CN115295266B - 一种m型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法，涉及永磁铁氧体制备技术领域，以使软磁性相的尺寸为纳米量级且在母体中分布均匀；本发明包括将Fe(NO3)3、Co(NO3)2和NaOH分别溶于水制成水溶液，将NaOH溶液一边搅拌一边滴入混合硝酸盐溶液中，直到pH＝9时停止，使得金属离子沉淀，将所得沉淀液和沉淀物移入水热反应釜，再加入SrFe12O19铁氧体纳米粉末，在反应容器底部设置磁场吸引生成的CoFe2O4铁氧体沉积到SrFe12O19铁氧体上，最后将水热反应生成的粉末产物高温烧结；本发明易于实现，通过磁场吸引生成的CoFe2O4沉积到SrFe12O19上形成核壳结构，尺寸为纳米级且分布均匀，烧结时CoFe2O4相均匀分布，利于形成良好的交换耦合作用，制得的复合永磁铁氧体块体单一相永磁特性良好。
Description
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体制备技术领域，具体为一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法。
背景技术
SrM即SrFe12O19是目前用量最大的永磁铁氧体，在汽车、电子、新能源以及家电等行业受到广泛的使用。目前，SrM铁氧体国内产量高居全球第一，保守估计达到70％以上，且保持在每年约10％的增长。目前，高档永磁铁氧体技术仍旧掌握在西方国家(尤其是日本)手里。为了缩小和赶超先进生产技术，研究人员对SrM铁氧体的磁性能进行了广泛的研究，在离子替代、制备工艺和复合铁氧体等多个方面取得了令人瞩目的进展。其中，从磁学理论上来说，SrM铁氧体复合材料是有希望生产新一代高性能永磁铁氧体的重要选择。
复合永磁铁氧体的概念是最近20年发展起来的，其提出的内在机理是永磁相和软磁相之间的交换耦合作用。理论研究表明，在特定条件下，具有交换耦合作用的永磁复合材料可以同时具有永磁的高矫顽力(Hc)和软磁的高饱和磁化强度(Ms)，从而有希望大幅度提升材料的磁性能。而这种实现良好交换耦合作用的关键是软磁性相能均匀分布在永磁性相的母体，这给复合铁氧体的制备带来了困难。为此，不少专家学者对复合铁氧体的制备进行了研究，取得了一系列的成果，如专利CN201310415239.0，CN201510023278.5、CN201510381605.4以及CN201711138182.9等公布了多种不同的复合永磁铁氧体粉末和块体的制备方法，都是对永磁铁氧体制备方法的有益探索。无论是理论还是实验研究都表明，一般在SrM铁氧体中形成较好的两相交换耦合作用，需要软磁性相的尺寸为纳米量级且均匀分布在母体中。但是，在实际制备中，实现这种结构存在较大的难度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法，以使软磁性相的尺寸为纳米量级且在母体中分布均匀。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体的制备方法，包括在水热法制备CoFe2O4(即CFO)铁氧体的同时，加入水热法制备的SrM铁氧体纳米粉末，并在反应容器底部设置磁场吸引生成的CFO铁氧体沉积到SrM铁氧体上，最后将水热反应生成的粉末产物高温烧结。
优选的，先将分析纯Fe(NO3)3、Co(NO3)2和NaOH分别溶于去离子水制备成水溶液，将NaOH溶液一边搅拌一边滴入混合硝酸盐溶液中，直到pH＝9时停止，使得金属离子Fe3+和Co2+沉淀，将所得沉淀液和沉淀物移入水热反应釜，再加入SrM铁氧体纳米粉末，在烘箱中进行水热反应，反应时在水热反应釜底部放置一块强磁铁。
优选的，混合硝酸盐溶液中，Fe/Co的原子摩尔比为2:1。
优选的，水热反应的温度条件是200℃×8h。
优选的，高温烧结的条件为1100-1200℃烧结2h。
优选的，SrM与CFO的名义摩尔比为2:1。
优选的，SrFe12O19铁氧体纳米粉末的制备过程具体包括以下步骤：采用分析纯Fe(NO3)3、Sr(NO3)2和NaOH为原料，其中Fe/Sr原子摩尔比4:1、OH-/NO3 -摩尔比为3:1，将两种硝酸盐和NaOH分别溶于去离子水制备成水溶液，然后将NaOH溶液一边搅拌一边滴入混合硝酸盐溶液中，使金属离子沉淀后，将所得的沉淀液与沉淀物移入水热反应釜，在烘箱中进行水热反应，温度条件是 220℃×5h，得到SrM铁氧体纳米粉末。
优选的，粉末产物分别采用去离子水和酒精各清洗2次后再高温烧结；水热法制备的SrM铁氧体纳米粉末分别采用去离子水和酒精各清洗2次，再用浓度为2％的稀盐酸清洗1次，再分别用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗 1次，以保证纯度。
本发明提供的另一技术方案：一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体，其为核壳结构，其中核为SrM，壳为CFO。
优选的，该永磁铁氧体块体由上述方法制备获得。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法，通过磁场吸引生成的CFO铁氧体沉积到SrM铁氧体纳米粉末上形成核壳结构，不仅尺寸为纳米级，且分布均匀，形成过程也简单易控、容易实现。
2、该M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体及制备方法，由于制得的 SrM/CFO复合永磁铁氧体块体为核壳结构，有利于烧结时CFO相的均匀分布和形成良好的交换耦合作用。
3、该M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体性能优异，单一相永磁特性良好，矫顽力可大于285kA/m，同时饱和磁化强度大于70emu/g。
附图说明
图1为本发明中的SrM铁氧体粉末的典型扫描电镜(SEM)形貌图；；
图2为本发明的永磁铁氧体粉体的典型透射电镜(TEM)形貌图；
图3为实施例1制得的永磁铁氧体块体的X射线衍射(XRD)图谱；
图4为实施例1制得的永磁铁氧体块体的EDS能谱图；
图5为实施例1制得的永磁铁氧体块体的磁滞回线图；
图6为实施例2制得的永磁铁氧体块体的XRD图谱；
图7为实施例2制得的永磁铁氧体块体的EDS能谱图；
图8为实施例2制得的永磁铁氧体块体的磁滞回线图。
具体实施方式
实施例1
制备SrM铁氧体粉末：按照制备2mmol的SrM铁氧体粉末需求，则需要 Fe(NO3)3和Sr(NO3)2分别为8mmol和2mmol，需要NaOH为84mmol。分别将上述硝酸盐和NaOH溶于45ml和30ml去离子水，并且一边搅拌一边向混合硝酸盐溶液滴加NaOH使得金属离子沉淀。然后，将所得沉淀物和沉淀液一起移入100ml的水热反应釜，在烘箱中进行水热反应，反应温度条件为220℃× 5h。将水热反应后所得的粉末产物分别采用去离子水和无水乙醇各清洗2次，得到SrM铁氧体纳米粉末。为保证SrM相的纯度，用浓度为2％的稀盐酸将所得纳米粉末清洗一次，再分别用去离子水和无水乙醇分别清洗3次和1次。附图1为所得SrM铁氧体的典型SEM图，可见其形貌呈现出典型的六角片形结构，为SrM铁氧体的典型形貌。
制备SrM/CFO复合铁氧体粉末：按照制备1mmol的CFO铁氧体粉末需求，则需要Fe(NO3)3和Co(NO3)2分别为2mmol和1mmol。将上述硝酸盐溶解于60 ml去离子水中，并取3g的NaOH溶解于100ml去离子水中，并且一边搅拌一边向混合硝酸盐溶液滴加NaOH，直到pH＝9时停止，使得金属离子Fe3+和Co2+沉淀。将前述制备的SrM铁氧体纳米粉体添加到沉淀液，SrM与CFO的名义摩尔比为2:1。然后，在烘箱中进行水热反应，温度条件是200℃×8h。水热反应时，在水热反应釜底部放置一块强磁铁，以吸引形成的CFO沉积到SrM上。将水热反应后所得的粉末产物分别采用去离子水和酒精各清洗2次，得到 SrM/CFO复合铁氧体纳米粉末。附图2为所得SrM/CFO复合铁氧体粉末的典型 TEM图，可见SrM铁氧体粉末外围均匀包裹了一层CFO的薄层，且其粒径在 3-10nm。
最后，制备SrM/CFO复合永磁铁氧体块体：将上一步骤所得的SrM/CFO 复合铁氧体纳米粉末在1100℃烧结2小时，得到SrM/CFO复合铁氧体块体。附图3为所得样品的XRD图谱。从图中可见，样品中只出现了SrM和CFO两相的衍射峰，说明确实包含了SrM和CFO两相，且未见其它杂质；图4的EDS 能谱表明，样品中仅存在着Sr、Co和Fe金属元素，且均分布均匀；图5为所得样品的室温磁滞回线图，所得样品的性能优秀，矫顽力(Hc)为297.03 kA/m，饱和磁化强度(Ms)为71.06emu/g，从图中可见，样品的回线光滑，没有出现扭结现象，说明样品呈现出良好的单一相永磁特性，两相之间存在着良好的交换耦合作用。
实施例2
制备方法同实施例1，烧结温度采用1200℃，制得SrM/CFO复合铁氧体块体。
附图6为所得样品的XRD图谱。从图中可见，样品中也只出现了SrM和 CFO两相的衍射峰，说明确实包含了SrM和CFO两相，且未见其它杂质；从图7的EDS能谱中也发现样品中仅存在着Sr、Co和Fe金属元素，且均分布均匀；从图8的室温磁滞回线可见样品的回线光滑，所得样品的性能同样优秀，矫顽力(Hc)为286.81kA/m，饱和磁化强度(Ms)为71.76emu/g，从图中可见，样品的回线光滑，没有出现扭结现象，说明样品也呈现出良好的单一相永磁特性，两相之间存在着良好的交换耦合作用。
上述两个实施例中所用的强磁铁磁场强度能达到1000Oe，在其他试验中，还分别采用了100Oe、500Oe、2000Oe等磁场强度，试验表明高于1000Oe 时效果几乎完全相同，磁场强度较低时，也可吸引生成的CFO铁氧体沉积到 SrM铁氧体上，但均匀性稍有影响；另外，由于烘箱温度超过200℃，更优的可以选择钐钴磁铁以保证使用寿命。
以上仅为本发明的较佳实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，例如水热反应温度的适当调整，烧结温度和时间的调整，原料用量及比例调整，滴加NaOH到pH值为8-12 等，烘箱替换为其他加热设备如真空干燥箱，粉末清洗次数调整，强磁铁更换为其他磁铁、具有磁性吸引作用的介质、电磁场等。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。
Claims (9)
1.一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体的制备方法，其特征在于：包括在水热法制备CoFe2O4铁氧体的同时，加入水热法制备的SrFe12O19铁氧体纳米粉末，并在反应容器底部设置磁场吸引生成的CoFe2O4铁氧体沉积到SrFe12O19铁氧体上，最后将水热反应生成的粉末产物高温烧结制得永磁铁氧体块体，其中水热反应生成的粉末产物为核壳结构，核为SrFe12O19，壳为CoFe2O4。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：先将分析纯Fe(NO3)3、Co(NO3)2和NaOH分别溶于去离子水制备成水溶液，将NaOH溶液一边搅拌一边滴入混合硝酸盐溶液中，直到pH=9时停止，使得金属离子Fe3+和Co2+沉淀，将所得沉淀液和沉淀物移入水热反应釜，再加入SrFe12O19铁氧体纳米粉末，在烘箱中进行水热反应，反应时在水热反应釜底部放置一块强磁铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述混合硝酸盐溶液中，Fe/Co的原子摩尔比为2:1。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述水热反应的温度条件是200℃×8h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的条件为1100-1200℃烧结2h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述SrFe12O19与CoFe2O4的名义摩尔比为2:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述SrFe12O19铁氧体纳米粉末的制备过程具体包括以下步骤：采用分析纯Fe(NO3)3、Sr(NO3)2和NaOH为原料，其中Fe/Sr原子摩尔比4:1、OH-/NO3 -摩尔比为3:1，将两种硝酸盐和NaOH分别溶于去离子水制备成水溶液，然后将NaOH溶液一边搅拌一边滴入混合硝酸盐溶液中，使金属离子沉淀后，将所得的沉淀液与沉淀物移入水热反应釜，在烘箱中进行水热反应，温度条件是220℃×5h，得到SrFe12O19铁氧体纳米粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述粉末产物分别采用去离子水和酒精各清洗2次后再高温烧结；水热法制备的SrFe12O19铁氧体纳米粉末分别采用去离子水和酒精各清洗2次，然后用浓度为2%的稀盐酸清洗1次，再分别用去离子水清洗3次、无水乙醇清洗1次，以保证纯度。
9.一种M型锶铁氧体基双相复合永磁铁氧体块体，其特征在于：所述永磁铁氧体块体由权利要求1至8任意一项所述的方法制备获得。
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Denomination of invention: A M-type strontium ferrite based biphasic composite permanent magnet ferrite block and its preparation method Effective date of registration: 20231229 Granted publication date: 20230428 Pledgee: Dangtu Branch of Industrial and Commercial Bank of China Ltd. Pledgor: ANHUI XINCIYUAN MAGNETIC INDUSTRY CO.,LTD. Registration number: Y2023980075602 |
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