CN105363424A - 凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的co2吸附材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，进行表面功能化，制得改性凹凸棒粘土；再将偶氮基团ACVA引入到改性凹凸棒粘土上，制得ATP/ACVA复合材料；最后将制得的ATP/ACVA复合材料与单体进行接枝共聚，制得带有胺基官能团的复合吸附剂。本发明制备方法简单，易于操作，反应条件温和，易于工业化生产，可重复使用，具有广泛应用前景，对CO2吸附容量大、选择性强。
Description
技术领域
本发明涉及凹凸棒粘土吸附剂的制备方法，具体涉及一种凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法。
背景技术
温室效应是全球最关心的环境问题之一，在所有温室气体中二氧化碳(CO2)对全球变暖影响最大。温室效应导致冰川融化、海平面上升、高温以及风暴等环境问题，从而引发干旱、物种灭绝以及破坏自然生态平衡等自然灾害。随着工业和国民经济的快速发展，CO2排放量已经远远超过植物光合作用消耗的CO2量，这导致温室效应更加严重，给社会和经济带来严重的负面影响。然而CO2也是一种人们广泛关注的碳资源，它广泛应用于食品、石油、医疗卫生和化工等领域，如CO2用于作为制冷剂保存蔬菜、生成碳酸饮料、合成尿素、甲醇等有机化工产品，也可作为灭火材料等。因此，开发出廉价高效的吸附剂和CO2捕集方法具有重要的经济和社会意义。
目前，对CO2捕集回收的方法主要有吸收法、低温分离法、膜分离法和吸附法等，其中吸附法具有能耗低、吸附量大、设备简单、操作方便、选择性高、可应用范围广等优点，是颇具竞争力的CO2回收技术。而吸附材料的选择与研制是吸附法分离CO2技术关键因素之一。凹凸棒粘土[Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4·4H2O]是一种不可多得的天然材料吸附剂，在我国苏、皖等地储量丰富，其中淮安地区的储量约占全国总量70%，价格低廉、易开采。因此，开展凹凸棒粘土吸附性研究具有重要的意义。但是，凹凸棒粘土由于本身结构的局限，使得其吸附选择性差。
发明内容
本发明的目的是：提供一种凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，解决现有技术中存在的上述问题，该吸附材料对CO2吸附容量大、选择性强。
本发明的技术解决方案是：首先采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，进行表面功能化，制得改性凹凸棒粘土；再将偶氮基团ACVA引发剂引入到改性凹凸棒粘土上，制得ATP/ACVA复合材料；最后将制得的ATP/ACVA复合材料与单体进行接枝共聚，制得带有胺基官能团的复合吸附剂；具体步骤如下：
第一步骤：将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3重量份烘干的凹凸棒粘土和100-150重量份有机溶剂，在搅拌过程中加入3-5重量份硅烷偶联剂，40-45℃超声波中反应30-50分钟；40-60℃磁力搅拌的恒温油浴中再反应3-5小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤、干燥、粉碎，制得改性凹凸棒粘土；
第二步骤：将40-60ml二氯甲烷和0.4-0.6ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，将以上混合物在室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料；
第三步骤：将步骤二得到的ATP/ACVA复合材料与20-30mmol功能单体AAM置于10-20ml溶剂中，再加入20-30mmol交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气10-20min，之后用惰性气体吹扫10-20min置换出氧气，密封60-80℃恒温反应24h，用洗脱溶剂清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
其中，第二步骤还可以是：将40-60ml甲苯倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶10-20分钟，将以上混合物50-80℃水浴搅拌反应4-6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料。
其中，采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
其中，第一步骤中采用的有机溶剂为甲苯或无水乙醇。
其中，采用的功能单体为丙烯酰胺。
其中，采用的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
其中，惰性气体为氮气。
其中，第三步骤中采用的溶剂为乙腈。
其中，第三步骤中采用的洗脱溶剂为高纯水。
本发明具有以下优点：
（1）本发明制备的吸附剂表面含有能够与CO2分子发生健和作用的氨基功能基团，吸附量大；该吸附剂对CO2的吸附作用原理是：吸附剂表面具有的碱性氨基功能基团-NH2，能与酸性气体CO2在无水的条件下相互作用，N上的孤对电子进攻CO2的C原子，CO2的大π键发生断裂，与-NH2结合形成氨基甲酸中间体或-NH2+COO-两性离子，最终形成相对稳定的CO2化学吸附状态，而在高温下则发生可逆反应，释放出CO2。
（2）本发明的吸附剂使用了廉价的凹凸棒粘土，使复合吸附剂的成本大大降低。
(3)本发明制备ACVA接枝凹凸棒粘土，反应条件温和，原料毒性小，易于工业化生产。
（4）本发明的吸附剂是高度交联聚合物，抗压强度和稳定性较好，适于用作工业化生产中产生的CO2吸附剂。
（5）该吸附剂具有较好的CO2吸附容量和吸附选择性，孔径结构均匀，比表面积较大，粒径可控制，再生能耗低，可多次重复使用，不会对环境造成二次污染，因此，具有传统吸附剂所无法比拟的优势。
（6）复合吸附剂制备步骤少，过程简单，所用的试剂均为常规试剂、设备为基本设备，制备成本低，易于工业化生产，对于减少CO2排放、减缓全球温室效应所带来的气候灾难具有很强的现实意义。
附图说明
图1为实施例1、实施例3、实施例4的反应示意图；
图2为实施例2、实施例5、实施例6的反应示意图；
图3为吸附实验装置流程图。
图4为吸附剂的红外光谱。
图5为实施例1、实施例2、实施例4、实施例5对CO2的吸附量。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步详细地描述本发明的技术方案。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和100ml有机溶剂甲苯，在搅拌过程中加入3ml硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，40℃放于超声波中反应50分钟；40℃磁力搅拌的恒温油浴中再反应5小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤,于105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将40ml二氯甲烷和0.4ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75g引发剂ACVA和1g改性凹凸棒粘土，将以上混合物室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，在室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与20mmolAAM置于10ml溶剂乙腈中，再加入20mmolEGDMA交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气10min，之后用N2吹扫10min置换出氧气，密封后置于60℃恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
实施例2：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和150ml有机溶剂无水乙醇，在搅拌过程中加入4ml硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，45℃放于超声波中反应40分钟；在50℃磁力搅拌的恒温油浴中反应4小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤，105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将50ml二氯甲烷和0.5ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入1g引发剂ACVA和1.5g改性凹凸棒粘土，将以上混合物在室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，之后在室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与25mmolAAM置于15ml溶剂乙腈中，再加入25mmolN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气15min，之后用N2吹扫15min置换出氧气，密封后置于70℃恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
实施例3：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和150ml有机溶剂无水乙醇，在搅拌过程中加入5ml硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在45℃放于超声波中反应30分钟；在60℃磁力搅拌的恒温油浴中反应3小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤，于105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将60ml二氯甲烷和0.6ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入1.5g引发剂ACVA和2g改性凹凸棒粘土，将以上混合物在室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，之后在室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与30mmolAAM置于20ml溶剂乙腈中，再加入30mmolEGDMA交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气20min，之后用N2吹扫20min置换出氧气，密封后置于80℃恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
实施例4：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和100ml有机溶剂无水乙醇，在搅拌过程中加入3ml硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，在42℃放于超声波中反应50分钟；再在40℃磁力搅拌的恒温油浴中反应5小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤，于105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将40ml甲苯倒入圆底烧瓶中，之后在圆底烧瓶中加入0.75g引发剂ACVA和1g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶10分钟，将以上混合物在50℃水浴搅拌反应6h混匀，再用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，之后在室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与20mmolAAM置于10ml溶剂乙腈中，再加入20mmolEGDMA交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气10min，之后用N2吹扫15min置换出氧气，密封后置于60℃下恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
实施例5：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和120ml有机溶剂甲苯，在搅拌过程中加入4ml硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在45℃放于超声波中反应30分钟；再在50℃磁力搅拌的恒温油浴中反应4小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤，于105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将50ml甲苯倒入圆底烧瓶中，之后在圆底烧瓶中加入1g引发剂ACVA和1.5g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶15分钟，将以上混合物在70℃水浴搅拌反应5h混匀，再用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，在室温下真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与25mmolAAM置于15ml溶剂乙腈中，再加入25mmolN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气15min，之后用N2吹扫15min置换出氧气，密封后置于70℃下恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
实施例6：依以下步骤制备复合吸附剂
（1）将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3g烘干的凹凸棒粘土和150ml有机溶剂甲苯，在搅拌过程中加入5ml硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，在45℃放于超声波中反应30分钟；再在60℃磁力搅拌的恒温油浴中反应3小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤，于105℃干燥、粉碎碾磨，制得改性凹凸棒粘土；
（2）将60ml甲苯倒入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入1.5g引发剂ACVA和2g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶20分钟，将以上混合物在80℃水浴搅拌反应4h混匀，再用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，之后在室温下真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA；
（3）将ATP/ACVA与30mmolAAM置于20ml溶剂乙腈中，再加入30mmolN，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气20min，之后用N2吹扫20min置换出氧气，密封后置于80℃下恒温反应24h，用高纯水清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
Claims (9)
1.凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，采用硅烷偶联剂与凹凸棒粘土反应，进行表面功能化，得改性凹凸棒粘土；再将偶氮基团ACVA引入到改性凹凸棒粘土上，得ATP/ACVA复合材料；最后将制得的ATP/ACVA复合材料与单体进行接枝共聚，制得带有胺基官能团的复合吸附剂；其特征是该CO2吸附材料的制备方法包括以下具体步骤：
第一步骤：将凹凸棒粘土在105℃烘干，粉碎过200目；容器中加入3重量份烘干的凹凸棒粘土和100-150重量份有机溶剂，在搅拌过程中加入3-5重量份硅烷偶联剂，40-45℃超声波中反应30-50分钟；再40-60℃磁力搅拌的恒温油浴中再反应3-5小时；反应产物依次经甲苯、无水乙醇和去离子水过滤、洗涤、干燥、粉碎，制得改性凹凸棒粘土；
第二步骤：将40-60ml二氯甲烷和0.4-0.6ml三乙胺混合倒入圆底烧瓶中，再在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，将以上混合物在室温搅拌6h混匀，用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料；
第三步骤：将步骤二得到的ATP/ACVA复合材料与20-30mmol功能单体AAM置于10-20ml溶剂中，再加入20-30mmol交联剂，将以上混合物混匀并超声脱气10-20min，之后用惰性气体吹扫10-20min置换出氧气，密封60-80℃恒温反应24h，用洗脱溶剂清洗，干燥12h，得到凹土表面接枝聚丙烯酰胺吸附材料。
2.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：第二步骤还可以是：将40-60ml甲苯倒入圆底烧瓶中，在圆底烧瓶中加入0.75-1.5g引发剂ACVA和1-2g改性凹凸棒粘土，放于超声波中助溶10-20分钟，将以上混合物50-80℃水浴搅拌反应4-6h混匀，再用高纯水和无水乙醇交替清洗过滤出固体物质，室温真空干燥4h以上，得到ACVA嫁接凹凸棒粘土记为ATP/ACVA复合材料。
3.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：采用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：第一步骤中采用的有机溶剂为甲苯或无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：采用的功能单体为丙烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：采用的交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯EGDMA或N，N’-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：惰性气体为氮气。
8.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：第三步骤中采用的溶剂为乙腈。
9.根据权利要求1所述的凹土基表面接枝聚丙烯酰胺的CO2吸附材料的制备方法，其特征是：第三步骤中采用的洗脱溶剂为高纯水。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
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