CN110395790A - 一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法 Download PDF

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韩文生
时东
彭小五
张利诚
宋富根
聂锋
曾忠民
姬连敏
宋雪雪
张禹泽
李娜
郭凡
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Abstract

本发明公开了一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法，该制备方法包括：S1、将磁性粒子加入碱液中，制成悬浮液；S2、将悬浮液加入可溶性镁盐溶液中进行共沉淀反应，对反应产物进行固液分离，所得固相为磁性氢氧化镁复合材料。该制备方法操作简单、成本低廉。本发明还提供了一种磁性氢氧化镁复合材料，包括磁性粒子和包覆磁性粒子的氢氧化镁，磁性氢氧化镁复合材料的形貌为花状球形，尺寸为200nm～5μm，比表面积为38m2/g～60m2/g。本发明提供的磁性氢氧化镁复合材料分散均匀、尺寸较小且比表面积大，在重金属离子的移除过程中移除效率高且后续的分离回收非常便利。

Description

一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料制备领域，具体涉及一种磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法。
背景技术
水资源是人类及其他生物赖以生存的生命源。然而，随着工业技术的发展，越来越多的地区出现了水资源污染，因此导致了生态环境恶化等问题。水资源污染主要是由人类大量不规范活动产生的污染物导致的，根据污染物来源分为农业污染源、生活污染源和工业污染源三大部分。其中工业污染源含有大量具有生物毒性的汞、镉、铜、锌、铅、镍等重金属离子，对环境和人体造成的污染和影响尤为突出。因此，治理工业废水中的大量重金属离子是环境治理的当务之急。
目前，大量的方法被应用到工业废水处理中，包括：化学共沉淀、离子交换、膜分离和吸附等。但是，这些方法往往都是被单独应用到污水处理中。氢氧化镁具有对环境友好、活性高、比表面积高、重金属移除性能优异、价格便宜等优点。因此，氢氧化镁有希望成为未来工业废水处理的主力军。
在将氢氧化镁应用到工业废水处理和重金属脱除的过程中，发现存在普通氢氧化镁材料对于重金属离子的移除效率不高以及后续难以分离回收等问题。因此急需探索出一种新型的氢氧化镁材料，达到进一步提高对重金属离子的移除效率、易于后续分离回收的目的。
发明内容
为解决上述现有技术中氢氧化镁材料存在的对于重金属离子的移除效率不高以及后续难以分离回收的问题，本发明提供了一种高效率移除重金属离子、易于回收的磁性氢氧化镁复合材料及其制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种磁性氢氧化镁复合材料的制备方法，包括步骤：
S1、将磁性粒子加入碱液中，制成悬浮液；
S2、将所述悬浮液加入可溶性镁盐溶液中，以进行共沉淀反应，对反应产物进行固液分离，所得固相反应产物为磁性氢氧化镁复合材料。
进一步地，所述磁性粒子为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
进一步地，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水；所述可溶性镁盐溶液中的可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、氟化镁或硝酸镁。
优选地，在所述悬浮液中，所述磁性粒子的含量不低于0.1g/L。
优选地，在所述悬浮液和所述可溶性镁盐溶液混匀后得到的溶液中，OH-与Mg2+的物质的量之比不小于2.05。
进一步地，在所述步骤S2中，还包括将分散剂加入所述可溶性镁盐溶液中。
优选地，所述分散剂为乙二醇或聚乙二醇。
进一步地，在所述步骤S3中，共沉淀反应后还包括陈化0.5h～24h，再对所述反应产物进行固液分离。
本发明还提供一种磁性氢氧化镁复合材料，所述磁性氢氧化镁复合材料包括磁性粒子和包覆所述磁性粒子的氢氧化镁；所述磁性氢氧化镁复合材料的尺寸为200nm～5μm，比表面积为38m2/g～60m2/g。
进一步地，所述磁性氢氧化镁复合材料对铜离子的移除量为66mg/g～1290mg/g；对铅离子的移除量为90mg/g～1780mg/g；对锌离子的移除量为85mg/g～705mg/g。进一步地，所述磁性粒子为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
更进一步地，所述磁性氢氧化镁复合材料具有花状球形结构。
本发明通过利用种子沉积的共沉淀方法，以磁性粒子为种子，同时控制合理的工艺条件得到磁性氢氧化镁复合材料。现有技术中制备普通氢氧化镁材料过程复杂且需要调节反应溶液的pH，而本发明提供的制备方法可利用的镁盐种类多，且制备方法操作简单、成本低廉。本发明提供的磁性氢氧化镁复合材料，在重金属离子的移除过程中同时存在吸附和化学沉淀转化现象，对于重金属离子的移除效率高；同时该磁性氢氧化镁复合材料具有磁性，便于后续的分离回收。
附图说明
通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中：
图1为实施例一所得样品的XRD结果图；
图2为实施例一所得样品的SEM扫描结果图；
图3为实施例二所得MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料的TEM图；
图4为实施例二所得MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料的磁滞回线；
图5和图6为实施例三所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料在不同倍率下的SEM扫描结果图；
图7和图8为实施例四所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料在不同倍率下的SEM扫描结果图；
图9和图10为实施例五所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料在不同倍率下的SEM扫描结果图；
图11为实施例六所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料的SEM扫描图。
具体实施方式
以下，将参照附图来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。
本发明的发明人基于现有技术中氢氧化镁材料存在的对于重金属离子的吸附效率不高以及后续难以分离回收的问题，提供了一种磁性氢氧化镁复合材料。
上述磁性氢氧化镁复合材料为具有花状球形；该磁性氢氧化镁复合材料包括磁性粒子以及包覆在该磁性粒子外部的氢氧化镁。
优选地，磁性粒子为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
通过采用电子显微镜对磁性氢氧化镁复合材料进行观察，得知其尺寸为200nm～5μm。
通过采用自动比表面孔径分析仪对磁性氢氧化镁复合材料进行测试，得知其比表面积为38m2/g～60m2/g。
在处理工业废水的过程中，由于磁性氢氧化镁复合材料同时存在吸附和化学沉淀转化的过程，使得磁性氢氧化镁复合材料在处理工业废水的过程中效率更高：对于铜离子水溶液的移除量为66mg/g～1290mg/g；对于铅离子水溶液的移除量为90mg/g～1780mg/g；对于锌离子水溶液的移除量为85mg/g～705mg/g。如果磁性氢氧化镁复合材料中氢氧化镁的比例进一步提升，移除量也将得到进一步提高；如果磁性氢氧化镁复合材料中氢氧化镁的比例进一步降低，移除量也将有所降低。
本发明还提供了上述磁性氢氧化镁复合材料的制备方法，包括以下步骤：
在步骤S1中，将磁性粒子加入碱液中，制成悬浮液。
优选地，磁性粒子可以为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
碱液可以为氢氧化钠溶液或氨水。
当悬浮液中的磁性粒子的浓度低于0.1g/L时，最终形成的磁性氢氧化镁复合材料的饱和磁化强度较低，导致外磁场回收的效果不理想。所以，为保证后续在外磁场下的分离回收效果，控制悬浮液中的磁性粒子的含量不低于0.1g/L。
值得说明的是，对碱液的浓度和加入碱液的速度进行适当控制，减少氢氧化镁的快速成核的几率，让新加入的碱液与镁离子生成沉淀逐渐沉积在氢氧化镁上，即控制调节实验条件使得氢氧化镁晶体生长而不是成核，通过适当的控制实验条件，得到的磁性氢氧化镁复合材料的尺寸能够达到5μm甚至更大。
在步骤S2中，将悬浮液加入可溶性镁盐溶液中充分混匀，以进行共沉淀反应，对反应产物进行固液分离，所得固相反应产物即为磁性氢氧化镁复合材料。
可溶性镁盐溶液中的可溶性镁盐优选硫酸镁、氯化镁、氟化镁或硝酸镁。
优选地，为了保证可溶性镁盐的转化率，在悬浮液和可溶性镁盐溶液充分混匀得到的溶液中，控制OH-与Mg2+的物质的量之比不小于2.05。
进一步地，为了获得更均匀的产品，在步骤S2中加入分散剂一起混匀。分散剂优选乙二醇、聚乙二醇或其他聚合醇。
优选地，将共沉淀反应的反应温度控制在低于80℃。在其他温度条件下，通过调控除温度以外的其他反应条件，比如调控反应的压强，也能获得磁性氢氧化镁复合材料，但是生产能耗也会相应地增加。
为保证混合效果，以不低于100rpm的速度对混合的溶液进行搅拌，并且控制搅拌时间不低于10min。
进一步地，在步骤S2中，还包括共沉淀反应后陈化0.5h～24h。陈化的目的在于使反应进行得更完全，进一步提高可溶性镁盐的转化率。
本发明提供的磁性氢氧化镁复合材料的制备方法是利用种子沉积的共沉淀方法，以磁性粒子作为种子，磁性粒子周围存在的OH-与Mg2+在磁性粒子的表面进行共沉淀反应，同时通过控制合理的工艺条件，即得到磁性氢氧化镁复合材料。
以下将结合具体的实施例来说明本发明的上述制备方法，本领域技术人员所理解的是，下述实施例仅是本发明上述制备方法的具体示例，而不用于限制其全部。
实施例一
首先，将0.05g Fe3O4分散于22.5mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液中，超声5min～15min制成悬浮液。
同时，将10mL的0.5mol/L的氯化镁溶液加入到反应器中，搅拌15min。
然后，将反应器升温至60℃后持续10min，并以500rpm搅拌，再用蠕动泵将悬浮液以0.5mL/min的速率注入反应器中与氯化镁溶液反应。将反应器中的溶液陈化12h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗8次，然后置于50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，得到样品。
将上述样品进行X射线衍射测试(XRD)，得到的XRD结果如图1所示，该样品的衍射峰与四氧化三铁标准卡片(JCPDS 01-072-2303)以及氢氧化镁(JPCDS 00-044-1482)的衍射峰相对应，没有多余杂峰，由此可知本实施例获得的样品为Fe3O4和Mg(OH)2的复合材料。
将上述样品进行扫描电子显微镜(SEM)扫描，扫描结果如图2所示，可以看到上述样品具有花状球形结构，样品尺寸为200nm～300nm。
采用自动比表面孔径分析仪对上述样品进行测试，得知样品的比表面积为49.77m2/g。
依据上述制备方法制备得到的Fe3O4-Mg(OH)2复合材料，具有花状球形结构，包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氢氧化镁。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有105.6mg/L的铜离子溶液，移除时间达2h时，对铜的移除量达到66.7mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有50.8mg/L的铅离子溶液，移除时间达2h时，对铅的移除量达到94.4mg/g。
实施例二
首先，将0.1g的MnFe2O4分散在110mL的0.4mol/L氨水中，超声5min～15min制成悬浮液。
然后，将100mL的0.2mol/L氯化镁溶液加入到反应器中，搅拌15min作为混合溶液。
最后，先将反应器温度调节至20℃并保持10min，同时以500rpm的速度进行搅拌，然后使用蠕动泵将悬浮液以1mL/min的速率注入反应器中。将反应器中的溶液陈化24h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗6次，然后置于50℃的鼓风干燥箱中干燥4h，得到MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料。
采用透射电子显微镜(TEM)对MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料进行观察，其TEM图如图3所示。由图3可知，MnFe2O4粒子嵌在氢氧化镁片中，且氢氧化镁片尺寸约为0.6μm。
对MnFe2O4和MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料进行磁滞回线测试，结果如图4所示。由图4可知，MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料相比于纯的MnFe2O4粒子，饱和磁化强度由52emu/g下降到14emu/g，但是MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料依旧具有磁性。
采用自动比表面孔径分析仪对本实施例得到的MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料进行测试，得知其比表面积为38.62m2/g。
依据上述制备方法制备得到的MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料，具有花状球形结构，包括铁酸锰和包覆在铁酸锰表面的氢氧化镁。
采用上述MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料处理含有230.2mg/L和1020.6mg/L的铜离子溶液，移除时间达2h时，对铜的移除量分别达到766.8mg/g与1287.5mg/g。
采用上述MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料处理含有216mg/L和992.4mg/L的铅离子溶液，移除时间达2h时，对铅的移除量分别达830.7mg/g与1773.1mg/g。
采用上述MnFe2O4-Mg(OH)2复合材料处理含有1134.3mg/L的锌离子溶液，移除时间达2h时，对锌的移除量达700.2mg/g。
实施例三
首先，将0.05g的Fe3O4分散在22.5mL的0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声5min～15min制成悬浮液。
同时，将10mL的0.5mol/L的氯化镁溶液加入到反应器中，搅拌15min制成混合溶液。
然后，先将反应器升温至60℃并保持10min，同时以2000rpm的速度搅拌，再使用蠕动泵将悬浮液以0.05mL/min速度注入反应器中。将反应器中的溶液陈化18h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗8次，然后置于50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，得到Fe3O4-Mg(OH)2复合材料。
对所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行SEM扫描，扫描结果如图5和图6所示，Fe3O4-Mg(OH)2复合材料具有花状球形结构，尺寸为200nm～500nm。
采用自动比表面孔径分析仪对上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行测试，得知其比表面积为58.82m2/g。
依据上述制备方法制备得到的Fe3O4-Mg(OH)2复合材料，具有花状球形结构；包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氢氧化镁。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有230.2mg/L的铜离子溶液，移除时间达2h时，对铜的移除量达到488.6mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有307.5mg/L的锌离子溶液，移除时间达2h时，对锌的移除量达到422.8mg/g。
实施例四
首先，将0.05g的Fe3O4分散在22.5mL的0.5mol/L氨水中，超声5min～15min制成悬浮液。
然后，将10mL的0.5mol/L氯化镁溶液与5mL聚乙二醇(分子量为200)加入到反应器中，搅拌15min作为混合溶液。
最后，先将反应器升温至40℃后持续10min，并以500rpm的速度进行搅拌，然后使用蠕动泵将悬浮液以0.05mL/min的速度注入反应器中。将反应器中的溶液陈化12h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗7次后，置于50℃的鼓风干燥箱中干燥0.5h，直至固相反应产物干燥，得到Fe3O4-Mg(OH)2复合材料。
对所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行SEM扫描，扫描结果如图7和图8所示，Fe3O4-Mg(OH)2复合材料具有花状球形结构，尺寸约为200nm。
采用自动比表面孔径分析仪对上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行测试，得知其比表面积为41.62m2/g。
依据上述制备方法制备得到的Fe3O4-Mg(OH)2复合材料包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氢氧化镁。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有230.2mg/L的铜离子溶液，移除时间达2h时，对铜的移除量达到410.8mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有97.2mg/L的铅离子溶液，移除时间达2h时，对铅的移除量达575mg/g。
实施例五
首先，将0.05g的Fe3O4分散在22.5mL的0.25mol/L的氨水中，超声5min～15min制成悬浮液。
同时，将5mL的0.5mol/L的氯化镁溶液加入到反应器中，搅拌15min制成混合溶液。
然后，先将反应器升温至60℃后保持10min并以500rpm的速度搅拌，再使用蠕动泵将悬浮液以0.5mL/min速度注入反应器中。将反应器中的溶液陈化18h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗8次，然后置于50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，即得到Fe3O4-Mg(OH)2复合材料。
对所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行SEM扫描，扫描结果如图9和图10所示，Fe3O4-Mg(OH)2复合材料呈花状球形结构，尺寸约为200nm。
采用自动比表面孔径分析仪对上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行测试，得知其比表面积为49.62m2/g。
依据上述制备方法制备得到的Fe3O4-Mg(OH)2复合材料包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氢氧化镁。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有105.6mg/L的铜离子溶液，移除时间达2h时，对铜的移除量达到377.6mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有97.2mg/L的铅离子溶液，移除时间达2h时，对铅的移除量达575mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有50.4mg/L的锌离子溶液，移除时间达2h时，对锌的移除量达86.2mg/g。
采用上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料处理含有113.5mg/L的锌离子溶液，移除时间达2h时，对锌的移除量达270mg/g。
实施例六
首先，将0.05g的Fe3O4分散在22.5mL的0.5mol/L氢氧化钠溶液中，超声5min～15min制成悬浮液。
同时，将10mL的0.5mol/L的氯化镁溶液加入到反应器中，搅拌15min制成混合溶液。
然后，先将反应器升温至60℃并保持10min，同时以2000rpm的速度搅拌，再使用蠕动泵将悬浮液以0.025mL/min速度注入反应器中。将反应器中的溶液陈化18h后进行抽滤，将得到的固相反应产物清洗8次，然后置于50℃的鼓风干燥箱中进行干燥，得到Fe3O4-Mg(OH)2复合材料。
对所得Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行SEM扫描，扫描结果如图11所示，Fe3O4-Mg(OH)2复合材料具有花状球形结构，尺寸约为1μm。
采用自动比表面孔径分析仪对上述Fe3O4-Mg(OH)2复合材料进行测试，得知其比表面积为47.31m2/g。
依据上述制备方法制备得到的Fe3O4-Mg(OH)2复合材料，具有花状球形结构；包括四氧化三铁和包覆在四氧化三铁表面的氢氧化镁。
虽然已经参照特定实施例示出并描述了本发明，但是本领域的技术人员将理解：在不脱离由权利要求及其等同物限定的本发明的精神和范围的情况下，可在此进行形式和细节上的各种变化。

Claims (12)

1.一种磁性氢氧化镁复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将磁性粒子加入碱液中，制成悬浮液；
S2、将所述悬浮液加入可溶性镁盐溶液中，以进行共沉淀反应，对反应产物进行固液分离，所得固相反应产物为磁性氢氧化镁复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磁性粒子为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在所述悬浮液中，所述磁性粒子的含量不低于0.1g/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在所述悬浮液和所述可溶性镁盐溶液混匀后得到的溶液中，OH-与Mg2+的物质的量之比不小于2.05。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液或氨水；所述可溶性镁盐溶液中的可溶性镁盐为硫酸镁、氯化镁、氟化镁或硝酸镁。
6.根据权利要求1～5任一所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，还包括将分散剂加入所述可溶性镁盐溶液中。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙二醇或聚乙二醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，共沉淀反应后还包括陈化0.5h～24h，再对所述反应产物进行固液分离。
9.一种磁性氢氧化镁复合材料，其特征在于，所述磁性氢氧化镁复合材料包括磁性粒子和包覆所述磁性粒子的氢氧化镁；所述磁性氢氧化镁复合材料的尺寸为200nm～5μm，比表面积为38m2/g～60m2/g。
10.根据权利要求9所述的磁性氢氧化镁复合材料，其特征在于，所述磁性氢氧化镁复合材料对铜离子的移除量为66mg/g～1290mg/g；对铅离子的移除量为90mg/g～1780mg/g；对锌离子的移除量为86mg/g～705mg/g。
11.根据权利要求9或10所述的磁性氢氧化镁复合材料，其特征在于，所述磁性粒子为四氧化三铁、γ-三氧化二铁、铁酸钴或铁酸锰。
12.根据权利要求9或10所述的磁性氢氧化镁复合材料，其特征在于，所述磁性氢氧化镁复合材料具有花状球形结构。
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