CN109225166A - 一种用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料 - Google Patents

一种用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了通过浓乳液的反相悬浮聚合制备一种适用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料。以丙酰酰胺和蛭石的水溶液为外相，甲苯和环己烷为内相的浓乳液加入到环己烷为油相的分散相中，通过浓乳液的反相悬浮聚合制备出一种具有高CO2吸附性能的蛭石聚丙烯酰胺复合材料。通过添加蛭石制备出来的蛭石聚丙烯酰胺复合材料自身具有一定的0.423mmol/g的CO2吸附量，且与纯聚丙烯酰胺球相比较导热率从0.076Wm‑1K‑1提高到了0.291Wm‑1K‑1、机械强度提高了近1倍，材料的成本降低，具有工业化应用前景。

Description

一种用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料
技术领域
本发明涉及一种通过浓乳液的反相悬浮聚合方法制备的蛭石聚丙烯酰胺复合材料的制备方法，并且用于CO2捕集。属于CO2捕集领域。
背景技术
由于大气中二氧化碳(CO2)浓度持续上升，已经在气候、环境以及生态方面带来了灾难性的后果，火电厂是我国温室气体二氧化碳(CO2)的主要排放源，为了实现CO2高效减排的目的，针对火电厂碳捕集技术，进一步研究开发出成本低廉、综合性能优异的低温CO2吸附材料有着重要的意义。目前对于CO2捕集，工业上常采用溶液吸收的方法，此种方法具有吸收快、工艺简单、处理量大等优点；但是能耗高、设备腐蚀严重，而固体吸附剂具有耗能低、无腐蚀设备等优点；已成为CO2捕集的一个重要研究方向。由于胺基与CO2分子之间的弱化学反应，因为吸附能低，可以大幅度降低再生能耗并简化工艺流程。从化学工程的观点来看，发展吸附脱碳技术并逐渐替代吸收技术，是最具潜力的技术路线，已成为CO2捕集的一个主要研究方向。由于固定床的变温、变压、变温变压耦合工艺较为成熟，且其工艺简单、操作稳定、容易实现，但是对于有机多孔材料而言，受到其自身传热效率低的限制，难以实现大规模工业化。和固定床工艺相比，流化床工艺的使用能大幅度提高传质、传热效率从而可以克服有机聚合物自身固有的传热效率低的问题，而且流化床工艺更容易实现吸/脱附循环连续操作，且能大幅度提升吸/脱附动力学，显然，流化床工艺更具备使吸附剂走向工业应用的前景。然而流化床工艺中，处于固体流态化的吸附材料相互摩擦，相互碰撞的概率大大增加，为了保证吸附材料在流化床中的适用性和使用寿命，材料必须要有良好的机械强度、规则的球形、适宜的密度，从而使其拥有足够的耐磨性能。
同简单的有机多孔聚合物材料相比较，蛭石聚丙烯酰胺复合材料中由于蛭石是一种层状的含镁铝硅酸盐，其基本结构单元由两层硅酸盐(少量铝酸盐)四面体夹着一层由镁、铁、铝等金属离子组成的八面体。蛭石的特殊插层结构有利于自组装和功能化改造，吸附聚乙烯亚胺(PEI)分子链至蛭石的插层空间，使负载的胺分子链与材料基体形成牢固连接，避免运行过程中有机胺的挥发和脱落，有利于胺分子链在材料基体中更加均匀的负载提高了胺基的利用效率从而提高了材料的吸附性能。在水相添加一定量的蛭石纳米片，通过有机无机复合，在乳液聚合后生成的高分子链周围形成有序的蛭石网络结构，是提高基体材料强度的强有力手段，还可以大幅度提高材料的导热性能并降低材料成本。制备得到的高性能的吸附材料，可用于对化石能源加工后排放的烟气进行CO2捕集。
发明内容
针对目前流化床反应器中CO2捕集存在的问题，本发明通过有机无机杂化制备出来多孔蛭石聚丙烯酰胺复合材料，本发明具有工艺简单：(1)一步成球，不需要另加粘结剂与二次成型；(2)操作条件温和，在较低的温度下即可聚合成型，无须高温煅烧；(3)球形度好，粒径容易控制，可制备出球形度高，粒径均匀的球形多孔材料；(4)机械强度高，在流化床操作过程中不易磨损；(5)导热性好，适合进行变温吸脱附循环(6)吸附量高；(7)吸脱附循环稳定性好等优点。
1、一种用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料的制备方法，具体制备方法如下所示：
(1)将一定质量的无机纳米粒子放体积分数20-30ml的甲苯和环己烷的混合液中，然后超声30min，称取质量比为4:1-7:3的单体和交联剂和质量分数为5％-30％的蛭石，放入圆底烧瓶中，加入5-8ml的水溶液和体积分数3％-8％的表面活性剂。在1000r/min的转速下将超声完的油相加入到烧瓶中，滴加完成后继续搅拌20min，得到稳定乳液。将乳液取出加入一定质量分数的氧化剂在10000r/min的转速下高速搅拌10min。
(2)将乳液加入到一定量的分数相中在200r/min的转速下分数成球，待稳定以后加入一定量的还原剂，固化后将球取出放在70℃的烘箱中干燥12小时，制备出了粒径在0.8mm的大孔聚合物球。
(3)将得到的蛭石聚丙烯酰胺复合材料浸渍一定质量分数的聚乙烯亚胺的甲醇溶液，在真空烘箱箱干燥后得到适用于流化床生产工艺具有CO2捕集功能的多孔蛭石聚合物球形复合材料。
2、采用不同质量分数的蛭石对复合材料吸附量、导热性、机械强度的影响。
3、单体丙酰酰胺和交联剂NN-亚甲基双丙烯酰胺不同比例对多孔聚合物就孔径大小、孔径分布、孔隙率、比表面积的影响，进而影响聚乙烯亚胺的负载量和CO2吸附量最佳吸附温度的影响。
4、所用的表面活性剂吐温20，吐温60，吐温85，P84，OP10，聚乙烯吡咯烷，span20,span80等中的一种或者两种以上。
5、所采用的引发剂有过硫酸铵，过硫酸钾，过氧化苯甲酰，过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基，偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈；还原剂N,N-二甲基苯胺，N,N,N,N-四甲基乙二胺，硫酸亚铁，亚硫酸钠中的一种或者两种以上。
6、内相采用了甲苯，环己烷，正戊烷、正己烷、正庚烷，液体石蜡，甲基硅油中的一种或两种，并且采用了不同的比例。
7、分散相的种类采用了环己烷，甲苯，四氯化碳，二氯甲烷，1-2-二氯乙烷中的一种或者二种以上。
8、分散剂的种类采用了span20，span60，span80，乙基纤维素中的一种或者两种以上。
9、采用纳米颗粒为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝等中的一种或者两种以上。本发明的特点在于以水溶性单体丙烯酰胺和蛭石水溶液为连续相，以环己烷和甲苯的混合液为内相制备水包油浓乳液，将浓乳液与反相悬浮聚合相结合，制备出了多孔蛭石聚丙烯酰胺球形复合材料。采用反相悬浮聚合的方法具有操作工艺简单、具备大批量生产能力、易于工业化等特点，加入亲水性的蛭石提高了材料的导热性、机械强度、吸附量；降低了生产成本。蛭石含量20％材料的导热性、机械强度、吸附量的综合性能最优。
附图说明
图1蛭石聚丙烯酰胺的实物图
图2不同蛭石添加量的导热系数的变化
图3不同蛭石含量的复合材料的破碎强度测试
图4(a)复合材料表面的扫描电镜图；(b)复合材料截面的扫描电镜图
图5复合材料的CO2吸附量随温度的变化
图6复合材料浸渍30％PEI溶液的CO2吸附量随温度的变化
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明
实施例1
(1)称取0.03g纳米二氧化钛加入20ml的甲苯和5ml的环己烷的混合液中，超声30min；称取1.6g丙烯酰胺0.4g，吐温85 0.15g，0.25g过硫酸铵，加入水5ml加入到圆底烧瓶中在1000r/min的条件下将油相滴加到水相中，滴加完后继续搅拌10min得到稳定的乳液，将乳液取出在10000r/min的转速下高速搅拌10min；量取80ml环己烷，20ml四氯化碳，10ml甲苯，5ml二氯甲烷，称取0.01g乙基纤维素加入到250ml的三口烧瓶中，将烧瓶放在40℃的油浴锅中，在200r/min的条件下搅拌并通入氮气。
(2)将乳液加入到分散相中，用胶头滴管加入8滴还原剂，待乳液固后取出放在75℃的烘箱中干燥12h，得到平均粒径0.8mm的多孔聚合物小球。
实施例2
(1)称取0.03g纳米二氧化钛加入20ml的甲苯和5ml的环己烷的混合液中，超声30min；称取1.6g丙烯酰胺0.4g，吐温85 0.15g，0.25g过硫酸铵，蛭石0.1g，加入水5ml加入到圆底烧瓶中在1000r/min的条件下将油相滴加到水相中，滴加完后继续搅拌10min得到稳定的乳液，将乳液取出在10000r/min的转速下高速搅拌10min；量取80ml环己烷，20ml四氯化碳，10ml甲苯，5ml二氯甲烷，称取0.01g乙基纤维素加入到250ml的三口烧瓶中，将烧瓶放在40℃的油浴锅中，在200r/min的条件下搅拌并通入氮气。
(2)将乳液加入到分散相中，用胶头滴管加入8滴还原剂，待乳液固后取出放在75℃的烘箱中干燥12h，得到平均粒径1.5mm的多孔聚合物小球。
实施例3
(1)称取0.03g纳米二氧化钛加入20ml的甲苯和5ml的环己烷的混合液中，超声30min；称取1.6g丙烯酰胺0.4g，吐温85 0.15g，0.25g过硫酸铵，蛭石0.2g，加入水5ml加入到圆底烧瓶中在1000r/min的条件下将油相滴加到水相中，滴加完后继续搅拌10min得到稳定的乳液，将乳液取出在10000r/min的转速下高速搅拌10min；量取80ml环己烷，20ml四氯化碳，10ml甲苯，5ml二氯甲烷，称取0.01g乙基纤维素加入到250ml的三口烧瓶中，将烧瓶放在40℃的油浴锅中，在200r/min的条件下搅拌并通入氮气。
(2)将乳液加入到分散相中，用胶头滴管加入8滴还原剂，待乳液固后取出放在75℃的烘箱中干燥12h，得到平均粒径1.5mm的多孔聚合物小球。
实施例4
(1)称取0.03g纳米二氧化钛加入20ml的甲苯和5ml的环己烷的混合液中，超声30min；称取1.6g丙烯酰胺0.4g，吐温85 0.15g，0.25g过硫酸铵，蛭石0.4g，加入水5ml加入到圆底烧瓶中在1000r/min的条件下将油相滴加到水相中，滴加完后继续搅拌10min得到稳定的乳液，将乳液取出在10000r/min的转速下高速搅拌10min；量取80ml环己烷，20ml四氯化碳，10ml甲苯，5ml二氯甲烷，称取0.01g乙基纤维素加入到250ml的三口烧瓶中，将烧瓶放在40℃的油浴锅中，在200r/min的条件下搅拌并通入氮气。
(2)将乳液加入到分散相中，用胶头滴管加入8滴还原剂，待乳液固后取出放在75℃的烘箱中干燥12h，得到平均粒径1.5mm的多孔聚合物小球。
实施例5
(1)称取0.03g纳米二氧化钛加入20ml的甲苯和5ml的环己烷的混合液中，超声30min；称取1.6g丙烯酰胺0.4g，吐温85 0.15g，0.25g过硫酸铵，蛭石0.6g，加入水5ml加入到圆底烧瓶中在1000r/min的条件下将油相滴加到水相中，滴加完后继续搅拌10min得到稳定的乳液，将乳液取出在10000r/min的转速下高速搅拌10min；量取80ml环己烷，20ml四氯化碳，10ml甲苯，5ml二氯甲烷，称取0.01g乙基纤维素加入到250ml的三口烧瓶中，将烧瓶放在40℃的油浴锅中，在200r/min的条件下搅拌并通入氮气。
(2)将乳液加入到分散相中，用胶头滴管加入8滴还原剂，待乳液固后取出放在75℃的烘箱中干燥12h，得到平均粒径0.8mm的多孔球形复合材料。

Claims (9)

1.一种用于流化床吸附工艺的蛭石聚丙烯酰胺复合材料的制备方法，具体制备方法如下所示：
(1)将一定质量的无机纳米粒子放体积分数20-30ml的甲苯和环己烷的混合液中，然后超声30min，称取质量比为4:1-7:3的单体和交联剂和质量分数为5％-30％的蛭石，放入圆底烧瓶中，加入5-8ml的水溶液和体积分数3％-8％的表面活性剂，在1000r/min的转速下将超声完的油相加入到烧瓶中，滴加完成后继续搅拌20min，得到稳定乳液，将乳液取出加入一定质量分数的氧化剂在10000r/min的转速下高速搅拌10min；
(2)将乳液加入到一定量的分数相中在200r/min的转速下分数成球，待稳定以后加入一定量的还原剂，固化后将球取出放在70℃的烘箱中干燥12小时，制备出了粒径在0.8mm的大孔聚合物球；
(3)将得到的蛭石聚丙烯酰胺复合材料浸渍一定质量分数的聚乙烯亚胺的甲醇溶液，在真空烘箱箱干燥后得到适用于流化床生产工艺具有CO2捕集功能的多孔蛭石聚合物球形复合材料。
2.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，采用不同质量分数的蛭石对复合材料吸附量、导热性、机械强度的影响。
3.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，单体丙酰酰胺和交联剂NN-亚甲基双丙烯酰胺不同比例对多孔聚合物就孔径大小、孔径分布、孔隙率、比表面积的影响，进而影响聚乙烯亚胺的负载量和CO2吸附量最佳吸附温度的影响。
4.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，所用的表面活性剂吐温20，吐温60，吐温85，P84，OP10，聚乙烯吡咯烷，span20,span80等中的一种或者两种以上。
5.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，所采用的引发剂有过硫酸铵，过硫酸钾，过氧化苯甲酰，过氧化二异丙苯，过氧化叔丁基，偶氮二异丁腈，偶氮二异戊腈；还原剂N,N-二甲基苯胺，N,N,N,N-四甲基乙二胺，硫酸亚铁，亚硫酸钠中的一种或者两种以上。
6.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，内相采用了甲苯，环己烷，正戊烷，正己烷，正庚烷，液体石蜡，甲基硅油中的一种或两种，并且采用了不同的比例。
7.根据专利权利要求1的制备方法中，分散相的种类采用了环己烷，甲苯，四氯化碳，二氯甲烷，1-2-二氯乙烷中的一种或者二种以上。
8.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，分散剂的种类采用了span20，span60，span80，乙基纤维素中的一种或者两种以上。
9.根据专利权利要求1的制备方法中，其特性在于，采用纳米颗粒为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝等中的一种或者两种以上。
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