CN108262002B - 一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种去除锑的Fe‑Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用，属于重金属污染水体处理领域。本发明吸附剂以铁盐和钛盐为原料，调节pH、共沉淀、超声分散、陈化、离心、洗涤、干燥、研磨、过筛，即得到Fe‑Ti二元氧化物吸附剂。该吸附剂结合了铁氧化物和钛氧化物的优点，具有许多粗糙的微观吸附孔道和较大的比表面积，表面含有丰富的羟基，吸附速度快，吸附容量高，可以选择性的协同吸附废水中的锑。本发明的吸附剂可应用于废水中锑的深度净化和安全控制。

Description

一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于重金属污染水体处理领域，尤其适用于工业废水、生活污水、地下水以及突发性污染废水中锑的深度净化和安全控制。具体涉及一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
锑(Antimony)作为一种重要的有色金属，被视为全球战略资源之一，应用于多个工业领域，我国锑储量和产量居世界首位。近年来自然运动和人为活动加剧了锑的污染，含锑废物通过岩石风化、大气沉降、雨水冲刷和人为排等因素放进入天然水体，锑污染已经非常普遍。锑是一种有毒有害元素，在巴塞尔公约中将锑列为危险废物，对生物体具有强烈的生物毒性(致癌、致畸、致突变)，吸收后可与体内的某些酶的巯基相结合，破坏组织新陈代谢，损害心、肝、肾及神经系统。因此国家制定了严格的锑排放标准：《锡、锑、汞工业污染物排放标准》(GB30770-2014)中规定生产锑矿产品和生产锑金属产品的现有企业总锑排放标准为1.0mg/L，《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)集中式生活饮用水地表水源地特定项目标准限值锑为0.005mg/L，《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)中锑的最高限值为5μg/L。因此锑废水的治理刻不容缓，高效经济的处理含锑废水具有重大的社会、经济和环境意义。
目前锑处理工艺通常用石灰中和法、电化学沉淀法、强化混凝沉淀法、吸附法、离子交换和膜分离等方法。其中吸附法由于成本低、去除效率高、产生污泥量少、操作简单且工程上易于实施等优点而多被应用于废水的深度处理。吸附技术的核心在于吸附剂的开发，但大部分吸附剂具有溶胀明显、吸附反应活性偏弱、吸附量和吸附选择性偏低、有害离子溶出严重且需要频繁再生等缺点，再加上锑元素特殊的化学性质，其在不同的环境(Eh-pH)条件下，存在不同的形态变化，给锑去除带来了困难。近年来，零价铁及铁氧化物等以铁基材料为主的吸附材料，常被广泛应用于重金属的吸附去除，但单一铁基吸附材料存在反应活性偏弱、吸附量和吸附选择性偏低等缺点。研究表明复合双氧化物比单一氧化物具有更广泛的Eh-pH适用范围、反应活性强、更高的吸附量和吸附效率等。目前，国内外对于锑污染废水的深度吸附处理还缺乏高效的吸附剂。因此，开发一种吸附容量大、经济可靠的吸附剂材料具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是通过Fe离子和Ti离子在碱性条件下共沉淀合成一种比表面积大、吸附容量大、吸附效率高、运行费用低、无二次污染、经济、环保的吸附材料。
本发明的目的是通过以下方式来实现的：
本发明提供的一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
A、将铁盐和钛盐按摩尔比例为0.2-5∶1分别溶于无氧去离子水中；
B、用磁力搅拌器按转速为1000rpm剧烈地搅拌步骤A中的混合液，待其充分混合后，加入1M的Na0H水溶液将pH保持在5.0-7.0范围内；
C、将步骤B得到的混合液超声分散10-50min后得到悬浮液，将该悬浮液按转速为200rpm继续搅拌0.5-1.0h，然后在室温下陈化2-6h，过滤得到棕色沉淀物；
D、将步骤C所得的棕色沉淀物用去离子水清洗5遍，每次洗涤用的去离子水的体积与反应体系的体积比为2∶1，直至洗涤下来清水的pH为7.0，得到悬浮固体；
E、将经步骤D后得到的悬浮固体离心弃去上清液后在110-150℃下真空干燥至恒重，然后将得到的干燥固体物研磨成粉末后过200目筛，即得到所述的去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂；
进一步，所述的铁盐属于硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种，所述的钛盐属于硝酸钛、氯化钛、硫酸钛中的一种或几种；
进一步，所述的铁盐和钛盐摩尔比例为2∶1；
进一步，步骤B中所述的pH保持在6.00±0.02。
本发明的另一目的是还提供了一种Fe-Ti二元氧化物吸附剂在工业废水、生活污水、地下水以及突发性污染废水中锑的深度净化和安全控制中的应用。
本发明所述的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法，具有如下优点：
(1)本发明制备方法简单，无需高温高压，条件易控制，危险性低，环境友好；原材料成本低廉，能耗低；
(2)本发明所制备的Fe-Ti二元氧化物吸附剂，兼有铁氧化物和铜氧化物的优点，表面具有丰富的羟基，同时弥补单独氧化物使用时的不足，提高了对锑的协同吸附去除能力；
(3)本发明所制备的Fe-Ti二元氧化物吸附剂对水中的锑酸根离子具有优越的吸附性能。适用于普通饮用水、地下水以及饮用水突发性污染中锑的净化去除；
(4)本发明利用合成Fe-Ti二元氧化物吸附剂协同体系对锑去除效率高，效果非常稳定，成本低，受环境干扰因小，易于控制，自动化运行。
附图说明
图1Fe-Ti二元氧化物的扫描电镜图。
图2Fe-Ti二元氧化物的XRD射线衍射图。
图3不同pH条件下Fe-Ti二元氧化物对锑的吸附去除。
图4Fe-Ti二元氧化物对锑的吸附动力学曲线图。
图5吸附锑(V)前后Fe-Ti吸附剂的红外衍射图。
图6锑去除的滤柱实验装置图。
图6中：1、含锑废水，2、搅拌装置，3、进水管，4、蠕动泵，5、滤柱，6、吸附材料，7、石英砂，8、脱脂棉，9、出水管，10、支撑装置。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：本发明一种用于锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法(如图1所示)
磁力搅拌(100rpm)状态下，将0.25mol四氯化钛(TiCl4)慢慢注射到1L的0.5M氯化铁(溶于0.1M HCl)溶液中；同时缓慢滴加1M NaOH溶液直到pH值保持在6.00±0.02，将混合液超声分散30min后得到悬浮液，将该悬浮液按转速为200rpm，继续搅拌0.8h；然后将凝胶状的黄-棕色的沉淀在母液中陈化4天；使得吸附材料表面生成吸附能力极强的活化层，沉淀并固液分离，将棕-黄色沉淀用去离子水清洗5遍，每次洗涤水体积与反应体系的体积比为2∶1，直到洗下来清水的pH为7.0，悬浮固体离心冷冻干燥后，在130℃下干燥至恒重；研磨成粉末后过200目筛，得到Fe-Ti二元氧化物吸附剂。
实施例2：本发明一种用于锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法(如图1所示)
磁力搅拌(100rpm)状态下，将1mol硫酸钛慢慢注射到1L的0.2M硫酸铁(溶于0.1MHCl)溶液中；同时缓慢滴加1M NaOH溶液直到pH值保持在5.0，将混合液超声分散10min后得到悬浮液，将该悬浮液按转速为200rpm，继续搅拌0.5h；然后将凝胶状的黄-棕色的沉淀在母液中陈化2天；使得吸附材料表面生成吸附能力极强的活化层，沉淀并固液分离，将棕-黄色沉淀用去离子水清洗5遍，每次洗涤水体积与反应体系的体积比为2∶1，直到洗下来清水的pH为7.0，悬浮固体离心冷冻干燥后，在110℃下干燥至恒重；研磨成粉末后过200目筛，得到Fe-Ti二元氧化物吸附剂。
实施例3：本发明一种用于锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法(如图1所示)
磁力搅拌(100rpm)状态下，将1mol硝酸钛慢慢注射到1L的5M硝酸铁(溶于0.1MHCl)溶液中；同时缓慢滴加1M NaOH溶液直到pH值保持在7.0，将混合液超声分散50min后得到悬浮液，将该悬浮液按转速为200rpm，继续搅拌1h；然后将凝胶状的黄-棕色的沉淀在母液中陈化6天；使得吸附材料表面生成吸附能力极强的活化层，沉淀并固液分离，将棕-黄色沉淀用去离子水清洗5遍，每次洗涤水体积与反应体系的体积比为2∶1，直到洗下来清水的pH为7.0，悬浮固体离心冷冻干燥后，在150℃下干燥至恒重；研磨成粉末后过200目筛，得到Fe-Ti二元氧化物吸附剂。
实验例1：对去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂合成材料进行电镜扫描和XRD衍射表征(如图1-2所示)
扫描电镜(SEM)显示制备的Fe-Ti二元氧化物吸附剂具有微米级别的聚集微小颗粒，纳米颗粒大量重叠聚集在一起，表面类似珊瑚礁的突起聚集成簇，突起表面具有较多粗糙的微观吸附孔道结构和较大的比表面积(232.339m2/g)，最小粒径为0.486μm，平均粒径为6.88μm。XRD衍射图谱结果表明其表面为无定型态结构，材料表面富含高密度亲水性羟基，吸附在固体表面，对废水中锑的吸附能力强，吸附量高，吸附速度快，可重复利用，具有很强的实际应用价值。
实验例2：Fe-Ti二元氧化物在不同pH条件下对锑(V)的吸附去除的实验(如图3所示)
在40mL聚乙烯塑料离心管中加入30mL初始浓度为10mg/L Sb(V)溶液，然后加入0.015g吸附剂，控制溶液pH值分别为2、3、4、5、6、7、8、9、10，温度控制为25℃，转速为120rpm，恒温振荡24h，然后抽取少量样品，过0.45μm硝酸纤维素滤膜后，稀释数倍，用LC-AFS97800原子荧光光度计测定吸附前后液相中Sb(V)的浓度。结论得出Fe-Ti二元氧化物对锑的去除率受pH值的影响较明显，在酸性条件下去除率明显高于在碱性条件下的去除率，最佳pH为6.00±0.02，去除率基本达到99.31％。
实验例3：Fe-Ti二元氧化物对锑的吸附动力学实验(如图4所示)
在300mL聚乙烯塑料离心管中加入0.02g吸附剂，加入200mL初始浓度为10mg/L Sb(V)溶液，调节最佳pH值为5.00±0.02，放入全温震荡培养箱做吸附实验，温度为25℃，转速调节为120rpm，振荡时间为10min、20min、30min、1h、1.5h、2h、3h、4h、5h、7h、9h、11h、13h、24h、36h、48h、60h、72h，然后抽取0.5mL左右的样品，经过0.45μm硝酸纤维素滤膜后，稀释数倍，用LC-AFS97800原子荧光光度计测定其Sb(V)的浓度。由初始浓度C0与不同时间下的浓度差Ce之差计算吸附量：随着时间的不断增加，Fe-Ti二元氧化物对锑(V)的吸附量也在不断的提高，在60h时其最大吸附量为69.96mg/g。
实验例4：Fe-Ti二元氧化物吸附锑前后的红外衍射图(如图5所示)
由图可知：1350cm-1左右的一个强峰，可能是由吸附剂表面所吸附的硝酸根或者碳酸根产生的，硝酸根和碳酸根可能是在制备过程中吸附在吸附剂表面的，在锑的吸附过程中，被替换掉。对于Fe-Ti吸附剂：1650cm-1左右的较弱的峰，是由吸附剂表面的O-H基团弯曲震动产生的；3350cm-1左右的宽峰是由吸附剂表面的O-H基团伸缩震动产生的；这两个峰的大小在吸附前后都有所变化，显示出锑吸附是发生在O-H基团上的。
应用实施例：Fe-Ti二元氧化物吸附剂滤柱对锑(V)的去除应用例(如图6所示)
用焦锑酸钾(K2H2Sb2O7·4H2O)配制500μg/L的废水于1L锥形瓶中，用0.1mol/L的HCl/NaOH溶液将pH调节6.00±0.02，搅拌器搅拌均匀后用蠕动泵泵入滤柱，取Fe-Ti二元氧化物吸附剂填充于柱中(柱底填脱脂棉)，采用下流式出水，约为5空床体积(BV)/h，HRT为10min，每隔一段时间从出口采样，测锑(V)的浓度，实验结果如表1所示，从实验结果可以得出经过Fe-Ti二元氧化物吸附剂对含锑(V)废水处理之后，其出水达到《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2006)排水标准(Sb＜5μg/L)。
表1：Fe-Ti二元氧化物多批次去除含锑(V)废水的实验结果
次数 锑(V)进水浓度(μg/L) 锑(V)出水浓度(μg/L) 锑(V)去除率(％)
1 500 2.97 99.40
2 500 3.35 99.33
3 500 4.03 99.19
4 500 4.01 99.20
5 500 4.21 99.16
平均值 500 3.74 99.31
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
A、将铁盐和钛盐按摩尔比例为0.2-5:1分别溶于无氧去离子水中,其中所述的铁盐属于硝酸铁、氯化铁、硫酸铁中的一种或几种，所述的钛盐属于硝酸钛、氯化钛、硫酸钛中的一种或几种；
B、用磁力搅拌器按转速为1000rpm剧烈地搅拌步骤A中的混合液，待其充分混合后，加入1M的NaOH水溶液将pH保持在6.00±0.02范围内；
C、将步骤B得到的混合液超声分散10-50min后得到悬浮液，将该悬浮液按转速为200rpm继续搅拌0.5-1.0h，然后在室温下陈化2-6h，过滤得到棕色沉淀物；
D、将步骤C所得的棕色沉淀物用去离子水清洗5遍，每次洗涤用的去离子水的体积与反应体系的体积比为2:1，直至洗涤下来清水的pH为7.0，得到悬浮固体；
E、将经步骤D后得到的悬浮固体离心弃去上清液后在110-150℃下真空干燥至恒重，然后将得到的干燥固体物研磨成粉末后过200目筛，即得到所述的去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂。
2.根据权利要求1所述的去除锑的Fe-Ti二元氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于，所述的铁盐和钛盐摩尔比例为2：1。
3.根据权利要求1或2中所述的制备方法得到的Fe-Ti二元氧化物吸附剂在工业废水、生活污水、地下水以及突发性污染废水中锑的深度净化和安全控制中的应用。
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