CN105381780B - 一种吸附‑超导磁分离除砷锑的磁性吸附剂及其制备方法 - Google Patents

一种吸附‑超导磁分离除砷锑的磁性吸附剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于水处理技术领域，特别涉及磁性材料吸附与超导磁分离耦合的水中砷锑等重金属去除方法。本发明将具有强吸附能力的弱磁性材料铁基凝胶通过原位反应的方法负载在吸附能力较弱但具有强磁性的铁酸盐材料上，从而获得同时具备很强吸附能力与优异的磁分离特性的材料。材料吸附砷锑之后，再利用连续式超导磁分离系统完成固液分离。本发明提供方法可用于去除饮用水、地下水、工业废水以及湖泊、水库、河流等水体中的砷锑污染物，也可用于水中铜、铬、镉、铅、铊等重金属和磷酸盐等污染物去除以及突发性污染事件的水体污染治理。

Description

一种吸附-超导磁分离除砷锑的磁性吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别涉及重金属去除的磁性吸附剂以及吸附与超导磁分离耦合去除水中砷锑等重金属的方法。
背景技术
砷锑是毒性很强的重金属元素，其在环境中存在将对人体健康和生态安全产生严重影响。在全世界范围内都存在由于天然地下水砷污染而导致的饮用水安全问题，而就锑而言则主要是由于认为开采锑矿和含锑废水排放导致的饮用水源或水体锑污染。我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)对砷浓度限值做出了更为严格的规定，要求饮用水中砷最大浓度必须低于10μg/L，而锑的浓度限值则为5μg/L。
近十年来，国内外在除砷除锑方面开展了大量的研究与技术开发工作，吸附、絮凝-沉淀-过滤、絮凝-直接过滤、电渗析、离子交换、膜分离等去除方法得到了系统研究。吸附仍是去除水中砷锑的最佳方法之一。在除砷除锑吸附材料方面，国内外报导的吸附剂有活性氧化铝、赤泥、改性活性炭、羟基氧化铁、 锰砂、水合锰氧化物、氧化铁-氧化铝复合纳米材料、铁锰复合氧化物/硅藻土等材料。例如，蔡亚岐等人发明的氧化铁-氧化铝复合纳米材料(专利申请号：CN200710118307.1)颗粒粒径细小、比表面积大，从而表现出很强的去除水中砷等污染物的能力。吸附剂设计过程中，存在一个不可避免的矛盾是，颗粒粒径越小废弃吸附性能越强，但对固液分离的要求则更高；反之，增加颗粒粒径将其作为吸附床填料，则代价是吸附性能下降。建立可有效强化固液分离的技术方法，可能是平衡上述矛盾的关键。
将材料赋磁形成赋磁功能吸附材料，这在国际上得到了广泛的研究，但截至目前仍缺乏中试或工程应用规模的案例。其原因在于仍缺乏高效、经济、且可工业化应用的磁分离设备。针对该问题，江苏旌凯中科超导高技术有限公司开展了系统开发工作，在磁性材料超导分离上取得了重要突破，形成了一系列关键技术(如CN201110053441，CN201310583350，CN201310516009)。发明人在前期研究开发工作基础上，提出将具有强吸附能力的弱磁性材料铁基凝胶通过原位反应的方法负载在吸附能力较弱但具有强磁性的铁酸盐材料上，从而获得同时具备很强吸附能力与优异的磁分离特性的材料。材料吸附砷锑之后，再利用连续式超导磁分离系统完成固液分离。CN103736586A公开了一种连续式超导磁分离系统及其应用工艺，所述连续式超导磁分离系统包含立式圆柱型超导磁体，高梯度介质网，位于超导磁体内圆柱下端部的高梯度介质网承托系统，配制卡扣的高梯度介质转动盘，高梯度介质场外传动系统，以及实现高梯度介质进入及退出磁场的顶压系统；待选物料进入超导磁场后，有磁颗粒在高梯度介质网中附着，无磁颗粒在超导磁体下端收集；高梯度介质网通过磁选区承托系统在超导磁体内静止，通过顶压系统逐片进入或退出磁场；已吸附有磁颗粒的高梯度介质网退出磁场后通过高梯度介质转动盘先后进入清洗区和磁场外传动区，其后通过超导磁体上方顶压系统重新进入磁选区，实现连续作业。
发明内容
本发明的目的之一是针对水中的砷锑等污染物，提供一种性能高效、经济可行、易于在工程中大规模应用的磁性吸附剂。
本发明的目的之二是提供磁性吸附剂的制备方法。
本发明的目的之三是提供磁性吸附剂的应用方法。
本发明所涉及的磁性吸附剂的设计原理在于：铁基凝胶具有很强的吸附能力，且具有弱磁性；铁酸盐具有强磁性，且具有一定的吸附砷锑的能力。将具有强吸附能力的弱磁性材料铁基凝胶通过原位反应的方法负载在吸附能力较弱但具有强磁性的铁酸盐材料上，从而获得同时具备很强吸附能力与优异的磁分离特性的材料。吸附了砷的吸附剂以及砷污染物在超导磁分离单元中完成固液分离，水中的砷得以净化去除。采用该磁性吸附剂以及吸附-超导磁分离方法可用于去除饮用水、地下水、工业废水以及湖泊、水库、河流等水体中的砷锑污染物，也可用于水中铜、铬、镉、铅、铊等重金属和磷酸盐等污染物去除以及突发性污染事件的水体污染治理。
本发明所述的磁性吸附剂是由铁基凝胶负载在铁酸盐表面制得。
所述的铁酸盐可选自铁酸锰、铁酸铜、铁酸镁、四氧化三铁等中的至少一种。
所述的铁基凝胶通过如下方法制备：
(1)配制铁盐溶液和碱溶液，铁盐浓度范围为0.5～10mmol/L，碱溶液中OH-浓度范围为0.1～10mol/L；
(2)在充分搅拌的条件下，将碱液缓慢滴加到铁盐溶液中，平衡pH值在4～7.5之间；
(3)继续搅拌5～30min，静置60min～24h；
所述的铁盐可选自氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合硝酸铁等中的至少一种。
所述的碱溶液可选自氢氧化钠、氢氧化钾、氨水等中的至少一种。
所述的铁基凝胶采用如下所述的方法负载在所述的铁酸盐表面：
(1)在充分搅拌的条件下，向铁酸盐溶液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸盐的质量比为1:100～1:50000，反应30～120min，得铁酸盐悬浊液；
(2)在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入(1)所得铁酸盐悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐的质量比为1:10～1:500，反应60～240min。
本发明所述磁性吸附剂可用于去除饮用水、地下水、工业废水以及湖泊、水库、河流等水体中砷锑污染物，也可用于水中铜、铬、镉、铅、铊等重金属和磷酸盐等污染物去除以及突发性污染事件的水体污染治理。
本发明还提供了所述的磁性吸附剂的应用方法：
向待处理水中加入所述的磁性吸附剂，投量在0.1mg/L～5g/L之间，之后进行充分混合；混合反应0.5min～5min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
所述的连续式超导磁分离系统是公开号为CN103736586A的专利申请所述的超导磁分离系统。
本发明的有益效果如下：
本发明涉及的铁基凝胶磁性较弱，采用超导磁分离难以完全分离；而若单独采用铁酸盐则难以确保完成水中砷锑等污染物由水相向固相的转移。将铁基凝胶负载铁酸盐上，可获得同时很强吸附能力与优异磁分离特性的吸附材料。本发明的负载方法操作过程简单，易于实现；制备磁性吸附材料采用的水处理药剂或材料价廉易得；利用超导磁分离方法可很好地平衡颗粒物颗粒粒径与吸附性能之间的平衡。本发明的方法具有如下技术优势：吸附容量高(饱和吸附容量可达150mg/g)；固液分离速度快，在数秒内即可完成分离，而常规的固液分离需要数十分钟至数小时；技术适应性强，可用于去除污染物单一存在或多种污染物共存的情况。本发明提及的吸附-超导磁分离方法可用于去除饮用水、地下水、工业废水以及湖泊、水库、河流等水体中的砷锑污染物(待处理水中砷锑的浓度范围为0.05mg/L～50mg/L)；也可用于水中铜、铬、镉、铅、铊等重金属和磷酸盐等污染物去除以及突发性污染事件的水体污染治理。处理后出水中重金属浓度可以达到相关生活饮用水卫生标准、工业废水排放标准或地表水环境质量标准等要求。
具体实施方式
下面通过具体的实施方案叙述本发明。除非特别说明，本发明中所用的技术手段均为本领域技术人员所公知的方法。另外，实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的范围，本发明的实质和范围仅由权利要求书所限定。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对这些实施方案中的物料成分和用量进行的各种改变或改动也属于本发明的保护范围。
实施例1
材料制备：铁酸盐采用铁酸锰。分别配制氯化铁溶液和氢氧化钠溶液，氯化铁浓度为10mmol/L，氢氧化钠溶液中OH-浓度为10mol/L；在充分搅拌的条件下，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到氯化铁溶液中直至平衡pH值为4.0；继续搅拌30min，静置24h获得铁基凝胶悬浊液。
磁性吸附剂制备；在充分搅拌的条件下，往铁酸锰悬浊液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸锰的质量比为1:50000，反应30min；在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入添加了聚丙烯酰胺溶液的铁酸锰悬浊液中，铁基凝胶与铁酸锰的质量比为1:500，反应60min。
应用于含砷水净化：砷污染水为天然地下水的饮用水源水，水中砷浓度为0.2mg/L。往砷污染水中加入所述的磁性吸附剂，投量为100mg/L，之后进行充分混合；混合反应5min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
实施例2
材料制备：铁酸盐采用铁酸铜。分别配制硝酸铁溶液和氢氧化钾溶液，硝酸铁浓度为0.5mmol/L，氢氧化钠溶液中OH-浓度范围为0.1mol/L；在充分搅拌的条件下，将氢氧化钾溶液缓慢滴加到硝酸铁溶液中直至平衡pH值为7.5；继续搅拌5min，静置60min获得铁基凝胶悬浊液。
磁性吸附剂制备；在充分搅拌的条件下，往铁酸铜悬浊液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸铜的质量比为1:100，反应120min；在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入添加了聚丙烯酰胺溶液的铁酸盐悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐的质量比为1:10，反应240min。
应用于含砷水净化：砷污染水为某工业废水，水中砷浓度为20.0mg/L。往砷污染水中加入所述的磁性吸附剂，投量为5g/L，之后进行充分混合；混合反应5min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到工业废水排放标准后流出。
实施例3
材料制备：铁酸盐采用铁酸镁。分别配制硫酸铁溶液和氨水溶液，硫酸铁浓度6mmol/L，氨水溶液中OH-浓度为3mol/L；在充分搅拌的条件下，将氨水溶液缓慢滴加到硫酸铁溶液中直至平衡pH值为6；继续搅拌15min，静置10h获得铁基凝胶悬浊液。
磁性吸附剂制备：在充分搅拌的条件下，往铁酸镁悬浊液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸镁的质量比为1:1000，反应60min；在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入添加了聚丙烯酰胺溶液的铁酸盐悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐的质量比为1:50，反应120min。
应用于含砷水净化：砷污染水为受污染河流水，水中砷浓度为5.0mg/L。往砷污染水中加入所述的磁性吸附剂，投量为500mg/L，之后进行充分混合；混合反应3min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到地表水环境质量标准后流出。
实施例4
材料制备：铁酸盐采用四氧化三铁和铁酸锰1:2质量比的混合物。分别配制聚合氯化铁溶液氢氧化钾溶液，聚合氯化铁浓度为3.5mmol/L，氢氧化钠溶液中OH-浓度范围为6.5mol/L；在充分搅拌的条件下，将氢氧化钾溶液缓慢滴加到硝酸铁溶液中直至平衡pH值为5.5；继续搅拌30min，静置5h获得铁基凝胶悬浊液。
磁性吸附剂制备；在充分搅拌的条件下，往铁酸铜悬浊液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸铜的质量比为1:25000，反应90min；在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入添加了聚丙烯酰胺溶液的铁酸盐悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐的质量比为1:300，反应180min。
应用于含砷水净化：砷污染水为某工业废水，砷污染水中砷浓度为10.0mg/L。往砷污染水中加入所述的磁性吸附剂，投量为1.5g/L，之后进行充分混合；混合反应5min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到工业废水排放标准后流出。

Claims (8)

1.一种磁性吸附剂，其特征在于，所述磁性吸附剂由铁基凝胶负载在铁酸盐和/或四氧化三铁表面制得，其中铁基凝胶由铁盐溶液和碱溶液混合而成；
所述铁基凝胶采用如下方法负载在所述铁酸盐和/或四氧化三铁表面：
(1)在充分搅拌的条件下，向铁酸盐和/或四氧化三铁溶液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸盐和/或四氧化三铁的质量比为1:100～1:50000，反应30～120min，得到铁酸盐和/或四氧化三铁悬浊液；
(2)在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入(1)所得铁酸盐和/或四氧化三铁悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐和/或四氧化三铁的质量比为1:10～1:500，反应60～240min。
2.如权利要求1所述的一种磁性吸附剂，其特征在于，所述的铁酸盐为铁酸锰、铁酸铜、铁酸镁中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种磁性吸附剂，其特征在于，所述的铁基凝胶通过如下方法制备：
(1)配制铁盐溶液和碱溶液，铁盐浓度范围为0.5～10mmol/L，碱溶液中OH-浓度范围为0.1～10mol/L；
(2)在充分搅拌的条件下，将碱液缓慢滴加到铁盐溶液中，平衡pH值在4～7.5之间；
(3)继续搅拌5～30min，静置60min～24h。
4.如权利要求3所述的一种磁性吸附剂，其特征在于，所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合硝酸铁中的至少一种。
5.如权利要求3所述的一种磁性吸附剂，其特征在于，所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
6.制备权利要求1-5任一所述磁性吸附剂的方法，包括如下步骤：
所述的铁基凝胶通过如下方法制备：
(1)配制铁盐溶液和碱溶液，铁盐浓度范围为0.5～10mmol/L，碱溶液中OH-浓度范围为0.1～10mol/L；
(2)在充分搅拌的条件下，将碱液缓慢滴加到铁盐溶液中，平衡pH值在4～7.5之间；
(3)继续搅拌5～30min，静置60min～24h；
所述铁基凝胶采用如下方法负载在所述铁酸盐和/或四氧化三铁表面：
(1)在充分搅拌的条件下，向铁酸盐和/或四氧化三铁溶液中缓慢加入聚丙烯酰胺溶液，聚丙烯酰胺与铁酸盐和/或四氧化三铁的质量比为1:100～1:50000，反应30～120min，得到铁酸盐和/或四氧化三铁悬浊液；
(2)在充分搅拌的条件下，将铁基凝胶悬浊液缓慢加入(1)所得铁酸盐和/或四氧化三铁悬浊液中，铁基凝胶与铁酸盐和/或四氧化三铁的质量比为1:10～1:500，反应60～240min；
所述的铁酸盐为铁酸锰、铁酸铜、铁酸镁中的至少一种；
所述的铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、聚合氯化铁、聚合硫酸铁、聚合硝酸铁中的至少一种；
所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
7.权利要求1-5任一所述磁性吸附剂的用途，其特征在于，所述磁性吸附剂用于去除水体中的重金属污染物和磷酸盐污染物。
8.如权利要求7所述的磁性吸附剂的用途，其特征在于，向待处理水中加入所述的磁性吸附剂，投量在0.1mg/L～5g/L之间，之后进行充分混合；混合反应0.5min～5min之后，投加了所述的磁性吸附剂之后的水进入连续式超导磁分离系统进行固液分离，出水达到生活饮用水卫生标准后流出。
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