CN109761302A - 一种重金属污水处理材料及其净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种重金属污水处理材料及其净化方法，所述处理材料由羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土组成，三者质量比为1：(0.5‑2)：(0.1‑0.3)：(2‑3)；所述净化方法：向重金属污水投加0.05‑0.2kg/m3的重金属污水处理材料，搅拌2‑3h，静置絮凝12h以上，分级过滤，排出达标水。本发明生产的重金属污水处理材料兼具吸附、离子交换、沉淀、絮凝功能，对于废水中的重金属离子及其他杂质均有良好的去除作用，沉降速度快，用量少，净化效果明显，处理后的污水可直接排放。
Description
技术领域
本发明属于污水处理材料技术领域，具体涉及一种重金属污水处理材料及其净化方法。
背景技术
重金属废水是指矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业生产过程中排出的含重金属的废水，含有砷、镉、镍、汞、铜、锌等元素，由于重金属离子毒性强，无法降解，直接排放到环境中，被农作物、鱼虾等动植物吸收，最终以食物链的形式进入人体，损伤人体重要器官和细胞代谢系统，轻则引发水俣病、多发性神经炎、甲亢等疾病，重则引起癌变致死。
目前，重金属废水技术主要包括化学沉淀法(中和沉淀法、硫化物沉淀法、钡盐沉淀法、铁氧体法)、吸附法、离子交换法、电解法、膜分离法(电渗析、反渗透法)、纳米材料处理法等，但都存在相应缺陷，净化效果有待提高，如化学沉淀法对于重金属初始浓度高的废水处理效果较好，但随着废水中重金属离子浓度的降低，处理效果减弱，沉降速度变慢，如吸附法的处理速率和效果与吸附剂自身的容载量有关，当吸附剂容量达到饱和值时，则失去净化作用，而电解法和膜分离法都存在成本高、操作复杂等缺陷，同时，这些方法对于重金属以外的其他杂质，去除效果一般，往往还需要二次沉降。鉴于以上原因，本发明提供一种用量少、沉降速度快、净化效果好的重金属污水处理材料，并提供其使用方法。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种重金属污水处理材料及其净化方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种重金属污水处理材料，所述处理材料由羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土组成，三者质量比为1：(0.5-2)：(0.1-0.3)：(2-3)。
优选的是，所述重金属污水处理材料的形式为粉末状或颗粒状中的一种，当其以颗粒状形式存在时，粒径大小≤2mm。
优选的是，所述羟肟酸/淀粉黄原酸酯修饰阳离子交换树脂制备方法：将对叔丁基苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸溶解于85％乙醇溶剂中，再加入阳离子交换树脂，40℃搅拌吸附3h，再60℃真空旋转蒸发，回收乙醇，干燥备用。
优选的是，所述对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、阳离子交换树脂质量比为(0.1-0.2)：(0.01-0.05)：1。
优选的是，所述纳米磁性硅藻土的制备方法：粉碎硅藻土，过100目筛，再用0.5％H2SO4溶液浸泡3h,控制固液比为0.2g/ml，过滤、洗涤后，将酸洗后硅藻土加入10％Fe(NO3)2溶液，控制固液比为1g/ml，再滴加三乙醇胺，并不断搅拌，调节PH为9,通入纯度≥99％的氮气驱除氧气，180℃反应6h,洗涤、干燥、煅烧后，即得纳米磁性硅藻土。
一种重金属污水处理材料的净化方法：向重金属污水投加0.05-0.2kg/m3的重金属污水处理材料，搅拌2-3h，静置絮凝12h以上，再分级过滤，排出净化后的达标水，其中，第一层过滤装置孔径≤120μm，第二层过滤装置孔径≤150μm，第二层过滤装置孔径≤80μm，第二层过滤装置孔径≤10μm。
本发明的有益效果：
本发明生产的重金属污水处理材料兼具吸附、离子交换、沉淀、絮凝功能，对于废水中的重金属离子及其他杂质均有良好的去除作用，沉降速度快，用量少，净化效果明显，处理后的污水可直接排放。其中，纳米磁性硅藻土和羟肟酸修饰阳离子交换树脂先对污水中的重金属离子进行吸附、富集，再利用淀粉黄原酸酯和树脂负载的对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸对重金属进行螯合，形成多元络合物，最后利用阳离子聚丙烯酰胺絮凝沉降作用下，形成稳定复合物，且重金属污水处理材料易分离回收，可循环使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
实施例1 制备重金属污水处理材料
S1：将对叔丁基苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸溶解于85％乙醇溶剂中，再加入阳离子交换树脂，40℃搅拌吸附3h，再60℃真空旋转蒸发，回收乙醇，干燥后，制出羟肟酸修饰阳离子交换树脂，其中，对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、阳离子交换树脂质量比为0.1：0.01：1；
S2：粉碎硅藻土，过100目筛，再用0.5％H2SO4溶液浸泡3h,控制固液比为0.2g/ml，过滤、洗涤后，将酸洗后硅藻土加入10％Fe(NO3)2溶液，控制固液比为1g/ml，再滴加三乙醇胺，并不断搅拌，调节PH为9,通入纯度≥99％的氮气驱除氧气，180℃反应6h,洗涤、干燥、煅烧后，制出纳米磁性硅藻土；
S3：按1：0.5：0.1：2的质量比混合羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土，造粒，制成粒径≤2mm的颗粒状成品。
实施例2 制备重金属污水处理材料
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、阳离子交换树脂质量比为0.15：0.03：1；
S3：羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土的质量比为1：1：0.2：1.5，成品材料形式为粉末状。
实施例3 制备重金属污水处理材料
制备方法同实施例1，区别在于：
S1：对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、阳离子交换树脂质量比为0.2：0.05：1；
S3：羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土的质量比为1：2：0.3：3，成品材料形式为粉末状。
实施例4 净化重金属污水
分别将实施例1-3制出的重金属污水处理材料投加到工业重金属污水中，投加量为0.05kg/m3，搅拌2h，静置絮凝12h以上，再分级过滤，排出净化后的达标水，其中，第一层过滤装置孔径≤120μm，第二层过滤装置孔径≤150μm，第二层过滤装置孔径≤80μm，第二层过滤装置孔径≤10μm。
净化效果(投加量为0.05kg/m3)如表1所示：
表1：
| 排放标准 | 初始值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| As/mg/L | ≤0.5 | 8.2 | 0.38 | 0.42 | 0.41 |
| Cd/mg/L | ≤0.1 | 3.6 | 0.04 | 0.05 | 0.07 |
| Cr/mg/L | ≤1.5 | 24.4 | 1.14 | 1.30 | 1.37 |
| Ni/mg/L | ≤1.0 | 13.8 | 0.68 | 0.74 | 0.71 |
| Ag/mg/L | ≤0.5 | 5.7 | 0.32 | 0.35 | 0.36 |
| Pb/mg/L | ≤1.0 | 9.1 | 0.76 | 0.83 | 0.89 |
| Hg/mg/L | ≤0.05 | 1.2 | 0.02 | 0.03 | 0.03 |
| Mn/mg/L | ≤5.0 | 22.6 | 0.95 | 1.24 | 1.18 |
| Cu/mg/L | ≤2.0 | 38.4 | 1.58 | 1.66 | 1.72 |
| Zn/mg/L | ≤5.0 | 76.5 | 2.33 | 2.57 | 2.74 |
实施例5 净化重金属污水
分别将实施例1-3制出的重金属污水处理材料投加到工业重金属污水中，投加量为0.1kg/m3，搅拌3h，静置絮凝12h以上，再分级过滤，排出净化后的达标水，其中，第一层过滤装置孔径≤120μm，第二层过滤装置孔径≤150μm，第二层过滤装置孔径≤80μm，第二层过滤装置孔径≤10μm。
净化效果(投加量为0.1kg/m3)如表2所示：
表2：
| 排放标准 | 初始值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| As/mg/L | ≤0.5 | 8.2 | 0.24 | 0.28 | 0.26 |
| Cd/mg/L | ≤0.1 | 3.6 | 0.02 | 0.03 | 0.04 |
| Cr/mg/L | ≤1.5 | 24.4 | 0.75 | 0.83 | 0.86 |
| Ni/mg/L | ≤1.0 | 13.8 | 0.39 | 0.42 | 0.41 |
| Ag/mg/L | ≤0.5 | 5.7 | 0.26 | 0.29 | 0.31 |
| Pb/mg/L | ≤1.0 | 9.1 | 0.43 | 0.48 | 0.56 |
| Hg/mg/L | ≤0.05 | 1.2 | 0.01 | 0.02 | 0.02 |
| Mn/mg/L | ≤5.0 | 22.6 | 0.63 | 0.85 | 0.77 |
| Cu/mg/L | ≤2.0 | 58.4 | 0.72 | 0.90 | 1.13 |
| Zn/mg/L | ≤5.0 | 76.5 | 1.46 | 1.65 | 1.59 |
实施例6 净化重金属污水
分别将实施例1-3制出的重金属污水处理材料投加到工业重金属污水中，投加量为0.2kg/m3，搅拌3h，静置絮凝12h以上，再分级过滤，排出净化后的达标水，其中，第一层过滤装置孔径≤120μm，第二层过滤装置孔径≤150μm，第二层过滤装置孔径≤80μm，第二层过滤装置孔径≤10μm。
净化效果(投加量为0.2kg/m3)如表3所示：
表3：
| 排放标准 | 初始值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| As/mg/L | ≤0.5 | 8.2 | 0.16 | 0.18 | 0.17 |
| Cd/mg/L | ≤0.1 | 3.6 | 0.01 | 0.02 | 0.02 |
| Cr/mg/L | ≤1.5 | 24.4 | 0.38 | 0.40 | 0.42 |
| Ni/mg/L | ≤1.0 | 13.8 | 0.25 | 0.27 | 0.28 |
| Ag/mg/L | ≤0.5 | 5.7 | 0.18 | 0.19 | 0.22 |
| Pb/mg/L | ≤1.0 | 9.1 | 0.31 | 0.35 | 0.43 |
| Hg/mg/L | ≤0.05 | 1.2 | 未检出 | 0.01 | 0.01 |
| Mn/mg/L | ≤5.0 | 22.6 | 0.26 | 0.33 | 0.31 |
| Cu/mg/L | ≤2.0 | 58.4 | 0.37 | 0.42 | 0.48 |
| Zn/mg/L | ≤5.0 | 76.5 | 1.16 | 1.25 | 1.22 |
结合表1-3得，当重金属污水处理材料用量为0.05-0.2kg/m3时，处理后污水可达到国家规定的排放标准，且随着用量的增加，处理效率越显著。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (6)
1.一种重金属污水处理材料，其特征在于，所述处理材料由羟肟酸修饰阳离子交换树脂、阳离子聚丙烯酰胺、淀粉黄原酸酯、纳米磁性硅藻土组成，三者质量比为1：(0.5-2)：(0.1-0.3)：(2-3)。
2.根据权利要求1所述一种重金属污水处理材料，其特征在于，所述重金属污水处理材料的形式为粉末状或颗粒状中的一种，当其以颗粒状形式存在时，粒径大小≤2mm。
3.根据权利要求1所述一种重金属污水处理材料，其特征在于，所述羟肟酸/淀粉黄原酸酯修饰阳离子交换树脂制备方法：将对叔丁基苯甲羟肟酸和水杨羟肟酸溶解于85％乙醇溶剂中，再加入阳离子交换树脂，40℃搅拌吸附3h，再60℃真空旋转蒸发，回收乙醇，干燥备用。
4.根据权利要求1所述一种重金属污水处理材料，其特征在于，所述对叔丁基苯甲羟肟酸、水杨羟肟酸、阳离子交换树脂质量比为(0.1-0.2)：(0.01-0.05)：1。
5.根据权利要求1所述一种重金属污水处理材料，其特征在于，所述纳米磁性硅藻土的制备方法：粉碎硅藻土，过100目筛，再用0.5％H2SO4溶液浸泡3h,控制固液比为0.2g/ml，过滤、洗涤后，将酸洗后硅藻土加入10％Fe(NO3)2溶液，控制固液比为1g/ml，再滴加三乙醇胺，并不断搅拌，调节PH为9,通入纯度≥99％的氮气驱除氧气，180℃反应6h,洗涤、干燥、煅烧后，即得纳米磁性硅藻土。
6.一种重金属污水处理材料的净化方法，其特征在于：向重金属污水投加0.05-0.2kg/m3的重金属污水处理材料，搅拌2-3h，静置絮凝12h以上，再分级过滤，排出净化后的达标水，其中，第一层过滤装置孔径≤120μm，第二层过滤装置孔径≤150μm，第二层过滤装置孔径≤80μm，第二层过滤装置孔径≤10μm。
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