉的反复利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒及其制备方法，以克服现有技术中存在的上述问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：
本发明的一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六水合三氯化铁、四水合二氯化铁和氢氧化钠，与氧化石墨烯的水溶液混合均匀，得到混合液A；
所述步骤（1）中，所述六水合三氯化铁、四水合二氯化铁、氢氧化钠和氧化石墨烯的质量比为30：50：50：（1～3），优选的质量比为30：50：50：1；
所述步骤（1）中，采用超声处理将混合物混合均匀，优选的超声处理时间为100～150min；
（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长；然后将氨水加入到反应体系中，得到混合液B；
所述氨水的浓度为10～28wt％，优选为10wt％，所述氨水的添加量为1～3ml；
所述步骤（2）中，所述反应温度为20～40℃，反应时间为0.5～1h；优选的反应温度为25℃，反应时间为0.5h；
（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应结束后得到反应液；
所述步骤（3）中，所述反应温度为50～100℃，反应时间为1～3h；优选的反应温度为75℃，反应时间为2h；
（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤、干燥，即可得到石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒；
所述步骤（4）中，干燥温度为20～40℃，优选为25℃。
进一步地，本发明的一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，全部反应过程均在持续搅拌条件下进行。
本发明所述的一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，制得的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒，其特征在于，纳米四氧化三铁呈颗粒状负载于石墨烯表面上。
在本发明的过程中，采用共沉淀法，当六水合三氯化铁、四水合二氯化铁、氢氧化钠、氧化石墨烯水溶液混合后，由于氧化石墨烯表面带有大量含氧官能团，整体呈负电性，会将带正电的Fe2+与Fe3+基于静电力的作用吸附到氧化石墨烯表面，生成Fe(OH)2与Fe(OH)3晶核负载在氧化石墨烯上；在恒温回流热处理过程中，加入氨水溶液后，根据勒沙特列原理，铵根离子可加速二价铁离子与三价铁离子形成Fe(OH)2与Fe(OH)3晶核；在后续的反应釜恒温热处理过程中，Fe(OH)2与Fe(OH)3核粒子通过奥斯瓦尔德熟化生长，形成纳米四氧化三铁颗粒负载在氧化石墨烯上。同时，氧化石墨烯通过热处理与氨水反应还原成石墨烯，由于纳米四氧化三铁负载于石墨烯表面，石墨烯再聚集现象得到降低，纳米四氧化三铁颗粒也由于原位生长于石墨烯表面而无法积聚。
本发明有以下显著优点：本方法通过水热法制备，操作连续方便，安全环保；采用共沉淀法制得纳米四氧化三铁颗粒，改善了磁粉颗粒的结构，显著影响了材料的形貌和悬浮流动性；采用氨水作为还原剂，提高获得纳米四氧化三铁前驱体产物能力且对氧化石墨烯进行还原生成石墨烯片层；石墨烯具有特殊的微观结构和极高的透光性等，石墨烯与纳米颗粒间的协同作用产生复合效应；由于纳米四氧化三铁的表面吸附，防止了石墨烯片层的再聚集，使得本发明的产品具有优异的悬浮性。
本发明的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒呈颗粒状形态，具有优异的磁学特性，对比纯四氧化三铁磁粉颗粒，其矫顽力可减少8.6%，剩磁可低至7.4emu/g，且能够保持优异的悬浮性48h；由于将用做无损检测磁粉材料的四氧化三铁与石墨烯复合，会因石墨烯的存在而增大其分散性与流动性，为其在磁粉检测等无损检测领域的研究提供新思路和新方向，所得石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒表现出优异的磁学性能，在无损检测领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1 按实施例1 反应条件所得石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的透射电子显微镜(TEM) 图。
图2按对比例1 反应条件所得四氧化三铁磁粉颗粒的透射电子显微镜(TEM) 图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，本技术领域的一般技术人员应当认识到本实施例并非用作对本发明的限定，只要在本发明的实施范围内对实施例进行变换、变型都可在本发明权利要求的范围内。
实施例1
（1）将六水合三氯化铁为0.3g、四水合二氯化铁为0.5g、氢氧化钠0.5g、10ml浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液（含有氧化石墨烯20mg）混合后进行超声处理120min，得到均匀的混合液A；
（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，反应温度为25℃，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长，反应时间为0.5h；然后将1ml浓度为10wt％的氨水加入到反应体系中，得到混合液B；
（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应温度为75℃，回流2h反应结束，得到反应液；
（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤后在25℃的真空干燥箱中干燥，即可得到本发明的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒；
所得产物的透射电子显微镜(TEM) 照片如图1所示，纳米四氧化三铁均匀负载在石墨烯片层表面，均为规则的颗粒状。由振动样品磁强计可得，该实例1得到的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒矫顽力为7.4 emu/g，矫顽力为96oe，可持续悬浮48h。
实施例2
（1）将六水合三氯化铁为0.3g、四水合二氯化铁为0.5g、氢氧化钠0.5g、5ml浓度为2mg/ml的氧化石墨烯水溶液（含有氧化石墨烯10mg）混合后进行超声处理60min，得到均匀的混合液A；
（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，反应温度为40℃，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长，反应时间为1h；然后将2ml浓度为28wt％的氨水加入到反应体系中，得到混合液B；
（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应温度为100℃，回流3h反应结束，得到反应液；
（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤后在40℃的真空干燥箱中干燥，即可得到本发明的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒；
由振动样品磁强计可得，该实例2得到的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒矫顽力为9.3emu/g，矫顽力为107oe，可持续悬浮36h。
实施例3
（1）将六水合三氯化铁为0.3g、四水合二氯化铁为0.5g、氢氧化钠0.5g、10ml浓度为3mg/ml的氧化石墨烯水溶液（含有氧化石墨烯30mg）混合后进行超声处理150min，得到均匀的混合液A；
（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，反应温度为30℃，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长，反应时间为0.75h；然后将3ml浓度为20wt％的氨水加入到反应体系中，得到混合液B；
（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应温度为50℃，回流1h反应结束，得到反应液；
（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤后在20℃的真空干燥箱中干燥，即可得到本发明的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒；
由振动样品磁强计可得，该实例3得到的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒矫顽力为9.8emu/g，矫顽力为121oe，可持续悬浮24h。
对比例1
将实施例1中的原料去除氧化石墨烯水溶液，其余按照实施例1进行操作。所得产物的透射电子显微镜(TEM) 照片如图2所示，纳米四氧化三铁均为规则的颗粒状。由振动样品磁强计可得，该对比例1得到的纯四氧化三铁磁粉颗粒矫顽力为8.4 emu/g，矫顽力为105oe，可持续悬浮16h。
结合图1和图2的透射电子显微镜(TEM) 图，当没有石墨烯时，四氧化三铁微粒的较为规则且尺寸较大，粒径为0.2um左右，团聚程度较为严重，导致材料整体矫顽力与剩磁过大，影响磁粉性能。当四氧化三铁被石墨烯负载时，纳米微粒的粒径和形貌发生了较大改变，说明石墨烯的存在能够对纳米颗粒生长存在一定的协同效应。同时，改性的纳米四氧化三铁颗粒粒径减小，大部分呈现球形结构，对其磁学性能以及悬浮流动性产生了显著影响。由振动样品磁强计可得，石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒对比纯四氧化三铁磁粉颗粒，在矫顽力、剩磁以及悬浮性上均得到了良好的改善。
Claims (12)
1.一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六水合三氯化铁、四水合二氯化铁和氢氧化钠，与氧化石墨烯的水溶液混合均匀，得到混合液A；
（2）将混合液A置于恒温回流下进行反应，生成的氢氧化铁以及氢氧化亚铁作为核粒子逐渐生长；然后将氨水加入到反应体系中，得到混合液B；
（3）将混合液B继续在恒温回流下进行反应，反应结束后得到反应液；
（4）将反应液离心分离得到固体物，经洗涤、干燥，即可得到石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒。
2.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述六水合三氯化铁、四水合二氯化铁、氢氧化钠和氧化石墨烯的质量比为30：50：50：（1～3）。
3.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述六水合三氯化铁、四水合二氯化铁、氢氧化钠和氧化石墨烯的质量比为30：50：50：1。
4.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，采用超声处理将混合物混合均匀，超声处理时间为100～150min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述氨水的浓度为10～28wt％，所述氨水的添加量为1～3ml。
6.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述反应温度为20～40℃，反应时间为0.5～1h。
7.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，反应温度为25℃，反应时间为0.5h。
8.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述反应温度为50～100℃，反应时间为1～3h。
9.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述反应温度为75℃，反应时间为2h。
10.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，干燥温度为20～40℃。
11.根据权利要求1所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法，其特征在于，全部反应过程均在持续搅拌条件下进行。
12.一种如权利要求1～11任意一项所述的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒的制备方法制得的石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒，其特征在于，纳米四氧化三铁呈颗粒状负载于石墨烯表面上。
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| CN201911002323.3A Pending CN110745813A (zh) | 2019-10-21 | 2019-10-21 | 一种石墨烯负载四氧化三铁磁粉颗粒及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN110745813A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109860558A (zh) * | 2019-02-01 | 2019-06-07 | 杭州高烯科技有限公司 | 一种锂离子电池用石墨烯-氧化铁膜及其制备方法与应用 |
| CN111233046A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-06-05 | 江苏信息职业技术学院 | 一种用于磁流变液的中空磁性Fe3O4纳米掺杂微球及制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101819843A (zh) * | 2010-03-30 | 2010-09-01 | 浙江大学 | 磁性导电的多功能石墨烯复合材料的制备方法 |
| CN101941842A (zh) * | 2010-10-11 | 2011-01-12 | 东华大学 | 石墨烯负载四氧化三铁磁性纳米颗粒复合材料的制备方法 |
| CN102553593A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-11 | 常州大学 | 磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法 |
| CN102963888A (zh) * | 2012-12-06 | 2013-03-13 | 安徽工业大学 | 一种制备石墨烯负载磁性纳米四氧化三铁的方法 |
| CN106118594A (zh) * | 2016-06-20 | 2016-11-16 | 山东欧铂新材料有限公司 | 一种氧化石墨烯/四氧化三铁复合材料的制备方法 |
-
2019
- 2019-10-21 CN CN201911002323.3A patent/CN110745813A/zh active Pending
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