CN110615691B - 一种多孔状m型锶铁氧体块体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔状M型锶铁氧体块体及其制备方法，属于磁性铁氧体制备领域。本发明的制备方法以水热法所得的纳米SrFe12O19铁氧体粉末和纳米碳球为前驱体，按照碳球质量比5％～7.5％混合SrFe12O19铁氧体粉末和纳米碳球，充分研磨30分钟后压片装进氧化铝坩埚，在马弗炉中以1000℃～1100℃的高温烧结2小时进行固相反应。反应结束后，自然冷却至室温，所得即为性能优良的多孔状SrFe12O19铁氧体块体。该方法使用C球为辅助，可在高温下生成CO2气体并挥发，在块体中形成多孔状结构，带来应力，并可阻止晶粒长大，从而有效提高矫顽力，对SrFe12O19铁氧体的制备具有重要的实际意义。
Description
技术领域
本发明涉及磁性铁氧体制备技术领域，更具体地说，涉及一种多孔状M型锶铁氧体块体及其制备方法。
背景技术
SrM铁氧体是一类产量巨大的磁性材料，其广泛应用于汽车、家电以及电子等行业，因而一直受到人们的重视。我国早就已经升级为世界第一大永磁SrM铁氧体生产大国。但是，由于技术上的落后，高档SrM铁氧体的生产技术一直掌握在日、美等国手中，中国一直不能称为SrM铁氧体生产的强国，这给国内铁氧体企业的利润率造成了很大的影响。由于日本等国厂商手中掌握了不少重要的专利(比如CN941086038，CN2013800101646和CN2013800396746等等)，导致中国企业只能寻找弯道超车的新途径。因此，虽然是传统的铁氧体材料，却依然得到研究人员的广泛关注。
生产高性能的SrM铁氧体材料，需要从提高剩磁和矫顽力两个方面进行考虑。理论上，提高矫顽力的途径主要是控制晶粒大小和利用应力等阻碍磁化时畴壁的移动。控制晶粒大小在单畴临界尺寸附近，可以最大程度地增加矫顽力，因而是企业生产过程中提高矫顽力的主要手段。如上述专利CN94108603.8和CN201380010164.6都有关于平均粒径的描述。前者将粗铁氧体粉末细磨至平均粒度为0.8μm甚至更小，后者将烧结后磁体的平均粒径控制在1.0 μm以下，大于2.0μm以上的控制在1％的比例以下，这样可以确保其相对较高的矫顽力。但是，在生产过程中，仍然需要更为丰富多样的技术方式去提升矫顽力，对于铁氧体材料性能的优化研究始终未曾停止。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术中铁氧体材料提升矫顽力方式单一的不足，拟提供一种多孔状M型锶铁氧体块体及其制备方法，本发明的制备方法旨在从应力角度考虑去提高SrM 铁氧体的矫顽力，对比常规烧结所得的SrM铁氧体，这种多孔状的材料可以保证饱和磁化强度(Ms)变化不大的情况下，提高矫顽力，为行业内提供了截然不同的技术思路。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，以SrM铁氧体纳米粉末和纳米碳球为前驱体，在SrM铁氧体纳米粉末中掺入纳米碳球后压片进行烧结。
更进一步地，以SrM铁氧体纳米粉末和纳米碳球为前驱体，按照纳米碳球质量比为5％～7.5％的比例混合SrM铁氧体粉末和纳米碳球，然后压片进行烧结。
更进一步地，纳米碳球的平均粒径不大于200nm。
更进一步地，包括以下步骤：
S1、采用水热法制备出纳米SrM粉体和碳球，以备后续用作制备SrM铁氧体块体的前驱体粉末；
S2、将纳米碳球按照5％～7.5％的质量比掺入SrM粉体，混合后研磨30-40min，压片后装进坩埚并放置于炉体中，以10-15℃/min的速度升温至1000-1100℃后，保温烧结2-3h进行固相反应，自然冷却至室温，所得即为SrM铁氧体的块体。
更进一步地，S1中水热法制备纳米SrM粉体的方法如下：采用原料为未经进一步提纯的分析纯Sr(NO3)2、Fe(NO3)3以及NaOH，原料中Fe和Sr摩尔比按照4:1配比，OH-和NO3 -和摩尔比按照3:1配比，将硝酸盐和NaOH分别溶于去离子水，然后一边搅拌一边向混合硝酸盐溶液中滴加NaOH溶液将Fe、Sr金属离子沉淀；最后将沉淀液和沉淀物移入水热反应釜进行水热反应，可得纳米粉体产物。
本发明的一种多孔状M型锶铁氧体块体，采用上述的方法制备而成。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明的一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，使用纳米碳球作为辅助，碳球在500-600℃左右即可剧烈燃烧，产生可挥发的CO2，从而在块体中产生气孔和应力，即通过碳球在高温下生成CO2气体并挥发，在块体中形成多孔状结构。理论上，矫顽力Hc与应力σ大致有如下关系：
其中，K1为磁晶各向异性常数，λ为磁致伸缩系数，Ms为饱和磁化强度，μ0为真空磁导率(常数)。因而，在烧结SrM铁氧体中人为引入气孔，可以因此带来应力阻碍畴壁移动，增大矫顽力。
(2)另一方面，纳米碳球在烧结燃烧，减少了烧结时候晶粒之间的接触，因而可在一定程度上阻止晶粒长大，在晶体中形成更多的晶界。晶界存在也可以阻止磁化时磁畴畴壁的移动，从而提升矫顽力。
以上两点对高矫顽力SrFe12O19铁氧体的制备具有重要的实际意义。
附图说明
图1为水热法制备所得SrM纳米粉体的XRD图；
图2为水热法制备所得SrM纳米粉体的典型SEM图；
图3为水热法制备所得碳球的XRD图；
图4为水热法制备所得碳球的典型SEM形貌图；
图5为实施例1所得SrM铁氧体块体的XRD图；
图6为实施例1所得SrM铁氧体块体的典型SEM形貌图；
图7为实施例1所得SrM铁氧体块体的磁滞回线图；
图8为实施例2所得SrM铁氧体块体的XRD图；
图9为实施例2所得SrM铁氧体块体的典型SEM形貌图；
图10为实施例2所得SrM铁氧体块体的磁滞回线图；
图11为实施例3所得SrM铁氧体块体的XRD图；
图12为实施例3所得SrM铁氧体块体的典型SEM形貌图；
图13为实施例3所得SrM铁氧体块体的磁滞回线图。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图对本发明作详细描述。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明的一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，具体提供了一种多孔状六角晶系M 型SrFe12O19铁氧体块体的制备方法，以SrM铁氧体纳米粉末(SrFe12O19铁氧体粉末)和纳米碳球为前驱体，在SrM铁氧体纳米粉末中掺入纳米碳球后压片进行烧结，具体地，按照纳米碳球质量比为5％～7.5％的比例混合SrM铁氧体粉末和纳米碳球，然后压片进行烧结，其中使用的纳米碳球的平均粒径不大于200nm。具体包括以下步骤：
S1、采用水热法制备出纳米SrM粉体和碳球，以备后续用作制备SrM铁氧体块体的前驱体粉末；
S2、将纳米碳球按照5％～7.5％的质量比掺入SrM粉体，混合后充分研磨30-40min，压片后装进坩埚并放置于炉体中，具体可采用氧化铝坩埚并放入马弗炉中，以10-15℃/min的速度升温至1000-1100℃后，保温烧结2-3h进行固相反应，自然冷却至室温，所得即为SrM 铁氧体的块体。
采用本发明的制备方法，使用纳米碳球作为辅助，碳球在500-600℃左右即可剧烈燃烧，生产可挥发的CO2，从而在块体中产生气孔和应力，即通过碳球在高温下生成CO2气体并挥发，在块体中形成多孔状结构，在烧结SrM铁氧体中人为引入气孔，可以因此带来应力阻碍畴壁移动，另一方面可在一定程度上阻止晶粒长大，在晶体中形成更多的晶界，晶界和应力的存在均可以阻止磁化时磁畴畴壁的移动，从而提升矫顽力，对SrFe12O19铁氧体的制备具有重要的实际意义。经实践表明，在碳球含量一定时，可以保证其饱和磁化强度维持相对高值的情况下，显著提高矫顽力。采用本发明制备工艺可以适用于高温下烧结制备性能优良的SrM永磁铁氧体块体和器件。采用该方法制备的多孔状M型锶铁氧体块体矫顽力得到明显提高，使用性能更加优良。
其中水热法制备纳米SrM粉体的方法具体可采用如下方式：
采用原料为未经进一步提纯的分析纯Sr(NO3)2、Fe(NO3)3以及NaOH，Sr(OH)2是一种两性氢氧化物，可溶于强酸和强碱，因而Sr可能有大量的损失，需要在原材料中加大Sr 的含量，原料中Fe和Sr摩尔比按照4:1配比，OH-和NO3 -和摩尔比按照3:1配比，将硝酸盐和NaOH分别溶于一定量的去离子水，然后一边搅拌一边向混合硝酸盐溶液中滴加NaOH 溶液将Fe、Sr金属离子沉淀；最后将沉淀液和沉淀物移入水热反应釜进行水热反应，可得纳米粉体产物，水热反应的温度条件可采用220℃×5h，且水热反应釜填充度可固定为常规的80％，得到纳米粉体产物后为保证相的纯度，将纳米粉体产物进行酸洗，清洗可能存在的氧化物等杂相，酸洗后即为纯的SrM纳米粉体。如图1所示为所得SrM铁氧体纳米粉体的XRD图谱，从图中未发现任何的杂质峰位，所以所得粉体为单相的SrM铁氧体；图2 为所得SrM铁氧体的典型SEM图，从图中可见粉体呈现出微米宽度、纳米厚度的片型结构，这是典型的水热法所得SrM铁氧体粉末的形貌。
其中以葡萄糖为碳源水热法制备碳球方法具体可采用如下方式：
将12.6g葡萄糖(C6H12O6)加入到70ml去离子水中，超声振动30min，然后将该溶液移入100ml的反应釜内胆中，放入烘箱中在180℃水热反应3.5h。等反应完成后，自然冷却至室温，利用高速离心机把反应产物用蒸馏水洗涤三次、酒精洗涤一次，在60℃的烘箱中烘干，获得黑棕色物质。此种条件下制备得到的碳球平均粒径为200nm。图3为所得碳球的XRD图谱，低角度处的宽化峰表明所得纳米碳球为非晶结构。图4为所得碳球的典型SEM图，可见图中给出的碳球的平均粒径大约在200nm。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将前述制备方法中分别所得的SrM铁氧体粉末和碳球，按照0.38克和0.02克(碳球质量比5％)的配比，混合后研磨30分钟，压片后装进氧化铝坩埚并放置马弗炉中，以10℃/min 的速度升温至1000℃后保温烧结2h进行固相反应，自然冷却至室温，所得即为SrM铁氧体的块体。
图5、6和7分别为所得SrM铁氧体块体的XRD图、典型SEM形貌图和磁滞回线图。从图5可见，样品XRD图谱中未见其它杂质相的峰，为单相的SrM铁氧体。从图6可见，所得SrM铁氧体块体呈现出明显的多孔状结构。图7可见，样品饱和磁化强度和矫顽力分别达到59.5emu/g和303.4kA/m。对比有关报道(比如，论文 JournalofMagnetismandMagneticMaterials332(2013)186–191以及申请的专利 CN201811001451.1等)，其饱和磁化强度保持在较高的值，但是矫顽力有大幅度的提升。
实施例2
SrM铁氧体块体的制备方法基本同实施例1，变动的参数是：SrM铁氧体粉末和碳球的质量分别为0.37和0.03克，即碳球质量比为7.5％，混合后研磨40分钟，压片后装进氧化铝坩埚并放置马弗炉中，以15℃/min的速度升温至1000℃后保温烧结3h进行固相反应，。
图8、9和10分别为所得SrM铁氧体块体的XRD图、典型SEM形貌图和磁滞回线图。从图8可见，样品XRD图谱中未见其它杂质相的峰，为单相的SrM铁氧体。从图9可见，所得SrM铁氧体块体呈现出明显的多孔状结构。从图10可见，样品的饱和磁化强度和矫顽力分别达到62.0emu/g和274.0kA/m，都维持在相对较高的值，特别是矫顽力对比有关报道也有较大幅度的提高。
实施例3
SrM铁氧体块体的制备方法基本同实施例1，变动的参数是：烧结温度为1100℃。
图11、12和13分别为所得SrM铁氧体块体的XRD图、典型SEM形貌图和磁滞回线图。从图11可见，样品XRD图谱中未见其它杂质相的峰，为单相的SrM铁氧体。从图12可见，所得SrM铁氧体块体呈现出较为明显的多孔状结构，但是与1000℃相对较低烧结温度的样品相比，由于更高温下体积的收缩，多孔状结构已经没有实施例1和2中的明显。从图13可见，随着烧结温度上升，样品的结晶性更好了，所以其饱和磁化强度增大到71.9emu/g的高值。但是，随着烧结温度上升，晶粒长大，理论上会导致矫顽力的下降。从图中可见，相比在1000℃烧结的实施例1和2的实验结果，其矫顽力为224.0kA/m，有明显的下降。但是，相比较前述的有关报道，依然有较明显的提高。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，其特征在于：以SrM铁氧体纳米粉末和纳米碳球为前驱体，在SrM铁氧体纳米粉末中掺入质量比为5％～7.5％的纳米碳球后压片进行烧结，纳米碳球的平均粒径不大于200nm，烧结温度为1000-1100℃。
2.根据权利要求1所述的一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、采用水热法制备出纳米SrM粉体和碳球，以备后续用作制备SrM铁氧体块体的前驱体粉末；
S2、将纳米碳球按照5％～7.5％的质量比掺入SrM粉体，混合后研磨30-40min，压片后装进坩埚并放置于炉体中，以10-15℃/min的速度升温至1000-1100℃后，保温烧结2-3h进行固相反应，自然冷却至室温，所得即为SrM铁氧体的块体。
3.根据权利要求2所述的一种多孔状M型锶铁氧体块体的制备方法，其特征在于：S1中水热法制备纳米SrM粉体的方法如下：采用原料为未经进一步提纯的分析纯Sr(NO3)2、Fe(NO3)3以及NaOH，原料中Fe和Sr摩尔比按照4:1配比，OH-和NO3 -摩尔比按照3:1配比，将硝酸盐和NaOH分别溶于去离子水，然后一边搅拌一边向混合硝酸盐溶液中滴加NaOH溶液将Fe、Sr金属离子沉淀；最后将沉淀液和沉淀物移入水热反应釜进行水热反应，可得纳米粉体产物。
4.一种多孔状M型锶铁氧体块体，其特征在于：采用如权利要求1-3任一项所述的方法制备而成。
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Denomination of invention: A porous M-type strontium ferrite block and its preparation method Effective date of registration: 20230712 Granted publication date: 20210903 Pledgee: Anhui Ma'anshan Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: MAANSHAN XINYANG PERMANENT MAGNET Co.,Ltd. Registration number: Y2023980048114 |