CN110002505A - 一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法 - Google Patents

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李元铭
吴正杰
马源
张煜垲
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Abstract

本发明属于钇掺杂铁酸铋的制备技术领域，公开一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法。本发明以氧化铁、氧化铋和氧化钇为原料，通过机械合金化法对上述原料进行高能球磨，得到非晶钇掺杂铁酸铋，再通过高温热处理的方法使非晶钇掺杂铁酸铋析出纯净的钇掺杂铁酸铋纳米晶结构。此方法所制备的钇掺杂铁酸铋具有良好的多铁性及优越的光催化效果。

Description

一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法
技术领域
本发明属于钇掺杂铁酸铋的制备技术领域，具体涉及一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法。
背景技术
铁酸铋由于具有远高于室温的铁电居里点（TC=810℃）和反铁磁奈尔点（TN=370℃），使得其在多铁性、存储等领域具有极大的应用空间；此外，BiFeO3的禁带宽度仅为2.16eV，这使得BiFeO3可直接利用可见光进行光催化过程，这使得BiFeO3材料在环境治理及能源产氢方面的应用成为可能。
然而，铁酸铋在制备过程中往往会伴随有Bi2Fe4O9、Bi25FeO40等杂相，且BiFeO3晶型的烧成温度较窄，从而加大BiFeO3的烧成难度。此外，目前实验室使用的其他制备工艺均面临工艺繁琐、产量低等问题，难以做到大量生产，对环境污染等问题。因此探索出新的、可靠的BiFeO3晶型的铁酸铋的制备工艺尤为重要。
另一方面，由于铁酸铋自身的空间调制自旋磁结构使得其自身的磁矩相互抵消，进而导致其室温磁性很弱，从而限制了其广泛应用。研究表明，利用元素掺杂取代Bi3+可有效调制钙钛矿晶格结构，进而改善铁酸铋的光学、电学、磁学等相关性能。
Y3+与稀土离子相比，无成键的f轨道，属于一种类稀土离子，光照时可以捕获光生电子和空穴形成 Y2+/Y3+对，达到分离光生电子和空穴的作用。同时Y3+半径比 Bi3+小很多，当Y3+对 Bi3+进行部分取代时，可以抑制晶粒生长降低颗粒尺寸，增大比表面积，从而提高催化性能和磁性。
因此一种纯相、可量产并且绿色环保的钇掺杂铁酸铋的制备工艺的研发尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下∶
一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、通过机械合金化法制备非晶钇掺杂铁酸铋：
S1.1、以摩尔比计，按氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.9-x∶x，0＜x≤0.09，称取氧化铁、氧化铋和氧化钇，一起研磨得到混合物；
S1.2、按照球料质量比为（10~30）∶1，将上述混合物放入行星球磨机中进行高能球磨，主转盘转速设置在300~500 rpm之间，行星盘转速设置在600~800 rpm之间，控制球磨时间在≥25 h，得到非晶钇掺杂铁酸铋粉体；
S2、高温热处理：
在常压、空气气氛下，以3~10 ℃/min的升温速率，将步骤S1得到的非晶钇掺杂铁酸铋升温至600 ℃，热处理≥20 min，即得纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋。
较好地，控制球磨时间在25~30 h，热处理时间在20~180 min。
有益效果：本发明以氧化铁、氧化铋和氧化钇为原料，通过机械合金化法对上述原料进行高能球磨，得到非晶钇掺杂铁酸铋，再通过高温热处理的方法使非晶钇掺杂铁酸铋析出纯净的钇掺杂铁酸铋纳米晶结构；同时，本发明钇掺杂铁酸铋单相的烧成温度相比传统固相法较低，有利于工业化制备；本发明公开的这种纯净纳米晶钇掺杂铁酸铋材料及其制备工艺，对钇掺杂铁酸铋的生产及储存、电气、能源等领域的应用具有重大意义，所制备的钇掺杂铁酸铋具有良好的多铁性及优越的光催化效果。
附图说明
图1：实施例1-2以及对照例1所得中间产物的XRD图。
图2：实施例1-2以及对照例1所得最终产品的XRD图。
图3：对照例2-3所得最终产品的XRD图。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1--掺杂量5%（掺杂量是指氧化钇取代氧化铋的用量）
一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法，步骤如下：
S1、通过机械合金化法制备非晶钇掺杂铁酸铋：
S1.1、以摩尔比计，按氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.855∶0.045，称取氧化铁、氧化铋和氧化钇，一起研磨得到混合物；
S1.2、按照球料质量比为20∶1的比例，将上述混合物放入行星球磨机中进行高能球磨，主转盘转速设置在350 rpm，行星盘转速设置在800 rpm，分别控制球磨时间在25 h，得到中间产物；
S2、高温热处理：
在常压、空气气氛下，以5 ℃/min的升温速率，将步骤S1得到的非晶钇掺杂铁酸铋升温至600 ℃，热处理60 min，即得最终产品。
实施例2--掺杂量10%
与实施例1的不同之处在于：氧化铁∶氧化铋∶氧化钇=1∶0.81∶0.09，其它均同实施例1。
对照例1--不掺杂
与实施例1的不同之处在于：氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.9∶0，其它均同实施例1。
实施例1-2以及对照例1所得中间产物的XRD图见图1，具体地，图1（a）为对照例1中氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.9∶0混合粉体机械合金化25h后的XRD图谱，图1（b）为实施例1中氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.855∶0.045混合粉体机械合金化25h后的XRD图谱，图1（c）为实施例2中氧化铁∶氧化铋∶氧化钇=1∶0.81∶0.09混合粉体机械合金化25h后的XRD图谱。从图1（a）-（c）可以看出：机械合金化后样品无明显的衍射峰存在，仅有两个较为宽泛的馒头峰，表明在机械力的作用下氧化铁、氧化铋、氧化钇的晶体结构均遭到破坏，使得元素之间实现原子级别的混合。本发明工艺可以大大减少元素的偏聚，有利于制备均匀掺杂的钇掺杂铁酸铋材料。
实施例1-2所得最终产品的XRD图见图2，具体地，图2（a）为实施例1中掺杂量为5%的钇掺杂铁酸铋，图2（b）为实施例2中掺杂量为10%的钇掺杂铁酸铋。从图2可以看出：掺杂量为5%和10%时产物与铁酸铋的衍射峰大致相同，样品保持铁酸铋的单一钙钛矿晶格结构，无其他杂相比如钇以及含钇化合物物相的产生，表明Y3+取代了Bi3+进入铁酸铋的晶格当中，因此本发明工艺可有效实现Y3+对铁酸铋的掺杂。
对照例2
与实施例1的不同之处在于：步骤S1以“简单的手动研磨混合”代替“机械合金化处理”，具体地，制备步骤如下：
S1、以摩尔比计，按氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.855∶0.045，称取氧化铁、氧化铋和氧化钇，一起手动研磨得到混合物；
S2、高温热处理：
在常压、空气气氛下，以5 ℃/min的升温速率，将步骤S1得到的混合物升温至600 ℃，热处理60 min，即得最终产品。
对照例3
与对照例2的不同之处在于：步骤S2 中的热处理温度为700 ℃，其它均同对照例2。
对照例2-3所得最终产品的XRD见图3，其中图3（a）为对照例2产品，图3（b）为对照例3产品，从图3可知：对照例2和对照例3所得产品的XRD与铁酸铋相比，存在较多杂相，说明对照例2和对照例3所得产品并不是纯相钇掺杂铁酸铋。

Claims (3)

1.一种纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法，其特征在于，步骤如下：
S1、通过机械合金化法制备非晶钇掺杂铁酸铋：
S1.1、以摩尔比计，按氧化铁∶氧化铋∶氧化钇= 1∶0.9-x∶x，0＜x≤0.09，称取氧化铁、氧化铋和氧化钇，一起研磨得到混合物；
S1.2、按照球料质量比为（10~30）∶1，将上述混合物放入行星球磨机中进行高能球磨，主转盘转速设置在300~500 rpm之间，行星盘转速设置在600~800 rpm之间，控制球磨时间在≥25 h，得到非晶钇掺杂铁酸铋粉体；
S2、高温热处理：
在常压、空气气氛下，以3~10 ℃/min的升温速率，将步骤S1得到的非晶钇掺杂铁酸铋升温至600 ℃，热处理≥20 min，即得纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋。
2.如权利要求1所述的纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法，其特征在于：控制球磨时间在25~30 h。
3.如权利要求1所述的纯相纳米晶钇掺杂铁酸铋的制备方法，其特征在于：热处理时间在20~180 min。
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