CN117736696A - 2:17型稀土钴/石墨纳米复合电磁波吸收材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公布了稀土功能材料领域的一系列具有高频电磁波吸收的2:17型稀土钴/石墨态碳纳米复合材料及其制备方法。采用一种快速沉淀技术制备含有稀土离子(RE3+，RE＝Y、Ce、Pr、Nd或Gd)、Co2+和氧化石墨烯(GO)的成分均匀分布的非晶RE‑Co氢氧化物/GO复合前驱体，再采用可控钙热还原技术对上述前驱体进行还原后制备出一系列具有高频电磁波吸收的花状2:17型稀土钴化合物(RE2Co17)/石墨态碳(C)纳米复合材料，其中石墨纳米片分散地包覆在高纯且单一相RE2Co17纳米颗粒的表面上。本发明提供一种普适性的钙热还原非晶氢氧化物前驱体的技术制备五种具有易面磁各向异性的单一相RE2Co17化合物纳米结构，在制备过程中引入石墨纳米片对稀土化合物进行表面修饰，改善其微观结构和电磁参数，得到一系列具有高频电磁波吸收性能的RE2Co17/C纳米复合结构，其作为一类结构稳定的高性能电磁波吸收材料，在航空航天、医疗器械和通信设备等领域有着广泛的应用前景。本发明不仅发展单一相稀土化合物的制备新方法，也拓展了高性能稀土功能材料应用范围；涉及到的原材料来源丰富且价格低廉，制备工艺简单易行且适合规模化生产，制备过程对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及稀土功能材料领域的一种具有高频电磁波吸收的2:17型稀土钴/石墨纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
高纯和单一相稀土-过渡族金属合金和化合物的制备及其相结构和微观结构调控是决定高性能稀土基金属材料的性能与应用的关键因素。当前稀土基金属材料主要采用熔炼法和机械合金化法等物理冶金法制备，材料在制备过程形成的杂相、分离相或第二相制约了其材料性能的提升，在一定程度上也限制了其实际应用。由于金属态稀土具有很强的化学活泼性，在空气中极其容易氧化；而且稀土金属的原子半径比其他多数金属元素要大得多，增加了常规条件下形成稀土基金属合金或化合物的难度，因此，发展新的制备技术获得单一相的稀土金属合金或化合物一直是材料、物理和化学等领域亟需解决的重要科学与技术课题。
种类繁多的易面磁各向异性稀土-过渡族金属化合物(例如Ce2Fe17和Pr2Co17等)具有较高的饱和磁化强度和低矫顽力等软磁特性，此外这类稀土基金属材料还具有不同于常规3d金属基软磁合金的高频磁导率和截止频率。理论和实验研究均表明，单一相且微结构理想的易面磁各向异性稀土-过渡族金属化合物及其复合材料具有优良的X波段和Ku波段的高频软磁性能，有望发展成为一类应用于千兆赫频率范围的新型高频软磁材料。当前，对于采用常规物理冶金法制备的易面磁各向异性稀土基金属材料，由于制备方法的限制，在材料中难以获得理想的相结构和微结构，导致其高频软磁性能并不理想。因此，有必要发展新的制备方法，获得结构理想的易面磁各向异性稀土-过渡族金属化合物及其复合材料，提升其高频软磁性能，开发出实用的高性能高频软磁材料。
本发明提供了一种控制钙还原稀土-钴非晶氢氧化物前驱体的技术，精确地控制稀土离子和钴离子的还原过程，用于制备一系列高纯和单一相的易面磁各向异性2:17型稀土钴(RE2Co17，RE＝Y、Ce、Pr、Nd和Gd)/石墨态碳(C)纳米复合材料。在RE离子和Co离子还原并形成RE2Co17纳米颗粒过程，引入适量的石墨纳米片对其进行表面修饰，既提高了RE2Co17纳米颗粒的抗氧化性，改善了其颗粒的分散性，同时调节其电磁参数，使得五种易面磁各向异性RE2Co17/C纳米复合材料具有一致性的高频电磁波吸收性能，作为一类结构与性能稳定的新型电磁波吸收材料，可用于制备8～18G Hz的频率范围的电磁吸收涂层或器件。
发明内容
本发明的目的在于提供一系列具有高频电磁波吸收的RE2Co17/C纳米复合材料及其制备方法。这类稀土合金-碳纳米复合电磁吸收材料的结构特征为，碎片状的石墨纳米片分散地包覆在花状的单一相RE2Co17纳米颗粒表面上形成一种结构稳定和颗粒分散的平均粒径为200～350nm的RE2Co17/C纳米复合颗粒，其中，C的质量分数为3～9％，其余为RE2Co17。其材料性能特征为，RE2Co17/C纳米复合颗粒的饱和磁化强度略小于各自单一相的2:17相的理论值，其矫顽力(iHc)的数值范围为152～310Oe；在2～18GHz范围内，电磁波吸收的频率范围为8～18GHz，电磁波的最大吸收强度范围为-20～-70dB，最大有效吸收带宽范围为2.5～5.7GHz。由于五种RE2Co17/C纳米复合材料具有一致性的高频电磁波吸收性能，作为一类多种类且结构与性能稳定的电磁波吸收材料，在当前在航空航天、医疗器械和通信设备等领域有着广泛的应用前景。
为了达到上述目的，本发明的技术方案的实现包括以下步骤：
(1)采用快速共沉淀法制备非晶RE-Co氢氧化物/GO复合前驱体粉末：将GO溶于去离子水中并通过超声分散1～3小时制备浓度为0.2～2mg/mL GO水溶液；再将摩尔比为2:10～2:23的水合稀土氯化物和六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)充分溶解在上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.3～0.4mol/L氢氧化钠和浓度为0.1～0.2mol/L碳酸钠混合碱水溶液作为沉淀剂快速倒入上述含有稀土离子、Co离子和GO的混合水溶液中，在倒入沉淀剂的同时搅拌混合水溶液，倒入混合碱水溶液应使得反应溶液的PH值为9～11，之后继续搅拌10～30分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为2000～5000转/分钟，离心时间为2～5分钟，离心液为去离子水，反复离心5～10次；将沉淀物放入40～80℃的干燥箱里进行烘干至其完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶RE-Co氢氧化物/GO复合前驱体粉末。
(2)采用可控钙还原法制备RE2Co17/C纳米复合材料：将经步骤一制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:(1～6):(0.5～5)；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在850～1100℃加热1～4小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，获得灰黑色的物质并将其放入25～80℃的真空干燥箱获得RE2Co17/C纳米复合材料。
本发明不仅发展单一相稀土化合物的制备新方法，也拓展了高性能稀土功能材料应用范围；涉及到的原材料来源丰富且价格低廉，制备工艺简单易行且适合规模化生产，制备过程对环境友好。
附图说明
图1为五个实施例中五种RE2Co17/C纳米复合材料的X射线衍射(XRD)谱线，其中：
图1(a)为Y2Co17/C纳米复合材料的XRD谱线；
图1(b)为Ce2Co17/C纳米复合材料的XRD谱线；
图1(c)为Pr2Co17/C纳米复合材料的XRD谱线；
图1(d)为Nd2Co17/C纳米复合材料的XRD谱线；
图1(e)为Gd2Co17/C纳米复合材料的XRD谱线；
图2为实施例一中非晶Y-Co复合前驱体和Y2Co17/C纳米复合材料的拉曼光谱图谱
图3为五个实施例中五种RE2Co17/C纳米复合材料的扫描电镜(SEM)形貌图，其中：
图3(a)为Y2Co17/C纳米复合材料的SEM形貌图；
图3(b)为Ce2Co17/C纳米复合材料的SEM形貌图；
图3(c)为Pr2Co17/C纳米复合材料的SEM形貌图；
图3(d)为Nd2Co17/C纳米复合材料的SEM形貌图；
图3(e)为Gd2Co17/C纳米复合材料的SEM形貌图；
图4为五个实施例中五种RE2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线，其中
图4(a)为Y2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线；
图4(b)为Ce2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线；
图4(c)为Pr2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线；
图4(d)为Nd2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线；
图4(e)为Gd2Co17/C纳米复合材料的反射损耗曲线；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明：
实施例一
具有高频电磁波吸收性能的Y2Co17/C纳米复合材料，其中，Y2Co17的平均粒径为200nm，Y2Co17的质量分数为95％，C的质量分数为5％，其制备步骤如下：
(1)将GO溶于去离子水中并通过超声分散1小时制备浓度为1mg/mL GO水溶液；将摩尔比为2：16.5的YCl3·6H2O和CoCl2·6H2O均匀分充分搅拌溶解在18mL上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.35mol/L氢氧化钠和浓度为0.15mol/L碳酸钠混合水溶液作为沉淀剂，快速倒入上述含有Y离子、Co离子和GO的水溶液中，使反应溶液的PH值至10，之后继续搅拌20分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为3500转/分钟，离心时间为3分钟，离心液为去离子水，反复离心9次；将沉淀物放入60℃的干燥箱中烘干至完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶Y-Co氢氧化物/GO复合前驱体粉末；
(2)将经(1)制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:3:1.5；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在850℃加热2小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质的清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，在45℃的真空干燥里烘干后获得Y2Co17/C纳米复合材料。
从图1(a)可以看出，对非晶Y-Co氢氧化物/GO复合前驱体进行可控钙还原后获得产物的XRD谱线出现Y2Co17的衍射峰，未出现单质Co、氧化物和其他Y-Co合金的XRD衍射峰，因此，通过对非晶前驱体进行可控钙还原可以制备高纯的单一相Y2Co17。另外，在产物XRD谱线中，还出现了非晶的漫散包。对比图2中前驱体中GO和产物中碳的拉曼光谱图谱，可以发现，GO经热还原和钙还原后形成未完全晶化的石墨，因此，非晶漫散包来自无定型的石墨。从图1(b)-图1(e)可以看出，采用类似的制备方法可以制其他RE2Co17/C(RE＝Ce、Pr、Nd和Gd))纳米复合材料。
从图3(a)可以看出碎片状的石墨纳米片分散地包覆在花状Y2Co17纳米颗粒表面上形成平均粒径约为200nm的Y2Co17/C纳米复合颗粒。从图3(b)-图3(e)可以看出，其他几种RE2Co17/C(RE＝Ce、Pr、Nd和Gd)纳米复合材料也具有类似的花状颗粒形貌。
从图4可以看出，五种RE2Co17/C(RE＝Y、Ce、Pr、Nd和Gd)纳米复合材料具有一致性的优良高频电磁波吸收性能，对8-18G Hz的电磁波均具有效的吸收作用。
本实施例中，Y2Co17/C纳米复合材料的电磁波吸波性能特征为，在2～18GHz范围内，电磁波的最大吸收强度为-66.49dB，最大有效吸收带宽范围为5.55GHz，电磁波吸收的频段范围在11.71～17.26GHz。
实施例二
具有高频电磁波吸收性能的Ce2Co17/C纳米复合材料，其中，Ce2Co17的平均粒径为194nm，Ce2Co17的质量分数为96％，C的质量分数为4％，其制备步骤如下：
(1)将GO溶于去离子水中并通过超声分散2小时制备浓度为0.8mg/mL GO水溶液；将摩尔比为2：10的CeCl3·7H2O和CoCl2·6H2O均匀分充分搅拌溶解在18mL上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.3mol/L氢氧化钠和浓度为0.1mol/L碳酸钠混合水溶液作为沉淀剂，快速倒入上述含有Ce离子、Co离子和GO的水溶液中，使反应溶液的PH值至9，之后继续搅拌10分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为2000转/分钟，离心时间为5分钟，离心液为去离子水，反复离心5次；将沉淀物放入40℃的干燥箱中烘干至完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶Ce-Co复合氢氧化物/GO复合前驱体粉末；
(2)将经(1)制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:1:0.5；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在900℃加热4小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质的清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，在25℃的真空干燥里烘干后获得Ce2Co17/C纳米复合材料。
本实施例中，Ce2Co17/C纳米复合材料的电磁波吸波性能特征为，在2～18GHz范围内，电磁波的最大吸收强度为-33.50dB，最大的有效吸收带宽范围为5.63GHz，电磁波吸收的频段范围在11.87～17.50GHz。
实施例三
具有高频电磁波吸收性能的Pr2Co17/C纳米复合材料，其中，Pr2Co17的平均粒径为350nm，Pr2Co17的质量分数为97％，C的质量分数为3％，其制备步骤如下：
(1)将GO溶于去离子水中并通过超声分散3小时制备浓度为0.2mg/mL GO水溶液；将摩尔比为2：23的PrCl3·6H2O和CoCl2·6H2O均匀分充分搅拌溶解在18mL上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.4mol/L氢氧化钠和浓度为0.2mol/L碳酸钠混合水溶液作为沉淀剂，快速倒入上述含有Pr离子、Co离子和GO的水溶液中，使反应溶液的PH值至11，之后继续搅拌30分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为5000转/分钟，离心时间为2分钟，离心液为去离子水，反复离心10次；将沉淀物放入80℃的干燥箱中烘干至完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶Pr-Co复合氢氧化物/GO复合前驱体粉末；
(2)将经(1)制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:6:5；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在1100℃加热1小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质的清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，在35℃的真空干燥里烘干后获得Pr2Co17/C纳米复合材料。
本实施例中，Pr2Co17/C纳米复合材料的电磁波吸波性能特征为，在2～18GHz范围内，电磁波的最大吸收强度为-20.30dB，最大有效吸收带宽范围为2.71GHz，电磁波吸收的频段范围在14.18～16.89GHz。
实施例四
具有高频电磁波吸收性能的Nd2Co17/C纳米复合材料。其中，Nd2Co17的平均粒径为267nm，Nd2Co17的质量分数为93％，C的质量分数为7％，其制备步骤如下：
(1)将GO溶于去离子水中并通过超声分散2小时制备浓度为1.4mg/mL GO水溶液；将摩尔比为2：15的NdCl3·6H2O和CoCl2·6H2O均匀分充分搅拌溶解在18mL上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.30mol/L氢氧化钠和浓度为0.10mol/L碳酸钠混合水溶液作为沉淀剂，快速倒入上述含有Nd离子、Co离子和GO的水溶液中，使反应溶液的PH值至9，之后继续搅拌20分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为4500转/分钟，离心时间为4分钟，离心液为去离子水，反复离心8次；将沉淀物放入50℃的干燥箱中烘干至完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶Nd-Co复合氢氧化物/GO复合前驱体粉末；
(2)将经(1)制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:3:3；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在900℃加热2小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质的清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，在60℃的真空干燥里烘干后获得Nd2Co17/C纳米复合材料。
本实施例中，Nd2Co17/C纳米复合材料的电磁波吸波性能特征为，在2～18GHz范围内，电磁波最大吸收强度为-25.19dB，最大的有效吸收带宽范围为2.5GHz，电磁波吸收的频段范围在15.25～17.75GHz。
实施例五
具有高频电磁波吸收性能的Gd2Co17/C纳米复合材料。其中，Gd2Co17的平均粒径为300nm，Gd2Co17的质量分数为91％，C的质量分数为9％，其制备步骤如下：
(1)将GO溶于去离子水中并通过超声分散1小时制备浓度为2mg/mL GO水溶液；将摩尔比为2：17的GdCl3·6H2O和CoCl2·6H2O均匀分充分搅拌溶解在18mL上述含有GO水溶液中；继而采用浓度为0.38mol/L氢氧化钠和浓度为0.15mol/L碳酸钠混合水溶液作为沉淀剂，快速倒入上述含有Gd离子、Co离子和GO的水溶液中，使反应溶液的PH值至10，之后继续搅拌25分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为3500转/分钟，离心时间为4分钟，离心液为去离子水，反复离心6次；将沉淀物放入60℃的干燥箱中烘干至完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶Gd-Co复合氢氧化物/GO复合前驱体粉末；
(2)将经(1)制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:4:2；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在1000℃加热3小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质的清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，在80℃的真空干燥里烘干后获得Gd2Co17/C纳米复合材料。
本实施例中，Gd2Co17/C纳米复合材料的电磁波吸波性能特征为，在2～18GHz范围内，电磁波最大吸收强度为-69.58dB，最大的有效吸收带宽范围为4.9GHz，电磁波吸收的频段范围在9.78～14.68GHz。
Claims (4)
1.具有高频电磁波吸收的RE2Co17(RE＝Y、Ce、Pr、Nd或Gd)稀土化合物/石墨态碳(C)纳米复合材料及其制备方法，其特征在于：所述材料的结构为，碎片状的石墨纳米片分散地包覆在花状RE2Co17纳米颗粒表面上形成一种结构稳定和颗粒分散的具有高频电磁波吸收的新型RE2Co17/C纳米复合颗粒；其中五种花状单一相RE2Co17纳米颗粒通过可控钙热还原法对非晶RE-Co氢氧化物/单层氧化石墨烯(GO)复合前驱体中的RE离子和Co离子进行共还原而生成，石墨纳米片由上述前驱体中GO通过热还原和钙还原而生成；RE2Co17/C纳米复合颗粒的平均粒径为200～350nm，C的质量分数为3～9％，其余为RE2Co17。
2.根据权利要求1所述的一系列具有高频电磁波吸收的RE2Co17/C纳米复合材料，其特征在于，RE2Co17/C纳米复合材料均具有高饱和磁化强度和高矫顽力等内禀磁性，由于RE2Co17/C纳米复合材料中RE2Co17颗粒具有高纯度，同时由于少量石墨态碳的磁稀释作用，上述各种复合颗粒的饱和磁化强化略小于各自单一相的2:17相的理论值；由于RE2Co17颗粒的表面微弱氧化、花状微结构和石墨态碳的表面修饰作用，RE2Co17/C纳米复合材料表现出较高的矫顽力，其矫顽力iHc的数值范围为152～310Oe。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的一系列具有高频电磁波吸收的RE2Co17/C纳米复合材料，其特征在于，在2～18GHz范围内，电磁波吸收的频率范围为8-18GHz，电磁波的最大吸收强度范围为-20～-70dB，最大有效吸收带宽范围为2.5～5.7GHz。
4.具有高频电磁波吸收的RE2Co17/C纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，采用快速共沉淀法制备非晶RE-Co氢氧化物/GO复合前驱体粉末：将GO溶于去离子水中并通过超声分散1～3小时制备浓度为0.2～2mg/mL GO水溶液；再将摩尔比为2:10～2:23的水合稀土氯化物和六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)充分溶解在上述含有GO水溶液中,所用水合稀土氯化物为市售的六水合氯化钇(YCl3·6H2O)、六水合氯化镨(PrCl3·6H2O)、六水合氯化钆(GdCl3·6H2O)、六水合氯化钕(NdCl3·6H2O)和七水合氯化铈(CeCl3·7H2O)；继而采用浓度为0.3～0.4mol/L氢氧化钠和浓度为0.1～0.2mol/L碳酸钠混合碱水溶液作为沉淀剂快速倒入上述含有稀土离子、Co离子和GO的混合水溶液中，在倒入沉淀剂的同时搅拌混合水溶液，通过滴定法确定混合碱水溶液的使用量，倒入混合碱水溶液应使得反应溶液的PH值为9～11，之后继续搅拌10～30分钟使得金属离子完全沉淀；将含有絮状沉淀物的溶液进行离心分离获得表面湿润的固体沉淀物，离心速率为2000～5000转/分钟，离心时间为2-5分钟，离心液为去离子水，反复离心5～10次；将沉淀物放入40～80℃的干燥箱里进行烘干至其完全干燥，再对干燥后固体物质经过研磨后得到棕色的非晶RE-Co氢氧化物/GO复合前驱体粉末。
步骤二，采用可控钙还原法制备RE2Co17/C纳米复合材料：将经步骤一制取的复合前驱体粉末与适量的氯化钾和钙粒等充分混合形成反应混合物，其中，复合前驱体粉末、氯化钾和钙粒的质量比为1:(1～6):(0.5～5)；再将反应混合物放入可控气氛热处理炉中，在氩气的保护气氛下，在850～1100℃加热1～4小时后自然冷却至室温获得反应后产物；用去离子水对反应后物质清洗多次后去掉产物中未反应的Ca和钙还原反应后形成的CaO，接着用无水乙醇多次清洗上述经去离子水清洗过后的反应物质，去除产物里的水，获得灰黑色的物质并将其放入25～80℃的真空干燥箱进行干燥后获得RE2Co17/C纳米复合材料。
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