CN109607699A - 一种铁碳微电解填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁碳微电解填料及其制备方法，以质量份数计，该铁碳微电解填料包括：还原铁粉40～75份，碳粉10～40份，膨润土10～20份、催化剂2～6份、造孔剂0.5～5份。本发明铁碳微电解填料中通过催化剂的加入，能够提高填料的反应活性，去除电极间随反应时间延长而产生的极化现象，从而增强了废水的处理效率，填料表面无板结、钝化现象发生。在制备上述填料的焙烧过程中，由于焙烧温度为400～700℃，因此膨润土不会发生分解，并且，减少了焙烧的能耗；在填料的使用过程中，膨润土不水解且有吸附作用，对除去废水中污染物起到一定的作用，并且不会产生二次污染。本发明制备的铁碳微电解填料因造孔剂的加入，其孔隙率高，与废水的接触面积大，处理效果好。
Description
技术领域
本发明涉及高盐高浓度废水处理技术领域，尤其涉及一种适用于高盐高浓 度废水处理用的铁碳微电解填料及其制备方法。
背景技术
随着社会的发展，众多的工业企业快速地建立，尤其是石油化工、工业冶 金、电镀、造纸、医药等行业的快速发展，不仅为人类的生活提供了各种便利， 也带来了大量的难以自然降解、净化的工业废水。这些废水成分复杂、可生化 性差、毒性大，无法使用常规污水处理手段进行处理。国家对污染物排放指标 实施更为严密的监控，产生了较以往更为严格的环保管理制度，标准的制定和 修订也愈发严格，因此，如何有效地处理这些废水以满足污染物国家排放标准， 是一个非常重要的问题。
铁碳微电解技术可以利用铁碳间的1.2eV电位差对废水进行处理，有效降解 废水中的污染物，提高废水的可生化性，废水中难以生化降解的物质通过微电 解后变成能够生化降解的物质或直接被去除；同时通过铁的电化学腐蚀，产生 一定量的絮体，吸附水中的微小颗粒、金属粒子和有机大分子；其次铁碳微电 解技术能够配合其他高级氧化技术对富含高浓度难降解有机污染物的废水进行 有效地处理。
现有的铁碳微电解技术中，铁、碳多采用铁屑、活性炭粉或焦炭等作为原 材料，由于铁、碳颗粒分散不均匀，铁颗粒之间容易生锈板结，产生沟流效应， 降低水与填料间的接触面积，影响废水的处理效果，且需要频繁更换填料、工 作量大。
微电解填料的制备采用1000℃以上的高温条件下烧结，能在一定程度上克 服铁碳颗粒分布不均带来的板结现象，公开号为CN108178246A的发明专利公 开了一种使用纳米零价铁30～40％、活性炭20～30％、河湖淤泥20～30％、分 散剂5～10％、粘合剂5～10％、造孔剂5～10％、催化剂5～10％、石墨烯0.1～ 0.5％为原料，制备成直径为0.5～2cm的球状颗粒，于100～120℃条件下干燥 30～60min，半成品在氮气的防护中在1000～1200℃的条件下烧结1～3h，自然 冷却后得到该种填料，但在制备过程中由于要进行1000℃以上的高温条件下烧 结，因此消耗了大量的电能；采用活性炭浸泡的方式将活性炭表面负载铁、铜 等金属，能够提高填料的吸附性能，公开号为CN107879428A的发明专利公开 了一种使用碳纳米管、金属盐和还原剂为原料制备的微电解填料，该填料工艺 是将碳纳米管在10％～30％HNO3和15％～20％H2SO4为活化剂的溶液中活化 4～10h，活化温度为45～65℃，将活化后的碳纳米管浸泡于由FeSO4·7H2O、 Al2(SO4)3、CuSO4·5H2O组成的溶液中，在600～1000rpm的转速条件下搅拌30～ 60min，并投加还原剂NaBH4，反应过程中通入N2作为还原气氛，反应完全后 固体使用乙醇和去离子水进行冲洗，在60～85℃的真空环境中进行干燥，得到 多金属微电解填料，但是该种填料在使用过程中受到时间限制，使用一段时间 后填料表面被氧化铁覆盖，填料对废水中COD的去除率下降迅速，只有将其表 面的氧化铁还原并重新负载新的纳米铁后才能继续使用，且重新活化后的填料 对水中COD的去除率依然低于初次负载金属的填料对水中COD的去除率。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种制备方法简单、成 本低，长期使用性能稳定、活性好，适用高盐高浓度难降解有机废水处理用的 微电解填料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明微电解填料的技术方案如下：
一种铁碳微电解填料，以质量份数计，包括：还原铁粉40～75份，碳粉10～ 40份，膨润土10～20份、催化剂2～6份、造孔剂0.5～5份。
进一步，所述还原铁粉、所述碳粉、所述膨润土、所述催化剂的粒度均不 小于200目。
进一步，所述还原铁粉中铁含量大于95％。
进一步，所述碳粉包括活性炭粉、焦炭粉、导电炭黑中的至少一种。
进一步，所述催化剂包括硅灰石粉，还包括金属氧化物和废弃矿渣粉中的 至少一种。
进一步，所述金属氧化物包括氧化铜、二氧化锰、氧化锌、氧化锡中的至 少一种。
进一步，所述造孔剂包括氯化铵、草酸铵、木屑、纤维中的至少一种。
本发明还提供了一种上述铁碳微电解填料的制备方法的技术方案：
一种制备所述铁碳微电解填料的制备方法，包括：
混料：将还原铁粉、碳粉、膨润土、催化剂、造孔剂以确定的质量份数， 加入混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将所述混合料用水润湿后，分次加入到造粒机中，制成直径为1～ 2.5cm的球坯；
烘干：将所述球坯在60～150℃条件下干燥30～120min；
焙烧：将干燥后的所述球坯在400～700℃防氧化的条件下焙烧60～180min， 自然冷却后得到所述铁碳微电解填料。
进一步，将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分； 将筛分后得到的废弃矿渣粉加入到所述催化剂中。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的铁碳微电解填料中通过催化剂的加入，能够提高填料的反应活性， 去除电极间随反应时间延长而产生的极化现象，从而增强了废水的处理效率， 填料表面无板结、钝化现象发生。
本发明在制备上述铁碳微电解填料时，使用膨润土作为粘结剂，在焙烧过 程中，由于焙烧温度为400～700℃，温度较低，因此膨润土不会发生分解，并且， 减少了焙烧的能耗；在填料的使用过程中，膨润土不水解且有吸附作用，对除 去废水中污染物起到一定的作用，并且不会产生二次污染。
本发明制备的铁碳微电解填料因造孔剂的加入，其孔隙率高，与废水的接 触面积大，处理效果好。
本发明优选的技术方案中，碳粉中的导电炭黑能够增强填料颗粒之间的导 电性能，保证铁碳微电解填料与废水中有害物质的反应速度和废水处理的效率。
本发明进一步优选的技术方案中，铁碳微电解填料中的催化剂中含有硅灰 石粉和废弃矿渣，能够增强铁碳微电解填料的抗压强度、提高微电解材料的反 应活性，促进废水中有害物质的处理。填料中使用废弃矿渣作为催化剂，实现 了废弃物质的资源化利用。
本发明所提供的一种铁碳微电解填料制备方法工艺简单，生产成本低，COD 去除效率高，可长期使用。
具体实施方式
为清楚地说明本发明的设计思想，下面结合具体实施例对本发明的技术方 案做详细的说明，但它们并不构成对本发明的限定，仅为举例。
实施例1
本发明的第一种铁碳微电解填料的制备方案：
混料：将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分； 筛分后得到的废弃矿渣粉，作为催化剂的一部分进行使用。
以质量份数计，将下列物质进行混合：还原铁粉60份，碳粉18份，膨润 土15份，催化剂2份，造孔剂5份。18份碳粉中包括15份焦炭粉和3份导电 炭黑；2份催化剂包括0.5份二氧化锰、0.5份废弃矿渣粉和1份硅灰石粉，其 中还原铁粉中铁含量大于95％；5份造孔剂全部为纤维，优选为化学纤维。除造 孔剂外，上述各物质的粒度均不小于200目。
将上述所有的物质在混料机中混合5min，得到混合料。
成球：将上述混合料用适量的水进行润湿，加入的水量只需要保证混合料 表面具有一定的湿度即可，为了保证制成球坯的质量，需要分数次逐次将润湿 后的混合料加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯。
烘干：将上述球坯放入到烘箱中，在150℃条件下干燥30min；
焙烧：将干燥后的球坯转入马弗炉中，使用活性碳粉将干燥后的球坯完全 覆盖，在700℃条件下焙烧60min，自然冷却后得到铁碳微电解填料。
所得填料表面呈黑色，圆球状，无开裂。将所得填料400g装入置有曝气头 的500ml烧杯中，加水浸泡填料48h后，将浸泡用水倾倒出，向其中加入能够 覆盖填料表面的水量，含盐量为8000mg/L，COD为1500mg/L的废水采用本实 施例的铁碳微电解填料处理后，排出的水中COD为870mg/L，COD的去除率为 42.0％，经过一个月的实验观察，填料表面没有明显的板结、钝化现象发生。
实施例2
本发明的第二种铁碳微电解填料的制备方案：
混料：以质量份数计，将下列物质进行混合：还原铁粉75份，碳粉10份， 膨润土10份，催化剂3份，造孔剂2份。其中，还原铁粉中铁含量大于95％； 10份碳粉中包括9份活性炭粉和1份导电炭黑；3份催化剂包括1份氧化铜、 0.5份二氧化锰和1.5份硅灰石粉；2份造孔剂全部为木屑。除造孔剂外，上述 各物质的粒度均不小于200目。
将上述所有的物质在混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将上述混合料用适量的水进行润湿，加入的水量只需要保证混合料 表面具有一定的湿度即可，为了保证制成球坯的质量，需要分次数逐次将润湿 后的混合料加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯；
烘干：将上述球坯放入到烘箱中，在150℃条件下干燥30min；
焙烧：将干燥后的球坯转入马弗炉中，对马弗炉进行抽真空处理，在400℃ 条件下焙烧120min，自然冷却后得到铁碳微电解填料。
所得填料表面呈黑色，圆球状，无开裂。将所得填料400g装入置有曝气头 的500ml烧杯中，加水浸泡填料48h后，将浸泡用水倾倒出，向其中加入能够 覆盖填料表面的水量，含盐量为8000mg/L，COD为1500mg/L的废水采用本实 施例的铁碳微电解填料处理后，排出的水中COD为761mg/L，COD的去除率为49.3％，经过一个月的实验观察，填料表面没有明显的板结、钝化现象发生。
实施例3
本发明的第三种铁碳微电解填料的制备方案：
混料：将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分； 筛分后得到的废弃矿渣粉，作为催化剂的一部分进行使用。
以质量份数计，将下列物质进行混合：还原铁粉60份，碳粉18份，膨润 土15份，催化剂3.3份，造孔剂3.7份。其中，还原铁粉中铁含量大于95％； 18份碳粉中包括15份焦炭粉和3份导电炭黑；3.3份催化剂包括1份氧化铜、 0.5份二氧化锰、0.3份废弃矿渣粉和1.5份硅灰石粉；3.7份造孔剂全部为纤维， 优选为化学纤维。除造孔剂外，上述各种物质的粒度均不小于200目。
将上述所有的物质在混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将上述混合料用适量的水进行润湿，加入的水量只需要保证混合料 表面具有一定的湿度即可，为了保证制成球坯的质量，需要分次数逐次将润湿 后的混合料加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯；
烘干：将上述球坯放入到烘箱中，在100℃条件下干燥30min；
焙烧：将干燥后的球坯转入马弗炉中，将氮气通入马弗炉中，在700℃条件 下焙烧60min，自然冷却后得到铁碳微电解填料。
所得填料表面呈黑色，圆球状，无开裂。将所得填料400g装入置有曝气头 的500ml烧杯中，加水浸泡填料48h后，将浸泡用水倾倒出，向其中加入能够 覆盖填料表面的水量，含盐量为8000mg/L，COD为1500mg/L的废水采用本实 施例的铁碳微电解填料处理后，排出的水中COD为710mg/L，COD的去除率为 52.7％，经过一个月的实验观察，填料表面没有明显的板结、钝化现象发生。
实施例4
本发明的第四种铁碳微电解填料的制备方案：
混料：将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分； 筛分后得到的废弃矿渣粉，作为催化剂的一部分进行使用。
以质量份数计，将下列物质进行混合：还原铁粉50.3份，碳粉22份，膨润 土20份，催化剂5.7份，造孔剂2份。其中，还原铁粉中铁含量大于95％；22 份碳粉中包括20份活性炭粉和2份导电炭黑；5.7份催化剂包括0.5份氧化锡、 3.7份废弃矿渣粉和1.5份硅灰石粉；2份造孔剂包括0.5份草酸铵和1.5份纤维， 优选为化学纤维。除造孔剂外，其余上述各种物质的粒度均不小于200目。
将上述所有的物质在混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将上述混合料用适量的水进行润湿，加入的水量只需要保证混合料 表面具有一定的湿度即可，为了保证制成球坯的质量，需要分次数逐次将润湿 后的混合料加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯。
烘干：将上述球坯放入到烘箱中，在80℃条件下干燥30min；
焙烧：将干燥后的球坯转入马弗炉中，使用活性碳粉将干燥后的球坯完全 覆盖，在700℃条件下焙烧120min，自然冷却后得到铁碳微电解填料。
所得填料表面呈黑色，圆球状，无开裂。将所得填料400g装入置有曝气头 的500ml烧杯中，加水浸泡填料48h后，将浸泡用水倾倒出，向其中加入能够 覆盖填料表面的水量，含盐量为8000mg/L，COD为1500mg/L的废水采用本实 施例的铁碳微电解填料处理后，排出的水中COD为771mg/L，COD的去除率为 48.6％，经过一个月的实验观察，填料表面没有明显的板结、钝化现象发生。
实施例5
本发明的第五种铁碳微电解填料的制备方案：
混料：将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分； 筛分后得到的废弃矿渣粉，作为催化剂的一部分进行使用。
以质量份数计，将下列物质进行混合：还原铁粉40份，碳粉40份，膨润 土13.5份，催化剂6份，造孔剂0.5份。其中，还原铁粉中铁含量大于95％； 40份碳粉中包括20份焦炭粉和20份导电炭黑；膨润土作为粘结剂使用；6份 催化3份废弃矿渣粉、2份氧化锌和1份硅灰石粉；造孔剂全部为氯化铵。上述 各种物质的粒度均不小于200目。
将上述所有的物质在混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将上述混合料用适量的水进行润湿，加入的水量只需要保证混合料 表面具有一定的湿度即可，为了保证制成球坯的质量，需要分次数逐次将润湿 后的混合料加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯；
烘干：将上述球坯放入到烘箱中，在60℃条件下干燥120min；
焙烧：将干燥后的球坯转入马弗炉中，对马弗炉进行抽真空处理，在500℃ 条件下焙烧180min，自然冷却后得到铁碳微电解填料。
所得填料表面呈黑色，圆球状，无开裂。将所得填料400g装入置有曝气头 的500ml烧杯中，加水浸泡填料48h后，将浸泡用水倾倒出，向其中加入能够 覆盖填料表面的水量，含盐量为8000mg/L，COD为1500mg/L的废水采用本实 施例的铁碳微电解填料处理后，排出的水中COD为669mg/L，COD的去除率为 55.4％，经过一个月的实验观察，填料表面没有明显的板结、钝化现象发生。
需要说明的是，上述实施例中采用的行星磨、200目筛子、混料机、造粒机、 烘箱和马弗炉等设备均是现有技术中的常用设备。除了上述给出的具体实施例 之外，其中的一些组分可有不同选择。如，碳粉仅为活性碳粉、焦炭、导电炭 黑中的一种，或者碳粉由活性炭粉和焦炭组成；催化剂可以仅为金属氧化物或 者仅为废弃矿渣，也可以为金属氧化物和废弃矿渣的混合物；当催化剂中含有 金属氧化物时，金属氧化物可以是氧化铜、二氧化锰、氧化锌、氧化锡中的一 种或几种；造孔剂可以仅为草酸铵，也可以为氯化铵、草酸铵、木屑、纤维中 的两种以上的混合物；等等，而这些都是本领域技术人员在理解本发明思想的 基础上基于其基本技能即可做出的，故在此不再一一例举。
最后，可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用 的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域普通技术人员而言， 在不脱离本发明的原理和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型 和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种铁碳微电解填料，以质量份数计，其特征在于，包括：还原铁粉40～75份，碳粉10～40份，膨润土10～20份、催化剂2～6份、造孔剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述还原铁粉、所述碳粉、所述膨润土、所述催化剂的粒度均不小于200目。
3.根据权利要求1或2所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述还原铁粉中铁含量大于95％。
4.根据权利要求1或2所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述碳粉包括活性炭粉、焦炭粉、导电炭黑中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述催化剂包括硅灰石粉，还包括金属氧化物和废弃矿渣粉中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述金属氧化物包括氧化铜、二氧化锰、氧化锌、氧化锡中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的铁碳微电解填料，其特征在于，所述造孔剂包括氯化铵、草酸铵、木屑、纤维中的至少一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述的铁碳微电解填料的制备方法，其特征在于，包括：
混料：将还原铁粉、碳粉、膨润土、催化剂、造孔剂以确定的质量份数，加入混料机中混合5min，得到混合料；
成球：将所述混合料用水润湿后，分次加入到造粒机中，制成直径为1～2.5cm的球坯；
烘干：将所述球坯在60～150℃条件下干燥30～120min；
焙烧：将干燥后的所述球坯在400～700℃防氧化的条件下焙烧60～180min，自然冷却得到所述铁碳微电解填料。
9.根据权利要求8所述的铁碳微电解填料的制备方法，其特征在于，将废弃矿渣在行星磨中粉磨360min，粉体过200目筛子进行筛分；将筛分后得到的废弃矿渣粉加入到所述催化剂中。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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