CN110302744A - 一种冶金废水用磁性纳米吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种冶金废水用磁性纳米吸附剂及其制备方法，所述磁性纳米吸附剂是由磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石、对叔丁基苯甲羟肟酸、依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸、阳离子交换树脂、聚硅酸硫酸铁组成；所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石是以三价铁盐、二价镍盐、活化海泡石为原料通过水热法制得；其制备方法包括硝酸活化海泡石、制备磁性四氧化三铁/氧化镍前驱体、水热法制磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石、制备磁性纳米吸附剂等步骤。本发明生产的磁性纳米吸附剂表面活力高、比表面积大，在去除重金属离子的同时，能选择性吸附废水中的铁屑、氧化矿、稀土矿等非离子型导磁成分，避免资源浪费和二次污染。

Description

一种冶金废水用磁性纳米吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，还涉及水处理吸附剂领域，具体涉及一种冶金废水用磁性纳米吸附剂及其制备方法。
背景技术
冶金工业废水是指冶金工业生产过程排出的废水，水质复杂多变，包括铁屑、铁矿石、铜矿石、无机盐及锌、铬、铜、镍、铅等重金属，直接外排不仅造成可回收资源的浪费，还引起重金属和盐类的累积作用，对环境人类的生存造成巨大影响。目前，关于冶金废水中净化方法主要包括：石灰沉淀法、硫化法、离子交换法、反渗透法、隔膜电解法，这些方法对于废水中离子型重金属具有较好的去除作用，但都存在较为明显的缺陷。例如，石灰沉淀法和硫化法针对铁屑、金属矿等非离子型可再生杂质无任何分离作用，不仅造成资源浪费，这些杂质还随着沉降污泥共同进入土壤中，引起二次污染，离子交换法、反渗透法、隔膜电解法成本较高，还处于实验室阶段，难以应用于实际生产中。
纳米磁性材料是一种特殊的磁学性质的材料，纳米粒子尺寸小，具有单磁畴结构和矫顽力很高的特性，在电声器件、阻尼器件、旋转密封及润滑和选矿等领域都有重要的应用，由于其优异的重金属固定吸附性能和非离子型杂质的分离特性，得到废水处理领域研究人员的广泛关注。如申请号为CN201510562454.2的专利，公开采用磁性半焦吸附剂处理含酚废水的方法，以Fe(NO)3或FeCl3作为磁化剂制备出磁性半焦吸附剂；如申请号为CN201610017062.2的专利，公开一种基于磁性可回收纳米吸附剂的含铬制革废水的治理方法，利用所得吸附剂处理含铬制革废水；如申请号为CN201710765838.3的专利，公开一种氟氮共掺杂的磁性碳材料去除工业废水中六价铬离子的方法，通过所得氟氮共掺杂的磁性碳材料处理废水以去除重金属铬；如申请号为CN201710386614.1的专利，公开磁性氢氧化镁吸附剂去除废水中四环素的方法，通过所得吸附剂吸附废水中四环素，并借助外加磁场实现分离回收。采用四氧化三铁与氧化镍复合磁性纳米吸附剂用于去除冶金废水中的重金属离子及分离回收废水中铁屑、铁矿石、铜矿石及稀有金属矿，还未见相关文献和专利记载报道，使磁性纳米材料的应用受到一定的限制。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种冶金废水用磁性纳米吸附剂及其制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，所述磁性纳米吸附剂是由磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石、对叔丁基苯甲羟肟酸、依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸、阳离子交换树脂、聚硅酸硫酸铁组成；所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石是以三价铁盐、二价镍盐、活化海泡石为原料通过水热法制得。
优选的是,所述磁性纳米吸附剂由以下组分及重量份组成：
优选的是,所述三价铁盐包括硝酸铁或氯化铁中的一种。
优选的是,所述二价镍盐包括硝酸镍或氯化镍中的一种。
优选的是,所述磁性四氧化三铁颗粒和磁性氧化镍颗粒平均粒径为20-100nm。
本发明还提供上述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：酸活化海泡石：按0.06-0.1g/ml的固液比将海泡石加入5-10％硝酸中,40-80℃浸渍6-12h，过滤、洗涤、干燥后，并粉碎成100-300μm颗粒物，得活化海泡石；
S2：制备磁性四氧化三铁/氧化镍前驱体：分别按0.1-0.3mg/ml、0.05-0.1mg/ml的固液比将三价铁盐、二价镍盐溶解于乙二醇中，再加入无水乙酸钠，分散均匀后，得前驱体溶液；
S3：水热法制磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石：按0.01-0.03g/ml的固液比将活化海泡石分散于前驱体溶液，磁力搅拌后，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃水热反应6-18h，冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥、煅烧后，得所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石；
S4：制备磁性纳米吸附剂：按重量份混合所得磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石及其他组分，即得所述磁性纳米吸附剂。
优选的是,所述乙二醇、无水乙酸钠的质量比为1:(0.07-0.13)。
优选的是,所述煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
本发明的有益效果：
(1)本发明生产的磁性纳米吸附剂表面活力高、比表面积大，易与锌、铬、铜、镍、铅等重金属离子相结合，同时，由于磁性纳米吸附剂具有较强磁性，能选择性吸附冶金废水中的铁屑、铁矿石、铜矿石及稀有金属矿等非离子型导磁成分，克服了冶金废水中铁屑、金属矿等难以回收利用的缺陷，避免资源浪费和二次污染。
(2)本发明以天然海泡石为载体，嫁接磁性四氧化三铁、磁性氧化镍及羟肟酸基团，提高合成吸附剂对金属及金属氧化物的亲核能力和捕捉能力，通过硝酸活化海泡石，产生Mg2+和Al3+缺陷位置，形成大量Si-OH，增加活性位点，同时在海泡石纤维中掺杂氮素，进一步增加电负性，提高磁性纳米吸附剂对金属阳离子和其他可溶性污染物的吸附、螯合性能。
(3)本发明还配以对叔丁基苯甲羟肟酸、依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸、阳离子交换树脂、聚硅酸硫酸铁，发挥多重协同作用，联合完成对重金属的吸附、螯合及金属氧化矿的捕获、浮选，以叔丁基苯甲羟肟酸作为氧化矿浮选剂，对冶金废水中的矿石进行选择性捕获，利用阳离子交换树脂富集金属阳离子，并维持废水的电荷平衡，以依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸作为金属螯合剂，与所富集的金属离子发生络合或沉淀反应，以聚硅酸硫酸铁作为絮凝剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
本发明提供一实施例的冶金废水用磁性纳米吸附剂，所述磁性纳米吸附剂是由磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石、对叔丁基苯甲羟肟酸、依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸、阳离子交换树脂、聚硅酸硫酸铁组成；所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石是以三价铁盐、二价镍盐、活化海泡石为原料通过水热法制得。
该磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石的制备方法具体包括以下步骤：
(1)酸活化海泡石：按0.06-0.1g/ml的固液比将海泡石加入5-10％硝酸中,40-80℃浸渍6-12h，此酸渍过程中，H+取代海泡石纤维层中Mg2+和Al3+，产生阳离子缺陷晶格，形成大量Si-OH，增加活性位点，同时掺入氮元素，进一步增加电负性，提高磁性纳米吸附剂对金属阳离子和其他可溶性污染物的吸附、螯合性能，过滤、洗涤、干燥后，并粉碎成100-300μm颗粒物，得活化海泡石；
(2)制备磁性四氧化三铁/氧化镍前驱体：分别按0.1-0.3mg/ml、0.05-0.1mg/ml的固液比将三价铁盐、二价镍盐溶解于乙二醇中，其中，三价铁盐优选为硝酸铁或氯化铁中的一种，所述二价镍盐优选为硝酸镍或氯化镍中的一种，再加入无水乙酸钠，且所述乙二醇与无水乙酸钠间的较优质量比为1:(0.07-0.13)，分散均匀后，得前驱体溶液；
(3)水热法制磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石：按0.01-0.03g/ml的固液比将活化海泡石分散于前驱体溶液，磁力搅拌后，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃水热反应6-18h，冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥后，350-500℃煅烧1-3h，得所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石，其中，磁性四氧化三铁颗粒和磁性氧化镍颗粒平均粒径为20-100nm。
上述磁性纳米吸附剂的制备方法具体如下：将100份所得磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石与25-35份对叔丁基苯甲羟肟酸、15-20份依地酸钙钠、8-12份乙二胺四甲叉膦酸、6-10份阳离子交换树脂、20-30份聚硅酸硫酸铁混合均匀，所得复合物即为磁性纳米吸附剂；其中，海泡石作为载体，嫁接磁性四氧化三铁、磁性氧化镍及其他活性基团，使磁性纳米吸附剂具有较强磁性和金属氧化物亲核能力，能选择性吸附冶金废水中的铁屑、铁矿石、铜矿石及稀有金属矿等非离子型导磁成分，克服了冶金废水中铁屑、金属矿等难以回收利用的缺陷，避免资源浪费和二次污染，并对重金属离子具有强捕捉性能。
采用磁性纳米吸附剂处理冶金废水的方法如下：按2-10g/L的投量将所得磁性纳米吸附剂加入冶金废水中进行磁力吸附，吸附平衡后，在外加磁场的作用下，分离、回收磁性纳米吸附剂，即得澄清处理液。
实施例1：制备磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石
(1)酸活化海泡石：按0.08g/ml的固液比将海泡石加入7.5％硝酸中,60℃浸渍10h，过滤、洗涤、干燥后，并粉碎成200μm颗粒物，得活化海泡石；
(2)制备磁性四氧化三铁/氧化镍前驱体：分别按0.2mg/ml、0.07mg/ml的固液比将硝酸铁、硝酸镍溶解于乙二醇中，再加入无水乙酸钠使其与乙二醇的质量比为0.1，分散均匀后，得前驱体溶液；
(3)水热法制磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石：按0.02g/ml的固液比将活化海泡石分散于前驱体溶液中，磁力搅拌后，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃水热反应12h，冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥后，400℃煅烧2h，得所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石，其中，磁性四氧化三铁颗粒和磁性氧化镍颗粒平均粒径为50nm。
实施例2：制备磁性纳米吸附剂
将100份实施例1中所得磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石与30份对叔丁基苯甲羟肟酸、18份依地酸钙钠、10份乙二胺四甲叉膦酸、8份阳离子交换树脂、25份聚硅酸硫酸铁混合均匀，所得复合物即为磁性纳米吸附剂。
实施例3：采用磁性纳米吸附剂处理冶金废水
冶金废水初始铁屑含量为1.41g/L，钛铁矿含量为0.62g/L，赤铜铁矿含量为0.87g/L；
冶金废水初始总锌含量为482mg/L，总铬含量含量为227mg/L，总铜含量含量为311mg/L，总镍含量为255mg/L，总铅含量为19mg/L；
冶金废水初始氨氮含量为836mg/L，悬浮物含量为352mg/L。
按8g/L的投量将所得磁性纳米吸附剂加入冶金废水中进行磁力吸附，吸附24h后，在外加磁场的作用下，分离、回收磁性纳米吸附剂，即得待测处理液。
对待测处理液进行理化性质检测，得出处理液中铁屑含量为0.01g/L、钛铁矿含量为0.04g/L、赤铜铁矿含量为0.02g/L、总锌含量为0.27mg/L、总铬含量含量为0.11mg/L、总铜含量含量为0.13mg/L、总镍含量为0.08mg/L、总铅含量为0.02mg/L、氨氮含量为54mg/L，悬浮物含量为13mg/L，符合废水排放标准GB31574-2015的一级标准。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (8)

1.一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，其特征在于,所述磁性纳米吸附剂是由磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石、对叔丁基苯甲羟肟酸、依地酸钙钠、乙二胺四甲叉膦酸、阳离子交换树脂、聚硅酸硫酸铁组成；所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石是以三价铁盐、二价镍盐、活化海泡石为原料通过水热法制得。
2.根据权利要求1所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，其特征在于,所述磁性纳米吸附剂由以下组分及重量份组成：
3.根据权利要求1所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，其特征在于,所述三价铁盐包括硝酸铁或氯化铁中的一种。
4.根据权利要求1所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，其特征在于,所述二价镍盐包括硝酸镍或氯化镍中的一种。
5.根据权利要求1或2所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂，其特征在于,所述磁性四氧化三铁颗粒和磁性氧化镍颗粒平均粒径为20-100nm。
6.如权利要求1-5任一项所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于,包括以下步骤：
S1：酸活化海泡石：按0.06-0.1g/ml的固液比将海泡石加入5-10％硝酸中,40-80℃浸渍6-12h，过滤、洗涤、干燥后，并粉碎成100-300μm颗粒物，得活化海泡石；
S2：制备磁性四氧化三铁/氧化镍前驱体：分别按0.1-0.3mg/ml、0.05-0.1mg/ml的固液比将三价铁盐、二价镍盐溶解于乙二醇中，再加入无水乙酸钠，分散均匀后，得前驱体溶液；
S3：水热法制磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石：按0.01-0.03g/ml的固液比将活化海泡石分散于前驱体溶液，磁力搅拌后，转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，200℃水热反应6-18h，冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥、煅烧后，得所述磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石；
S4：制备磁性纳米吸附剂：按重量份混合所得磁性四氧化三铁/氧化镍改性海泡石及其他组分，即得所述磁性纳米吸附剂。
7.根据权利要求6所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于,所述乙二醇、无水乙酸钠的质量比为1:(0.07-0.13)。
8.根据权利要求6所述一种冶金废水用磁性纳米吸附剂的制备方法，其特征在于,所述煅烧温度为350-500℃，煅烧时间为1-3h。
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