CN105921128A - 一种磁性水凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种磁性水凝胶的制备方法，属于吸附材料技术领域。本发明是通过甲基丙烯酸、巯基丙烯酸在光引发剂二苯甲酮的作用下，用紫外线照射引发聚合，形成聚合物水凝胶，然后以FeCl2和FeCl3为原料加入氨水反应生成氢氧化铁，再经过煅烧、磁化得到磁化四氧化三铁，再将水凝胶与磁化四氧化三铁、枯草芽孢杆菌菌体混合搅拌，得到磁性水凝胶，枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果，加入磁性四氧化三铁，通过外加磁场使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。

Description

一种磁性水凝胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种磁性水凝胶的制备方法，属于吸附材料技术领域。
背景技术
近年来，重金属在工业行业的使用率呈现指数增长，尤其是随着采矿业、蓄电池业、化石能源业、电镀行业以及电子工业等行业的蓬勃发展，重金属污染对人类生存环境的威胁日益显著。重金属进入环境，会抑制环境中各级生物的新陈代谢，对人类生理机能，智力等产生危害，同时由于重金属污染物的持久性、有毒性以及生物化学不可降解性，一旦进入环境，将在环境中长期或永久地存在。水环境中重金属离子的去除已刻不容缓的问题。目前应用较多的去除重金属的方法主要有化学沉淀法、膜分离法、中和法、离子交换法、共沉淀法以及吸附法。其中吸附法操作方便，对重金属离子的去除效率高，在重金属污染治理中最具应用前景，也是最为常用的技术。
理想的吸附材料有两个显著特征：与目标污染物结合力强；比表面积大，有充足的活性位点。目前研究较多的吸附材料是多孔吸附材料，如天然/人工合成沸石分子筛、活性炭、离子树脂、螯合树脂等。水凝胶是一种经适度交联而具有三维网络结构的新型功能高分子材料，它在水中能够溶胀并保持大量水分，而其本身又不溶于水，具有很强的亲水性、稳定性和生物相容性，在水凝胶中存在大量的功能基团，作为新型吸附剂对染料和重金属的吸附近年来备受关注。张青梅等（巯基树脂的合成及对Hg2+的吸附特征．环境科学研究．2010）报道了使用聚苯乙烯交联微球为前驱体，经一系列反应合成了一种苯环上含巯基的离子交换树脂（巯基树脂），研究了巯基树脂对水中Hg2+的吸附特征。现有的人工合成的高分子水凝胶由于具有氨基、羧基、羟基、巯基等一种或几种功能基团，对重金属离子的去除有一定效果，但是现有的人工合成方法大多合成途径复杂，需要添加交联剂、引发剂，使用有机溶剂，得到的聚合物水凝胶纯度不高，影响对重金属的去除效果，并且吸附完成后对水凝胶的回收也是一个待解决的问题。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前化学合成水凝胶大多合成途径复杂，并且通过该方法合成的聚合物水凝胶吸附重金属种类少，对重金属的去除效果差，而且存在水凝胶回收困难的问题，提供了一种磁性水凝胶的制备方法，本发明是通过甲基丙烯酸、巯基丙烯酸在光引发剂二苯甲酮的作用下，用紫外线照射引发聚合，形成聚合物水凝胶，然后以FeCl2和FeCl3为原料加入氨水反应生成氢氧化铁沉淀，然后经过煅烧、磁化得到磁化四氧化三铁，然后将水凝胶与磁化四氧化三铁、枯草芽孢杆菌菌体混合搅拌，得到磁性水凝胶，枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，而且枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果，并且加入磁性四氧化三铁可以通过外加磁场，使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取20～30g葡萄糖、15～20g蛋白胨、1～2g牛肉膏、20～30g琼脂加入到盛有1000～2000mL去离子水的烧杯中，搅拌10～20min制成液体培养基，p培养菌体；
（2）分别称取0.1～0.3g枯草芽孢杆菌T4412、0.1～0.2g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有50～70mL上述液体培养基的250mL烧杯中，在36～38℃下，用摇床振荡培养16～18h，将培养液在5000～8000r/min下离心20～30min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；
（3）称取10～20g甲基丙烯酸加入到盛有200～300mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入10～20mL巯基丙烯酸，用180～200W超声波超声振荡10～20min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；
（4）向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以1～2L/min的速度通入氮气20～30min，水浴控制温度在65～75℃，然后向上述溶液中加入3～5mL二苯甲酮，搅拌5～10min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液5～7h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤3～5次，并在50～60℃烘箱内，干燥2～3h，得到干凝胶，备用；
（5）称取2～3gFeCl2和4～5gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以3～5mL/min的速度加入质量浓度为17%氨水，调节溶液的pH为7.6～7.8后，室温下，反应2～3h，然后将反应液过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，然后置于200～300℃马弗炉中，煅烧2～3h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；
（6）将上述步骤（4）中备用的干凝胶和上述步骤（2）备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有100～200mL去离子水的烧杯中，搅拌20～30min，并将上述的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌4～5h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入36～38℃烘箱内干燥12～14h，得到干燥磁性水凝胶。
本发明的应用的方法：分别称取1～3g本发明制备得到的磁性水凝胶加入到盛有100mL含有Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+重金属离子的烧杯中，搅拌10～12h后，重金属离子浓度较未加磁性水凝胶之前Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L/L减少到了0.1mol/L/L、0.1mol/L/L、0.05mol/L/L、0.02mol/L/L、0.08mol/L/L、0.08mol/L/L以下，加入外加磁场，将磁性水凝胶回收；而传统方法合成的水凝胶使Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L/L减少到了0.3mol/L/L、0.3mol/L/L、0.2mol/L/L、0.2mol/L/L、0.1mol/L/L、0.2mol/L/L以下，而水凝胶无法回收。
本发明的有益效果是：
（1）本发明利用枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，而且枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果；
（2）本发明加入磁性四氧化三铁可以通过外加磁场，使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。
具体实施方式
首先称取20～30g葡萄糖、15～20g蛋白胨、1～2g牛肉膏、20～30g琼脂加入到盛有1000～2000mL去离子水的烧杯中，搅拌10～20min制成液体培养基，培养菌种；分别称取0.1～0.3g枯草芽孢杆菌T4412、0.1～0.2g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有50～70mL上述液体培养基的250mL烧杯中，在36～38℃下，用摇床振荡培养16～18h，将培养液在5000～8000r/min下离心20～30min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；称取10～20g甲基丙烯酸加入到盛有200～300mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入10～20mL巯基丙烯酸，用180～200W超声波超声振荡10～20min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以1～2L/min的速度通入氮气20～30min，水浴控制温度在65～75℃，然后向上述溶液中加入3～5mL二苯甲酮，搅拌5～10min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液5～7h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤3～5次，并在50～60℃烘箱内，干燥2～3h，得到干凝胶，备用；称取2～3gFeCl2和4～5gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以3～5mL/min的速度加入质量浓度为17%氨水，调节溶液的pH为7.6～7.8后，室温下，反应2～3h，然后将反应液过滤，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，然后置于200～300℃马弗炉中，煅烧2～3h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；将上述备用的干凝胶和备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有100～200mL去离子水的烧杯中，搅拌20～30min，并将上述的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌4～5h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入36～38℃烘箱内干燥12～14h，得到干燥磁性水凝胶。
实例1
首先称取20g葡萄糖、15g蛋白胨、1g牛肉膏、20g琼脂加入到盛有1000mL去离子水的5000mL烧杯中，搅拌10～20min制成液体培养基，培养菌种；分别称取0.1g枯草芽孢杆菌T4412、0.1g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有50mL上述液体培养基的250mL烧杯中，在36℃下，用摇床振荡培养16h，将培养液在5000r/min下离心20min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；称取10g甲基丙烯酸加入到盛有200mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入10mL巯基丙烯酸，用180W超声波超声振荡10min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以1L/min的速度通入氮气20～30min，水浴控制温度在65℃，然后向上述溶液中加入3mL二苯甲酮，搅拌5min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液5h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤3次，并在50℃烘箱内，干燥2h，得到干凝胶，备用；称取2gFeCl2和4gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以3mL/min的速度加入质量浓度为17%氨水，调节溶液的pH为7.6后，室温下，反应2h，然后将反应液过滤，将滤渣用去离子水洗涤3次，然后置于200℃马弗炉中，煅烧2h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；将上述备用的干凝胶和备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有100mL去离子水的烧杯中，搅拌20min，并将上述的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌4h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入36℃烘箱内干燥12h，得到干燥磁性水凝胶。
称取1g本发明制备得到的磁性水凝胶加入到盛有100mL含有Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+重金属离子的烧杯中，搅拌10h后，重金属离子浓度较未加磁性水凝胶之前Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.1mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L、0.02mol/L、0.08mol/L、0.08mol/L，加入外加磁场，将磁性水凝胶回收；而传统方法合成的水凝胶使Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.3mol/L、0.3mol/L、0.2mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L，而水凝胶无法回收；本发明利用枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，而且枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果；本发明加入磁性四氧化三铁可以通过外加磁场，使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。
实例2
首先称取25g葡萄糖、18g蛋白胨、1.5g牛肉膏、25g琼脂加入到盛有1500mL去离子水的5000mL烧杯中，搅拌15min制成液体培养基，培养菌种；分别称取0.2g枯草芽孢杆菌T4412、0.15g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有60mL上述液体培养基的250mL烧杯中，在37℃下，用摇床振荡培养17h，将培养液在6500r/min下离心25min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；称取15g甲基丙烯酸加入到盛有250mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入15mL巯基丙烯酸，用190W超声波超声振荡15min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以1.5L/min的速度通入氮气25min，水浴控制温度在70℃，然后向上述溶液中加入4mL二苯甲酮，搅拌8min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液6h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤4次，并在55℃烘箱内，干燥2.5h，得到干凝胶，备用；称取2.5gFeCl2和4.5gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以4mL/min的速度加入质量浓度为17%的氨水，调节溶液的pH为7.7后，室温下，反应2.5h，然后将反应液过滤，将滤渣用去离子水洗涤4次，然后置于250℃马弗炉中，煅烧2.5h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；将上述备用的干凝胶和备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有150mL去离子水的烧杯中，搅拌25min，并将上述的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌4.5h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入37℃烘箱内干燥13h，得到干燥磁性水凝胶。
称取2g本发明制备得到的磁性水凝胶加入到盛有100mL含有Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+重金属离子的烧杯中，搅拌11h后，重金属离子浓度较未加磁性水凝胶之前Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.08mol/L、0.08mol/L、0.04mol/L、0.01mol/L、0.07mol/L、0.07mol/L，加入外加磁场，将磁性水凝胶回收；而传统方法合成的水凝胶使Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.2mol/L、0.2mol/L、0.1mol/L、0.1mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L，而水凝胶无法回收；本发明利用枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，而且枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果；本发明加入磁性四氧化三铁可以通过外加磁场，使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。
实例3
首先称取30g葡萄糖、20g蛋白胨、2g牛肉膏、30g琼脂加入到盛有2000mL去离子水的5000mL烧杯中，搅拌20min制成液体培养基，培养菌种；分别称取0.3g枯草芽孢杆菌T4412、0.2g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有70mL液体培养基的250mL烧杯中，在38℃下，用摇床振荡培养18h，将培养液在8000r/min下离心30min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；称取20g甲基丙烯酸加入到盛有300mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入20mL巯基丙烯酸，用200W超声波超声振荡20min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以2L/min的速度通入氮气30min，水浴控制温度在75℃，然后向上述溶液中加入5mL二苯甲酮，搅拌10min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液7h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤5次，并在60℃烘箱内，干燥3h，得到干凝胶，备用；称取3gFeCl2和5gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以5mL/min的速度加入质量浓度为17%氨水，调节溶液的pH为7.8后，室温下，反应3h，然后将反应液过滤，将滤渣用去离子水洗涤5次，然后置于300℃马弗炉中，煅烧3h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；将上述备用的干凝胶和备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有200mL去离子水的烧杯中，搅拌30min，并将上述的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌5h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入38℃烘箱内干燥14h，得到干燥磁性水凝胶。
称取3g本发明制备得到的磁性水凝胶加入到盛有100mL含有Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+重金属离子的烧杯中，搅拌12h后，重金属离子浓度较未加磁性水凝胶之前Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.06mol/L、0.06mol/L、0.02mol/L、0.008mol/L、0.04mol/L、0.04mol/L，加入外加磁场，将磁性水凝胶回收；而传统方法合成的水凝胶使Cr3+、Cd2+、Cu2+、Pb2+、Ni2+、Zn2+的浓度分别从0.5mol/L减少到了0.1mol/L、0.1mol/L、0.06mol/L、0.08mol/L、0.08mol/L、0.09mol/L，而水凝胶无法回收；本发明利用枯草芽孢杆菌菌体细胞壁上的肽聚糖，可以从水溶液中配合大量的金属离子，而且枯草芽孢杆菌菌体还可以吞噬重金属离子，特别是大多数过渡金属，增加重金属的去除种类，加强水凝胶对金属的去除效果；本发明加入磁性四氧化三铁可以通过外加磁场，使水凝胶可以从水环境中分离，利于水凝胶的回收。

Claims (1)

1.一种磁性水凝胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）分别称取20～30g葡萄糖、15～20g蛋白胨、1～2g牛肉膏、20～30g琼脂加入到盛有1000～2000mL去离子水的烧杯中，搅拌10～20min制成液体培养基，培养菌体；
（2）分别称取0.1～0.3g枯草芽孢杆菌T4412、0.1～0.2g枯草芽孢杆菌TT2加入到盛有50～70mL上述液体培养基的250mL烧杯中，在36～38℃下，用摇床振荡培养16～18h后，将培养液在5000～8000r/min下离心20～30min，弃去上清液，得到枯草芽孢杆菌菌体，备用；
（3）称取10～20g甲基丙烯酸加入到盛有200～300mL去离子水的500mL三口烧瓶中，再向烧瓶中加入10～20mL巯基丙烯酸，用180～200W超声波超声振荡10～20min，得到甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液；
（4）向上述甲基丙烯酸和巯基丙烯酸混合溶液中以1～2L/min的速度通入氮气20～30min，水浴控制温度在65～75℃，然后向上述溶液中加入3～5mL二苯甲酮，用180～200W超声波超声20～30min，得到分散液，再用300nm紫外光照射分散液5～7h，得到聚合物水凝胶，将聚合物水凝胶进行过滤，得凝胶，将凝胶用去离子水洗涤3～5次，并在50～60℃烘箱内，干燥2～3h，得到干凝胶，备用；
（5）称取2～3gFeCl2和4～5gFeCl3加入到盛有100mL去离子水的三口烧瓶中，边搅拌边向烧瓶中以3～5mL/min的速度加入质量浓度为17%氨水，调节溶液的pH为7.6～7.8后，室温下反应2～3h，然后将反应液过滤，得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～5次，置于200～300℃马弗炉中，煅烧2～3h，自然冷却至室温，得到四氧化三铁，然后用强磁场对四氧化三铁进行磁化，得到磁化四氧化三铁；
（6）将上述步骤（4）中备用的干凝胶和上述步骤（2）备用的枯草芽孢杆菌菌体加入到盛有100～200mL去离子水的烧杯中，搅拌20～30min，并将上述得到的磁化四氧化三铁加入烧杯中，搅拌4～5h，得到磁性水凝胶，将磁性水凝胶放入36～38℃烘箱内干燥12～14h，得到干燥磁性水凝胶。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110813263A (zh) * 2019-11-27 2020-02-21 中国海洋大学 固定化酵母的生物质基水凝胶吸附剂及其制备方法和应用
CN111729624A (zh) * 2020-07-08 2020-10-02 江苏科技大学 一种用于环境修复的生物凝胶的制备及应用方法
CN111902867A (zh) * 2018-03-29 2020-11-06 国立大学法人东京大学 记录方法、记录装置、再生方法、再生装置、以及高速响应元件

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